氟离子选择电极法测定磷酸中氟含量

<正>湿法磷酸中的氟不仅使设备严重腐蚀,而且对环境及人体都有危害。本文介绍采用氟离子选择电极法测定磷酸中氟含量及测定中应注意的问题。1实验部分1.1主要仪器及试剂主要仪器及试剂按GB/T 1872—1995执行。1.2样品处理称取磷酸试样0.2～0.3 g(精确至0.000 1 g)     

磷矿中氟含量的测定

国家标准GB 1872-80对磷矿中氟含量测定分析方法有:硝酸钍容量法与氟离子选择电极法两种。笔者经过多年的工作经验认为,选用氟离子电极法操作简便、快速,仅50 min即可完成测定,准确度、精密度较好,符合中控的要求。1氟离子选择电极法实验1.1实验原理称取经研磨与烘干的试样0.1～0.2g(±0.0001 g),用盐酸分解,用柠檬酸三钠和盐酸溶液调节溶液pH=5.5～6.0。使用电位测量仪以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,测得试液的电位值后,再加入标准氟溶液测得电位值,得到两个电位值的差,经计算可求出试样氟的含量。1.2仪器和试剂1)…     

过磷酸钙中硫含量的分析

过磷酸钙中一般w(S)为9%～13%,由于过磷酸钙的行业标准中未规定硫含量的技术指标,故目前尚无统一的硫含量分析方法。现介绍我公司过磷酸钙中硫含量的测试方法。1　实验部分1·1　测定原理在酸性介质中,硫酸根生成硫酸钡沉淀,经抽滤、烘干、称量,测得硫含量。1·2　主要仪器及材料G4砂芯玻璃坩埚　孔径5～15μm;恒温水浴锅;恒温干燥箱。硼酸　分析纯;HCl　1+1溶液;BaCl2　50g/L水溶液;AgNO3　10g/L水溶液;氨水　1+1;甲基橙　2g/L。1·3　样品测定称取1g试样(精确至0.0001g)于250ml烧杯中,加入1+1盐酸50ml,盖上表面皿,加热煮沸30min,…     

X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石的氧化物主要含量

笔者依据白云石和石灰石的性质比较稳定特点,取部分试样压片测出含量,再取另一部分试样灼烧计算灼烧减量,通过灼烧减量对直接压片的测量值进行换算以获得其主要成分的含量。同时对标准样品和试样进行测定,从而分析其准确度和精密度是否满足要求。     

硼氢化钾分析方法改进

采用原化工行业标准（HG/T 3584-1999《硼氢化钾》）测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端：1）碘化钾试剂加入量过多（5 g）,浪费试剂;2）硼氢化钾称样量为0.2 g,精确到0.000 2 g,但当称样量较大时,测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题,对原硼氢化钾测定方法（HG/T 3584-1999《硼氢化钾》）进行了改进：1）将碘化钾加入量由5 g减少到2.5 g,节省了碘化钾试剂用量;2）根据硼氢化钾的还原特性,将硼氢化钾的称样量限制在特定范围。实验结果令人满意。     

复混肥料中有效P2O5测定的不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》。称取一定量试样，加入EDTA提取液，经恒温振荡，定容。吸取部分经干过滤的试液，加喹钼柠酮试剂，所得沉淀经过滤后，烘干，称量。     

过磷酸钙鲜肥中游离酸分析结果的快速计算

过磷酸钙鲜肥中的游离酸分析并快速计算出分析结果 ,对指导过磷酸钙生产控制矿粉、酸用量、酸浓度 ,保证产品质量非常重要。一般称取 5 g(精确 0 .0 1g)试样 ,溶于 2 5 0 ml容量瓶中 ,经过滤 ,取 2 5 m l滤液 ,用标准 Na OH溶液滴定法分析鲜肥中游离酸含量 ,为了能快速计算分析结果 ,笔者建议将标准 Na OH溶液浓度配制成 0 .0 70 4 m ol/ L ,其它分析手续不变 ,则根据游离酸计算式　　 w(P2 O5) =0 .0 70 4× V× 0 .0 715× 2 52 5 0× 10 0 % =V%式中　 V——氢氧化钠标准溶液消耗的体积 ,ml。因此 ,游离酸的含量正好等于 Na OH标准…     

石英砂中SiO_2、Fe_2O_3的测定

1 烧失量的测定 1.1 测定原理 石英砂、硅砂主要成分为二氧化硅,常含有铁、铝、钾、钠、钙、镁等杂质。 试样中常含有有机物、易挥发杂质或少量碳酸盐、硫化物、化合水、高温灼烧即挥发逸出,灼烧所损失的重量,即为烧失量。 1.2 测定过程 准确称取试样约1克,放入已灼烧至恒重的铂金坩埚中(试样应在110℃烘干2小时,除去水份)。将铂金坩埚置于950—1000℃的高温灼烧1小时,冷却、干燥、称量。反复灼烧至恒重。     

提高快速滴定法测定生料中氧化钙准确度的措施

酸溶EDTA滴定法能快速测定生料中的氧化钙含量,在生产管理中可用作荧光分析测定结果的复检手段,但关键是要确保其检测的精密度和准确度。通过控制检测过程中的称量精度(采用高精度天平)和称量质量(取0.1000g),溶样时加热至沸并保持微沸2min以保证足够的溶样时间;同时EDTA标准溶液消耗量取较高量(取35ml),且CMP指示剂中的三种原料钙黄绿素、甲基百里香酚蓝、酚酞的质量配比按±0.2,±0.2和±0.1幅度变化,……就可达到绝对误差在0.10%左右、较碱熔法略低0.06%的准确测定结果。     

原子吸收光谱法测定镀金溶液中的镉

1 前言我厂三元镀金溶液中含镉量很低,不宜于采用化学法测定,经大量试验,确定选用原子吸收光谱分析法,测定三元镀金溶液中镉的含量.现将实验工作报导如下2 实验部分2.1 试剂和仪器(1)镉标准溶液:称取纯镉(99.99%)0.1000g以少量盐酸(1+1)加热溶解,冷却后移入250mL量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.溶液     

准确测定石灰石CaO,MgO的另一方法

在水泥生产控制中,石灰石中钙、镁含量一般采用单独称样连续测定的方法。由于称取试样少以及石灰石含有杂质、品位较低,在测定过程中容易引起误差。通过试验,我们采用高温烧结、盐酸分解、EDTA络合滴定石灰石中钙、镁含量。从而比较合理搭配使用石灰石,取得了较好的工艺效果。 1 高温烧结、盐酸分解 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于20ml洁净的瓷坩埚中,在950℃～1000℃下灼烧5min,稍冷。将烧结试样(用水冲洗坩埚)放入250ml烧杯中,加入40ml热水,盖上表面皿,沿杯口倒人15ml(1 1)盐酸,加热     

磷酸二铵中有效五氧化二磷的快速测定

根据长期分析实验中积累的经验,分析磷铵中有效五氧化二磷,可采取减少称样量,提高EDTA提取温度从而可缩短提取时间,使分析所需时间由原3 h减少为1.5 h,并且测定结果有良好的精密度与准确度,现介绍如下。1实验方法准确称取0.5 g(精确至0.0002 g)DAP样品置于250 mL容量瓶中,加入8     

磷铵料浆中氮含量的快速测定

磷铵生产中 ,氮含量的测定通常采用蒸馏后滴定分析法 ,操作时间长 ,测定费时。以纳氏试剂为显色剂的示差分光光度法 ,方便、快捷 ,准确度高 ,能较好地满足过程控制分析要求。1　实验部分1 ·1　方法原理NH4+ 与纳氏试剂在碱性介质中反应产生红棕色配合物 ,该配合物的色度与氨氮的含量成正比。2 K2 (Hg I4 ) + 4OH + NH4 + (Hg2 NH2 ) I+ 4K+ + 7I + 3 H2 O1 ·2　仪器与试剂( 1 )　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )( 2 )　纳氏试剂　称取 1 6g Na OH溶于 5 0 ml水中 ,冷至室温。称取 7g碘化钾和 1 0 g碘化汞溶于水中 ,搅拌 ,缓…     

小议化工标准中的称量(续)

本文继今年第5期《小议化工标准中的称量》一文的内容,对称量句子的描述及如何设定化学分析中称样量和称量准确度等问题再进行一些探讨。一、关于化工标准中有关称量句子的描述上文已经指出,化工标准中称量物料的句子应给出称样量和称量误差,称量误差也即称量准确度。根据上文,句中的称量准确度指的是置信概率取95%(±2δ)时测量值与真值相符合的程度。而句中的称样量应根据实际要求给出确定量或给出近似量,因此称量句子有以下几种句型。     

GB210—92《工业碳酸钠》(续)

<正> 5.4 硫酸盐含量的测定5.4.1 硫酸钡重量法——仲裁法本方法参照采用 ISO743—1976《工业用碳酸钠——硫酸盐含量的测定——硫酸钡重量法》。5.4.1.1 方法提要溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡,将得到的沉淀进行分离,在800±25℃下灼烧后称量。5.4.1.2 试剂和溶液     

机械天平与电子天平的比测实验

机械天平和电子天平均是化学工作者常用的计量器具,正确选择天平可以保障化学测量结果的准确性。本文采用交替测量法比较了机械天平和电子天平的称量准确度,数据分析表明对于精密称量而言,利用砝码进行定点称量的结果来看,机械天平和电子天平的称量结果基本一致,称量同一物品时电子天平表现出较好的准确度和精密度;应根据实际情况如物品质量、精度要求等选择适当分度值、称量范围的天平。最后阐述了如何提高机械天平和电子天平测量的准确度。     

碱性镀锡液分析方法的改进

目前分析碱性镀锡液是采用加入过量的 EDTA,用二甲酚橙作指示剂,铅盐返滴定测定锡含量,但指示剂变色不够灵敏。我们参考了其它资料,用锌盐代替铅盐,经反复试验,终点灵敏,重现性好。具体介绍如下:(一)试剂:(1)0.05M 锌标准液:称取纯锌3.269g,溶于1:1盐酸中,在容量瓶中稀释至1L。不需标定。或称取硫酸锌(ZnSO_4·7H_2O)14.38g 加水溶解,稀释至     

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。     

以镉试剂2B—Triton X—100分光光度法测定微量钴

试验了在硼砂缓冲溶液中用镉试剂2B-Trition X-100测定微量钴的新方法。在实验条件下钴与镉试剂2B 形成1:2的配合物。其最大吸收波长位于530 nm 处,摩尔吸光系数为1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～12μg/25 mL 范围内符合比尔定律。此法已用于矿石中微量钴的测定。     

合理选用还原剂 减少环境污染

水泥厂在制备生料的过程中一般都要测定氧化铁的含量,以控制铁粉配比。由于是单项测定,因此可以直接用磷酸溶解,用氧化还原滴定,将试液中三价铁还原为二价铁,再用氧化剂滴定二价铁。 我们在生产中测定三氧化二铁是用氯化亚锡为还原剂的,测定步骤如下: 精确称取生料试样0.2g,置于250ml烧杯中,倒入15ml1:1H3PO_4(磷酸),电炉加热煮沸至无气泡为止;取下冷却至室温加10ml1:1HCl(盐酸),趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使