减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨

建立气相色谱法测定乙腈装置减压共沸塔顶(T202顶)粗乙腈杂质含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰检测器,带范围校正归一化法定量。通过实验选择最佳分析操作条件,成功分析出粗乙腈中微量丙烯腈、丙酮、唑、丙腈等杂质含量。解决了填充柱在分析此样品时,主要杂质丙烯腈与未知杂质色噁谱峰重叠的问题。测定的相对标准偏差均小于5.0%,各组分加标回收率在97%～102%之间,能满足分析要求。     

FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙烯腈中各组分都能得到一定的分离,为更好的对丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析中组分乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、甲基丙烯腈和苯进行定性和定量,分别选用实验室现有的FFAP和HP-1两根色谱柱,根据分离结果选用出较适合实验分析的毛细色谱柱。     

毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质

以异丁醇为内标溶液,使用HP-1 0.53 mm×30μm×120 m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,测定丙烯腈中微量有机物丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量,标准偏差均低于0.15,平均回收率分别为98%,100%,99%,100%,99%。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品，经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后，氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.9991，方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%，测定结果表明，相对标准偏差为0.8%～5.8%，废水样品加标回收率为84.0%～94.7%，测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

顶空气相色谱法测定食品级AS和ABS色母粒中丙烯腈残留量

建立了食品级丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)色母粒中丙烯腈残留量的顶空气相色谱分析方法。样品以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解,经顶空-气相色谱分离、氢火焰离子化检测器检测后,采用外标法进行定量。结果表明:本方法在2.0~200.0 mg/kg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg;实际样品3个浓度水平的加标回收率为92.3%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~5.1%(n=7)。采用该方法对20个市售食品级AS和ABS色母粒产品进行测定,结果显示AS色母粒中的丙烯腈残留量普遍高于ABS色母粒。     

受限空间有毒气体分析方法的探讨

建立工业丙烯腈装置受限空间中氢氰酸、乙腈、丙烯腈组分的气相色谱分析方法,能够快速测定微量氢氰酸、乙腈、丙烯腈等几种有毒气体,该方法分析时长5 min,比较国标法快速高效,相对标准偏差均小于<4%,丙烯腈、乙腈、氢氰酸加标回收率在97%～102%,分析时间缩短到约10 min,特别适合于丙烯腈装置受限空间有毒气体的分析。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。     

气相色谱-火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩

建立了气相色谱-火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩的方法,对色谱条件进行了优化,定量方法采用外标法。该方法的加标回收率为114%～136%;相对标准偏差（RSD）不大于7%。测定苯样品中微量环丁砜和噻吩具有灵敏度高、重现性好和可靠性高等优点。     

气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性

采用零顶空提取器,对固体废物样品中丙烯腈和乙腈进行了浸出实验和分析测定,浸出液采用静态顶空/气相色谱/氢火焰离子化检测器法分析。对影响丙烯腈和乙腈浸出效率的因素进行了研究。结果表明:浸提剂对丙烯腈和乙腈浸出的影响显著,醋酸缓冲溶液浸提剂的提取效果明显优于HNO3/H2SO4浸提剂;浸提效率随着浸提时间的增长而增加。在优化条件下,对两种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率在97.0%-118%之间,相对标准偏差为2.0%-6.7%。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301 60m×0.32mm×0.25μ毛细管色谱柱,以乙酸乙酯为溶剂。外标法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量,丙酮的线性相关系数为0.9997,平均回收率100.26%,样品测定的标准偏差0.170,相对标准偏差为2.6%;正己烷的线性相关系数为0.9998,平均回收率99.80%,样品测定的标准偏差0.038,相对标准偏为2.0%;苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率98.30%,样品测定的标准偏差0.043,相对标准偏差为2.3%;甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率101.94%,样品测定的标准偏差0.070,相对标准偏差为2.2%;间对二甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率97.97%,样品测定的标准偏差0.075,相对标准偏差为3.1%;邻二甲苯的线性相关系数为1.0000,平均回收率97.20%,样品测定的标准偏差0.046,相对标准偏差为2.1%。     

气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

建立了同时测定环己酮中环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种微量杂质的气相色谱分析方法。采用CP-Wax 52CB 50 m×0.32 mm×1.2μm毛细管柱、程序升降温控制进行分离,采用标准加入法定量。该法具有较好的重复性和高精确度,各组分相对标准偏差0.54%~2.90%,加标回收率97.56%~101.77%。在环己酮样品检测中表现了较高的检测准确性。     

顶空气相色谱法测定醇醚产品中微量环氧乙烷

建立了测定醇醚产品中微量环氧乙烷的顶空气相色谱法.样品经80℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.该方法加标回收率在88.3％~104.7％,相对标准偏差在0.66％~3.94％.应用此法杂质干扰少,对醇醚产品中微量环氧乙烷在0.4~25mg／kg线性关系良好(7>0.998)...     

加标回收-质控图在气相色谱法测定ABS、SAN中丙烯腈单体检测的应用研究

对实验室内测定ABS、SAN塑料中丙烯腈单体的数据进行内部质量控制,以保证检测结果准确可靠。采用气相色谱仪,结合相关前处理设备,通过对20个批次的ABS、SAN塑料样品进行丙烯腈单体的加标回收率测定,收集20组有效数据后,然后采用数理统计法,绘制出ABS、SAN样品中丙烯腈单体的回收率质量控制图。结果表明,气相色谱法测定ABS、SAN中质控样丙烯腈单体回收率的受控范围为85.6%~118.0%,警戒限为91.0%~112.6%,辅助限为96.4%~107.2%。加标回收率-质量控制图能有效地控制气相色谱法测定ABS、SAN塑料中丙烯腈单体的分析质量,保证分析结果的准确可靠。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

气质联用法分析丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚

建立了一种测定工业丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的气质联用法,利用SH-RXI-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱分离、质谱检测器(EI)检测、外标标准曲线法定量。MEHQ的加标回收率为99.4%～101.9%,相对误差为0.1%～6.7%,检出限低至0.024 mg/L,具有较高的灵敏度;目标化合物MEHQ在0.400～80.000 mg/L范围内有较好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999。不同日测量结果的相对标准偏差均低于3.0%,具有较好的准确度和精密度。该方法已成功应用于工业用丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量MEHQ的检测,同时保证测试人员的安全。     

气相色谱法测定淋洗类化妆品中的硅氧烷类物质

建立了气相色谱法测定淋洗类化妆品中高关注硅氧烷类物质,包括八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)及类似物六甲基环三硅氧烷(D3)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)的检测方法。以正己烷为提取溶剂,经萃取、过滤后外标法定量。6种环状硅氧烷质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r0.998),检出限为0.002%,定量限为0.005%。不同样品基质分别加入6种环状硅氧烷的回收试验中,洗发水平均回收率为77.1%～104.2%,相对标准偏差0.5%～6.7%;护发素平均回收率为72.1%～106.9%,相对标准偏差0.3%～3.8%;剃须膏平均回收率为71.5%～112.6%,相对标准偏差0.9%～9.2%;沐浴乳平均回收率为73.3%～118.7%,相对标准偏差0.2%～7.7%;洁面乳平均回收率为74.8%～104.6%,相对标准偏差0.2%～4.8%。方法准确度好、操作简单,可用于淋洗类化妆品中硅氧烷类物质的测定。     

傅里叶变换红外光谱法测定SAN中丙烯腈组分含量

采用傅里叶红外光谱（FTIR）法定量分析丙烯腈-苯乙烯共聚物（SAN）中的丙烯腈,利用丙烯腈在2237 cm-1处的吸收峰及苯乙烯在700 cm-1处的吸收峰,建立了FTIR法快速测定SAN中丙烯腈组分含量的标准工作曲线,对其准确性和精密度进行了评价。结果表明,测定样品的最大相对误差为2.8 %,重复测定同一样片的相对标准偏差为2.48 %,方法的准确性和精密度良好。     

热解吸气相色谱法测定大气中的乙酸乙酯

建立了气相色谱测定环境大气中乙酸乙酯的方法。该方法的最低检出量可达到0.01mg/m3,相对标准偏差为2.1%,样品回收率为88.6%。     

气相色谱-质谱联用仪测定稻谷中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

建立了一种用气相色谱-质谱联用仪对稻谷中草甘膦和氨甲基磷酸的残留量进行测定的分析方法,适量水提取样品,二氯甲烷除去杂质,浓缩后衍生,氮吹后用柠檬醛乙酸乙酯溶解,取上清液注入气质联用仪分析。采用程序升温,用保留时间及特征离子定性,外标法定量。该方法测定草甘膦含量具有较高的准确度,草甘膦回收率为89.9%~96.4%之间,相对标准偏差1.60%,方法检出限为0.005mg/kg。对比其他检测方法,该方法所得结果没有差异,且可以做到更低的检出限,同时具备较好的回收率和精密度。     

毛细管气相色谱法测定粗蒽中蒽、菲的含量

选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。