一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为185℃、n(苯甲酸)∶n(一缩二乙二醇)为2:1,反应时间为10 h.在此条件下,产率可达98.00%.     

邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯的合成

以邻苯二甲酸酐(PA)、一缩二乙二醇(DEG)和甲基丙烯酸(MA)为原料,合成邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯(简称PA-DEG-MA酯).通过试验得到最佳的工艺条件为:PA与DEG摩尔比例为1∶2,反应温度180℃,反应时间8h,制备PA-DEG酯,产率达到84.67%;然后再与甲基丙烯酸(MA)为原料,加入0.8%(总质量的百分比,下同)的吩噻嗪作阻聚剂,3%的对甲基苯磺酸为催化剂,环己烷作带水剂,在85℃的温度条件下反应8h,制备PA-DEG-MA单体,并对所得到的产品进行红外分析测试,确定为目的产品,其产率为89.17%.     

邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯

以邻苯二甲酸酐（PA）、一缩二乙二醇（DEG）和甲基丙烯酸（MA）为原料，合成邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯（简称PA—DEG—MA酯）。通过试验得到最佳的工艺条件为：PA与DEG摩尔比例为1：2，反应温度180℃，反应时间8h，制备PA—DEG酯，产率达到84．67％；然后再与甲基丙烯酸（MA）为原料，加入0．8％（总质量的百分比，下同）的吩噻嗪作阻聚剂，3％的对甲基苯磺酸为催化剂，环己烷作带水剂，在85℃的温度条件下反应8h，制备PA—DEG—MA单体，并对所得到的产品进行红外分析测试，确定为目的产品，其产率为89．17％。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-／TiO2—A1203等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件：原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量的1．0（W），用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％（W），产品酯含量98％（W），并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80%（W），产品酯含量98％（W）。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-/TiO2-Al2O3等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件，原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量1．0％(W)，用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％(W)，产品酯含量98％(W),并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80％(W)，产品酯含量98％(W)。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

苯磺酸酮催化合成苹果酯

以苯磺酸酮为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明苯磺酸酮是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,苹果酯收率达82.7%。     

苄基磺酸官能化介孔分子筛催化合成邻苯二甲酸二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以苄基磺酸官能化的介孔分子筛（MCM-41-B-S）为催化剂,以邻苯二甲酸酐（PA）、一缩二乙二醇（DEG）、甲基丙烯酸（MA）为原料,经两步酯化法合成了邻苯二甲酸一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯（PA-DEG-DMA）。结果表明,合成PA-DEG-DMA的反应温度在85～90℃,催化剂用量为DEG质量的4.5%,MA与邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯（DEGP）的物质的量比为1.1∶1,带水剂甲苯用量为反应总质量的40%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为DEG质量的1.0%和回流时间为6h的优化条件下,获得了最佳反应结果,产品总收率可达83.4%,纯度大于98%。且产品外观质量好,反应后处理方便。并用X-射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、差示扫描量热（DSC）和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。     

新型激光染料罗丹明575和罗丹明6G的合成

以对甲基苯磺酸为催化剂,以己烯酯和N-乙基苯胺为原料,合成了中间体3-乙氨基-5-甲基苯酚;以ZnC l2为催化剂,邻苯二甲酸酐和3-乙氨基-5-甲基苯酚的缩合,制备了两种新型罗丹明类激光染料罗丹明575和罗丹明6G(取代部位为C1和C8),用EA、IR、1H-NMR、MS、UV等测试技术,验证了其结构符合目标分子的结构。     

1-(4-氯-苯基氨基)-4-异丙基-2-苯基吡咯-3-羧酸苯基酰胺的合成

以对甲基苯磺酸作催化剂、苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯胺反应合成烯胺酯中间体,然后与3-甲基-1-硝基丁烯发生Michal反应合成吡咯酯,酸化后在草酰氯作用下,与苯胺发生酰胺化反应生成多取代吡咯酰胺类化合物。     

邻苯二甲酸810酯的非酸性催化合成

以氧化亚锡和钛酸四丁酯的混合物为催化剂,用正交设计法考察了酯化温度、醇酐比、反应时间及催化剂用量等因素对合成邻苯二甲酸810酯反应的影响。结果表明:在230℃,醇酐比为2.5,反应时间3h,催化剂用量为4‰苯酐的条件下,邻苯二甲酸810酯的酯化率平均可达98.7%。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

一缩二乙二醇复酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,以甲苯为携水剂,以一缩二乙二醇、己二酸和异辛酸为原料合成了一缩二乙二醇复酯,考察了原料配比、一元酸类型、加料方式对酯化反应的影响。确定了一缩二乙二醇复酯的最佳合成工艺条件为：己二酸与异辛酸的摩尔比0．4：1,催化剂、携水剂用量分别为2．0％、20%,两步法方式加料,在此条件下,酯化率可达96．3％。通过红外光谱对合成产物进行了确证。     

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

表面活性剂催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以多种表面活性剂为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比等因素对产物收率的影响。结果表明,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有最好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1．1：1（m01）,表面活性剂浓度2％（以溶剂质量计）时,收率可达到93．8％,且催化剂重复使用性好。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。     

对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究

以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。     

2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究

研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。