离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

乳粉中亚硝酸盐检测质量控制图的应用

目的建立乳粉中亚硝酸盐检测的质量控制图,以判断检测过程与结果是否处于控制状态。方法以有证标准样品作为控制样品,依据GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》检测控制样品中亚硝酸盐的含量。子组数设为25,每个子组平行测定2次,利用Microsoft Office Excel软件,绘制极差控制图与均值控制图,分析受控状态。结果乳粉中亚硝酸盐含量的平均值为5.15mg/kg,标准偏差为0.357 mg/kg,极差的平均值为0.157 mg/kg,极差的标准偏差为0.139 mg/kg。结论乳粉中亚硝酸盐的检测过程中,平行样的检测处于统计控制状态,重复性稳定良好。平行样的均值都处于统计控制状态,检测过程、方法与结果受控。     

流动注射法测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

在参照GB 5009.33—2010"食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定"基础上,选择流动注射仪测定乳粉中亚硝酸盐及硝酸盐含量。确定了亚硝酸盐检出限为0.05 mg/L,加标回收率95.3%~97.0%,硝酸盐加标回收率92.1%~98.9%,精密度良好,测定结果可靠。     

甘肃省市售浆水中亚硝酸盐含量测定

了解甘肃省市售浆水中亚硝酸盐的含量。方法 对GB 5009.33—2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法做了改进,省略了沉淀蛋白质的步骤；并按照改进的方法测定了采集于2013年4月至8月的62份浆水样品中亚硝酸盐的含量。结果 62份样品中亚硝酸盐含量均低于2 mg/kg,平均亚硝酸盐含量为0.64 mg/kg；含菜浆水亚硝酸盐含量高于不含菜浆水。结论 依据GB 2762—2012《食品中污染物限量》中规定的蔬菜及其制品、腌渍发酵蔬菜中亚硝酸盐最大量为20 mg/kg,62份样品中亚硝酸盐含量均未超标。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量

本研究旨在建立离子色谱法快速测定乳制品中亚硝酸盐含量的分析方法。样品采用0.005 mmol/L NaOH提取,1∶1的乙腈-3%乙酸溶液作为蛋白沉淀剂,以1.8 mmol/L NaHCO3- 和1.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速为1.2 mL/min,分析柱为InoPacAS14,电导检测器检测。结果表明,亚硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为96.8%～99.4%,与国标GB/T 5009.33-2010中检测方法比较,相对偏差＜1%。方法简便,快速,用于乳制品中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

黄酒中亚硝酸盐测定方法的研究

采用GB/T5009.33-2003<食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定>方法,时取自全国各地20种黄酒样品中的亚硝酸盐含量进行了检测.结果表明,黄酒中的亚硝酸盐含量很小,均在0.02mg/L 以下,黄酒产地和类别对亚硝酸盐含量没有多大影响.     

肉制品中亚硝酸盐国标检测法的改进研究

针对GB/T5009.33 - 2003 食品中硝酸盐与亚硝酸盐检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂--亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。用改进后的方法测定肉制品中亚硝酸盐含量,检出限较低,回收率高,与国标法对比,相对误差低于3%。     

蛋白质沉淀剂用量对亚硝酸盐含量测定的影响

根据食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法(GB 5009.33-2010)中第二法,通过改变蛋白质沉淀剂的使用量对亚硝酸盐含量测定进行研究.研究表明:蛋白质沉淀剂的使用量对亚硝酸盐测定有一定的影响,蛋白质澄清剂加入量少于GB 5009.33-2010方法中加入量时,回收率随着加入量的增加而提高;当加入量为1倍时,回收率为98.4％,达到最大值;当蛋白质澄清剂加入量超过1倍时,回收率明显下降.     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。     

速测盒法快速测定肉及肉制品中亚硝酸盐

目的 了解亚硝酸盐速测盒的可靠性,为现场监督执法及基层快速检测提供有力的技术支撑。方法采用速测盒方法检测亚硝酸盐标准溶液、肉及肉制品中亚硝酸盐添加情况,并与《GB 5009.33-2016食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法(盐酸萘乙二胺法)进行对比。结果速测盒对亚硝酸盐最低检出限可达到0.1 mg/L;检测样品时,速测盒与盐酸萘乙二胺法阴性符合率为97.8%,阳性符合率为100.0%。不同环境温度下,只需将反应时间控制在5 min以上,则不会对检测结果产生影响。样品经简单处理后,显色剂滴加到样品提取液中,混匀后反应3～5 min,即可观察结果。检测单个样品20 min内即可出结果。结论速测盒法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于肉及肉制品中亚硝酸盐现场定性分析。     

2019年河南省肉制品中亚硝酸盐抽检结果与分析

目的 对2019年河南省抽检肉制品中亚硝酸盐使用现状进行分析。方法 在全省随机抽取肉制品共529批次, 按照GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度计法进行检测, 参照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行判定评价。结果 肉制品中亚硝酸盐检出率较高, 为67%。但检出值多低于10 mg/kg, 远低于肉制品中亚硝酸盐的最大允许使用量。 结论 目前, 亚硝酸盐作为一种食品添加剂在肉制品中被普遍使用, 在本次抽检中发现肉中亚硝酸盐虽然检出率较高, 但都在合格范围内。     

熟肉制品中亚硝酸盐含量调查

目的了解河南省熟肉制品中亚硝酸盐的含量。方法 2010年从全省18个地市随机采集了14类361份熟肉样品,用国标法GB/T 5009.33—2010分析熟肉制品中亚硝酸盐的含量。结果熟肉制品中亚硝酸盐的平均含量为54.46 mg/kg;依据GB 2760—2011《食品添加剂使用标准》判定,亚硝酸盐超标的熟肉制品为92份,总超标率为25.5%,其中牛肉制品中的亚硝酸盐超标率最高为42.0%,其后依次为猪肉制品27.8%、鸡肉制品10.2%、羊肉制品9.5%。结论提示河南省熟肉制品中亚硝酸盐含量超标情况比较严重,政府有关部门应加强对食品安全的监督管理,以维护广大消费者的身体健康。     

楚雄州部分肉制品中亚硝酸盐残留情况分析

目的了解楚雄州肉制品中亚硝酸盐残留情况,为辖区的食品安全风险评估提供科学依据。方法按照随机原则从楚雄州6个县(市)的餐饮环节及农贸市场采集4类56件肉制品,按照GB/T 5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法》对肉制品中的亚硝酸盐进行检测及评价。结果 56件肉制品中检出亚硝酸盐残留肉制品30件,检出率53.6%,亚硝酸盐残留超标肉制品8件,超标率14.3%。4类肉制品中亚硝酸盐超标率分别为熟制猪肉33.3%,火腿肠25.0%,熟制鸡肉7.7%,腌腊肉无超标。结论楚雄州部分肉制品中亚硝酸盐残留存在安全隐患,应进一步加强重点食品的风险监测与监督管理工作。