气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

气相色谱-质谱联用法分析罗布麻蜂蜜中脂肪酸

目的建立气相色谱-质谱联用法快速测定脂肪酸的方法,分析新疆罗布麻蜂蜜中组成成分。方法样品用正己烷乙醚混合提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果罗布麻蜂蜜中含有28种脂肪酸成分,其主要成分是亚油酸(26.57%)、棕榈酸(17.6%)、十七烷酸(7.34%)等。饱和脂肪酸含量为38.83%,不饱和脂肪酸为61.17%。结论罗布麻蜂蜜中不饱和脂肪酸含量丰富,可为罗布麻产品的开发利用提供依据,该方法简便快速,适合于大批量样品的测定。     

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

检测工作在食品行业发展中发挥着重要作用,科学应用食品检测技术,可准确了解食品质量状况,保障食品安全。气相色谱-质谱联用法具有分辨率高、灵敏度高、可定量分析等优势,能够精准测定样品中目标物质的含量,为食品质量判断及食品执法工作开展提供可靠的参考依据。基于此,本文概述了气相色谱-质谱联用法的原理,探讨了食品检测中气相色谱-质谱联用法的实践应用策略。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量

目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

气相色谱-质谱联用法测定食品中9种胆固醇氧化物

该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2～10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%～101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。     

热裂解-气相色谱-质谱法快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料

目的建立热裂解-气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,PY-GC-MS)快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料(microplastics,MPs)的方法。方法以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚酰胺6 (polyamide 6,PA6)和聚酰胺66(polyamide 66,PA66) 4种微塑料粒子为例,采用红外光谱和粒度分析对微塑料形貌进行表征。考察进样模式、裂解温度对裂解效果的影响,并对4种微塑料的特征定量峰进行比较,最终选择单击式裂解模式,裂解温度600℃,4种微塑料的特征物质分别为双酚A、对苯二甲酸-2-苯甲酰氧基乙酯乙烯酯、己内酰胺和环戊酮。验证裂解方法的稳定性和特异性,利用高温裂解产生的特征碎片离子进行定量分析。结果本方法对4种微塑料检测的线性范围为2～64μg与4～64μg (PET),检出限为0.1～1.2μg,定量限为0.3～4.0μg,平均加标回收率为79.5%～96.0%,精密度为1....     

气相色谱-质谱法联用快速检测果蔬中常见农药残留

采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式（SIM）下对果蔬中常用的10种农药（乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮）残留进行定性和定量分析。结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05～0.5mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6～15.3μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70%～125%,相对标准偏差为1.1%～15.5%。      

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中盐酸普萘洛尔残留量

目的 建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法(liquid chromatography- tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)。方法 乳制品用乙腈提取, 提取液用甲酸酸化后, 经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化, 微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测, 外标法定量。结果 目标化合物在1.56~25.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r2)大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation, LOQ)和检出限(limit of detection, LOD)分别为2.00 μg/kg、1.00 μg/kg; 液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40 μg/L、0.20 μg/L; 不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论 该方法简便、快速、准确, 精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求, 可用于市售乳制品的检测。     

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r20.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。     

气相色谱-质谱联用法快速检测饮料中 4种人造麝香

目的建立同时、快速测定饮料中葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮4种人造麝香的气相色谱质谱联用分析方法。方法以芒果汁、乌龙茶、咖啡、草莓奶等不同基质的饮料为原料,样品选用正己烷进行提取,采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)外标法进行定性定量分析。结果葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮4种人造麝香在0.1~1.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999~1.0000。空白样品添加水平分别为20、200、400μg/kg时,回收率在81.3%~97.5%之间,相对标准偏差在2.5%~7.5%之间,以上4种人造麝香的方法检出下限均可达5.0μg/kg。结论本方法简单、快速、准确,可满足饮料中4种人造麝香的同时检测及确证需求。     

离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量

建立了离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量的方法。采用乙腈沉淀乳制品中蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱去除脂肪后,离子色谱测试,梯度淋洗,外标法定量。在0．1mg／L-2．0mg／L范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=O．53x,相关系数（r^2）0．9996,检出限,为0．1mg,L,方法回收率96．2％-107．7％,RSD〈3．4％。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快含量的优化及其不确定度评定

目的优化气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快的分析方法,幵评定测定小麦敌草快含量的不确定度。方法样品经二氯甲烷净化,超纯水萃取,硼氢化钠溶液衍生,正己烷萃取上机,气相色谱质谱法测定,外标法定量。以大米、小麦、玉米为样品,测定加标回收率证实方法的可行性。以测定小麦敌草快数据为基础,依据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、定容体积、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果 3种谷物加标回收实验,均满足实验要求。当小麦中敌草快含量为0.094mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.013mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论此法提高固液萃取、液液萃取效率,且操作简单。幵可通过选择精度高的移液、定容器皿,规范操作有效减少不确定度,保证测量结果的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。