超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5～100,5～200,5～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%～7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2～100ng/mL范围内线性良好(r2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%～107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。     

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量

目的 建立非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法 茶叶样品经水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱直接测定,电喷雾离子源负离子模式(ESI^-)下采用多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果 在优化的条件下,草铵膦在5~200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差(RSDs)低于7.6%。结论 本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸（9-芴甲基）酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005～0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%～95.5%,相对标准偏差为3.24%～8.38%（n=10）,草铵膦的回收率为76.0%～96.6%,相对标准偏差为3.05%～7.85%（n=10）。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

目的 采用气相色谱-质谱法建立一种黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的分析方法。方法 干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后, 与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应, 经气相色谱柱分离后, 在选择离子监测（selected ions monitoring, SIM）模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定, 外标法定量。结果 干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050 μg/mL浓度范围内呈现良好线性(相关系数R2=0.9993), 表现为弱基质抑制效应, 检出限为0.02 mg/kg, 定量限为0.04 mg/kg, 在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为82.4%~93.4%, 相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6); 氨甲基膦酸在0.0005~0.050 μg/mL浓度范围内呈现良好线性(相关系数R2=0.9996), 表现为弱基质增强效应, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.02 mg/kg, 在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为85.6%~96.8%, 相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论 该方法针对干制黑木耳基质, 样品前处理过程简单, 净化除杂效果好且回收率高, 满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定 茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

摘 要：目的 建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管（MWCNTS）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离（ESI ）,多反应监测模式检测（MRM）,外标法定量。结果 方法的线性范围是0.1?1 μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10 μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%（n=6）。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量

目的建立分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留的分析方法。方法牛奶样品用乙腈提取,提取液采用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)在多反应正离子监测模式下进行监测。以离子对m/z 786.3/151.0进行定性分析、m/z 786.3/754.4进行基质校准外标法定量分析。结果方法的检出限(limit of detection, LOD)和定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。方法基质标准曲线线性方程为Y=159.27X+8.25, r~2=0.9998, 4个浓度水平加标回收率在77.1%～102%之间,批内相对标准偏差为2.4%～7.1%,批间相对标准偏差为3.9%～6.2%。结论方法简便、快速、准确,可用于牛奶样品中利福昔明的药物残留快速确证检测分析。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蘑菇中的6种野生蘑菇毒素

目的 建立一种分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、?-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽的分析方法。方法 样品混合C18分散剂经甲醇提取后离心,取上清液+0.2%甲酸水(2+8)混合,通过C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果 α-鹅膏毒肽、?-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽在10~100 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.10~0.60 mg/kg,定量限为0.30~2.00 mg/kg,平均回收率为72.92%~101.6%,精密度相对偏差在2.1%~9.0%之间。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(1H-1,2,4-triazole-3-formamide, TCONH2)残留量的分析方法。方法 匀质后的鸡蛋样品用1%乙酸乙腈提取,提取液用N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和C₁₈填料进行净化,净化液吹干复溶后进行上机测定,选用ZORBAX SB-Aq色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,8种化合物在正离子模式下进行监测,内标法定量。结果 8种化合物在各自浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均高于0.9970,方法检出限和定量限分别在0.03～1.50μg/kg和0.10～5.00μg/kg范围之间。8种化合物在低、中和高3档添加浓度水平下平均添加回收率在94.8%～108.0%之间,批内相对标准偏差为1.8%～8.2%,批间相对标准偏差为3.1%～5.6%。结论 该方法简单、准确、灵敏度好,适用于鸡蛋样品中抗病毒类药...     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素类药物残留量

目的 建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法 采用乙腈提取样品, 经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化, 以甲醇-水为流动相, CNW Athena C18-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm)进行分离, 采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式, 内标法定量。结果 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r＞0.9975), 方法的检出限为0.10~0.14 ?g/kg, 定量限为0.25~0.47 ?g/kg, 平均回收率为97.50%~117.00%, 相对标准偏差为5.55%~8.93%。结论 该方法简单快速、稳定可靠, 适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。