高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

食品酱腌菜中甜蜜素的气相色谱法检测条件的优化

气相色谱法测定食品中甜蜜素的原理是其和亚硝酸钠在酸性条件下生成环己醇,测定中发现在终产物中环己醇亚硝酸酯和环己醇并存,是可逆反应,存在动态平衡,因此定量采用双峰定量。本文对目前采用的测定食品酱腌菜中甜蜜素的国标方法 GB/T 5009.97—2003进行了改进。通过食品酱腌菜样品的前处理方式,衍生条件,定量方法,仪器条件及标准曲线制作等条件的优化,大大降低了方法的检出限,检出限为5mg/kg,双峰定量使得定量更加准确,标准曲线线性系数为0.9998,不同浓度的方法加标回收率在82%~101%之间,结果比较满意。     

青稞酒中甜蜜素检测方法的研究

采用气相色谱法测定青稞酒中甜蜜素的含量,通过优化衍生化条件,建立了青稞酒中甜蜜素准确定量的检测方法。甜蜜素在酸性条件下和亚硝酸钠发生反应,生成易气化的环己醇亚硝酸酯。若衍生化条件控制不当,衍生产物将产生2个色谱峰,导致定量不准确。本实验通过优化甜蜜素的提取条件和衍生化条件,建立了一种准确检测青稞酒中甜蜜素的方法,同时用青稞酒配制甜蜜素标准溶液,有效减小了基质效应对实验结果的影响。将不同浓度的甜蜜素加入青稞酒中进行回收率和精密度分析,回收率范围为92.5%~105.0%,RSD为1.50%。     

乳与乳制品中甜蜜素检测方法的研究

使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测乳与乳制品中甜蜜素质量浓度。将样品称取后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,提取上清液加入硫酸和亚硝酸钠冰浴衍生,用正己烷提取后,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测。该方法检测甜蜜素回收率范围在82.37%~109.15%之间,相对标准偏差在2.43%~5.02%之间,最低检出限为0.004 g/kg。该方法检测结果准确可靠、重复性好,可进行乳与乳制品中甜蜜素质量浓度的检测。     

气相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的探讨

建立气相色谱法测定食品中甜蜜素。通过优化前处理和色谱条件,使用HP-5色谱柱,甜蜜素质量浓度在0.2~1.0 mg/mL内呈良好线性关系,其线性回归方程为y=948.5x-38.9,相关系数r=0.999 1,平行试验相对标准偏差1.3%,方法的最低检出限为0.002 g/kg,样品加标回收率为97%~102%。该方法具有操作简便、准确度和稳定性较好等特点。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

毛细管气相色谱法检测高蛋白食品中甜蜜素

建立了检测高蛋白食品中甜蜜素的毛细管气相色谱分析方法。选择HP-INNOWAX型毛细管色谱柱作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。试样经超声提取、沉淀剂去蛋白质和脂肪,离心定容后过滤,取其滤液进行衍生化反应,根据甜蜜素衍生反应机理,控制反应条件,在正己烷萃取衍生产物后的20 h内以毛细管气相色谱检测甜蜜素的含量。结果表明,甜蜜素的质量浓度在0.05~0.83mg/m L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。当液体取样量25g时,方法的检出限为0.001g/kg;当固体取样量5g时,方法的检出限为0.005g/kg。回收率在94.2%~102.9%之间,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。该方法解决了高蛋白样品在实验过程中易乳化和杂质干扰等问题,检出限低,检测结果准确可靠、重复性好,适合于高蛋白食品中甜蜜素质量浓度的检测。     

气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

通过对样品前处理、色谱条件的优化,建立一种气相色谱仪同时检测9种食品添加剂的高效检测方法。结果表明：硫酸浓度为200 g/L,用量5.0mL;亚硝酸钠浓度为50 g/L,用量5.0 mL;衍生温度为25℃;冰浴衍生时间30 min为最优。气相色谱仪条件：氢火焰光度检测器（FID）;色谱柱：HP-5柱（30 m×0.35 mm×0.25 μm）;进样口温度：220℃;检测器温度：260℃;柱温：程序升温70℃（3 min）→30℃/min→190 ℃（2 min）→30℃/min→250℃（10 min）。9种食品添加剂在15min内有限分离,各组分线性范围在10 μg/mL~500 μg/mL（r=0.9998）,平均加标回收率在85.9 %~108.3 %之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.32 %~8.54 %之间。在此条件下检测回收率高、精密度较好、效率高,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求。     

正交试验优化衍生法-气相色谱测定食品中肉桂酸钾

为了提高气相色谱测定食品中肉桂酸钾的回收率,采用正交试验来优化肉桂酸钾的衍生条件。在单因素试验的基础上,以肉桂酸钾的回收率为评价指标,选取乙醇用量、浓硫酸用量、衍生时间和衍生温度四个因素进行正交试验优化。优化得到食品中肉桂酸钾衍生化最佳条件:当肉桂酸钾加入量为1.003 mg、浓硫酸用量为0.5 m L、乙醇用量为3.5 m L、衍生温度为75℃、衍生时间为5 min时,肉桂酸钾的回收率为97.51%。该衍生方法回收率高,成本低,稳定性好,可用于实际检测中的应用。     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素的残留量

本实验建立了高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素残留量的方法,利用甜蜜素在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯的特性,用正己烷萃取后在高效液相色谱仪上进行检测。结果表明:在设定条件下,甜蜜素在2~64μg范围内呈良好的线性关系,定量检测限为0.1μg/mL,相对标准偏差RSD为1.8%,平均回收率为87%。该方法精密度高,灵敏性好,方便快捷。     

食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠

采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析。首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件：pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3。富集条件：富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为10 mL。在0.002～0.030 mg/L质量浓度范围,吸光度y与质量浓度x之间呈二次函数关系,y=－268.76x2＋14.55x＋0.03,R2=0.999,检出限为1.29 μg/L。将该方法用于自来水中亚硝酸钠的检测,加标回收率在91.3%～114.0%之间,相对标准偏差在4.21%～7.90%之间;用于培根亚硝酸钠的检测,检测结果与离子色谱检测结果相符,平行实验的相对标准偏差分别为8.51%、9.98%。本研究为测定亚硝酸钠提供了一种具有较高的灵敏度和选择性,以及较理想的准确度和精密度的新型快速检测方法。     

苯酚-硫酸法测定紫山药多糖含量的条件优化

建立苯酚-硫酸法测定紫山药中多糖含量的方法。以吸光度A为指标,对最大吸收波长、显色温度、显色时间、浓硫酸用量、苯酚用量5个因素进行优化。并对该方法的精密度、加标回收率等进行考察。结果表明,最优检测条件为最大吸收波长488 nm、浓硫酸用量5.0 mL、6%的苯酚用量0.7 mL、显色温度80℃、显色时间20 min。该方法线性范围为0~54μg/mL,相对标准偏差为1.19%,加标回收率为97.26%~102.63%,可作为紫山药中多糖的测定方法。     

食品中甜蜜素检测方法的研究进展

甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠,是常见的食品高倍甜味剂之一。目前我国允许在冷冻饮品、蔬菜水果制品和焙烤食品等添加甜蜜素,并明确规定了各类食品中甜蜜素的最大使用量,但仍有部分食品超范围、超量添加甜蜜素。研究发现长期过量食用甜蜜素不利于人体健康,因此符合规定的使用甜蜜素,严格控制甜蜜素的用法用量至关重要。本文总结了多种食品基质中甜蜜素检测方法,重点阐述了气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法以及分光光度法检测甜蜜素的区别,比较各种方法的优缺点,探讨了未来甜蜜素的检测方向,以期为提升我国食品添加剂合理使用提供支撑。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。