基于高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法的大豆油甘油三酯组成特性分析

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性.对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn (0.97％ ～4.72％)、LLLn (9.06％ ～14.22％)、LLL(23.19％ ～ 35.57％)、LOLn(4.64％ ～ 7.44％)、PLLn(2.18％～4.48％)、LLO(15.23％ ～ 22.74％)、PLL (9.73％～16.18％)、LOO(3.49％ ～6.48％)、PLO+SLL(2.90％～9.86％)、PPL(0.81％ ～1.06％)、OOO(1.23％ ～2.90％)、OLS(1.56％～4.82％)、POO (0.30％ ～1.06％)、SSL(0.47％～0.96％)和POS(0.15％ ～0.51％).其中,相对含量较高的依次是LLL、LLO、PLL和LLLn,占大豆油总甘油三酯的57.21％ ～ 88.71％.该分析研究可为大豆油品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱筛选产β-丙氨酸甜菜碱芽胞杆菌

目的筛选产β-丙氨酸甜菜碱的芽胞杆菌菌株。方法用TSB液体培养基制备32个芽胞杆菌菌株的发酵液样品,采用液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱结合Metlin数据库检索的方法对这些菌株的发酵液胞外成分进行分析。结果在供试的32个菌株中,只在蜡样芽胞杆菌(Bacillus cereus FJAT-16152)的胞外代谢产物中检测到β-丙氨酸甜菜碱的存在,该菌株培养液中β-丙氨酸甜菜碱的相对含量为1.47%,β-丙氨酸甜菜碱在谱库检索得分为96.58%。结论蜡样芽胞杆菌FJAT-16152为β-丙氨酸甜菜碱高产菌株。该研究可为芽胞杆菌来源活性物质的开发与利用提供理论依据。     

高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分

建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化QuEChERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明：3?个特征木脂素化合物检测限低（0.3～1.5?μg/L）,线性关系良好（R2≥0.999?6）;同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。     

超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法同时测定蟾蜍皮中8种蟾蜍毒素

目的 建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速定性定量检测中毒患者食用剩余蟾蜍皮中8种蟾蜍毒素。方法 样品经甲醇提取后,待测液经过A CQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A、甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量2μL,经ESI正离子模式采集。结果 在10.0～1 000.0μg/L范围内8种毒素线性关系良好,r²均≥0.990;检出限为0.7～2.1μg/kg,定量限为2.5～7.0μg/kg;三水平加标平均回收率均≥75.79%,相对标准偏差(RSD)均≤9.84%。样品中检测出蟾毒灵、去乙酰华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、伪异沙蟾毒精、蟾毒它灵,含量分别为123.8±3.1、5 920.4±1.9、680.7±3.2、671.6±9.1、1 796.6±74.9μg/kg,和蟾蜍他灵、华蟾毒精与华蟾毒它灵均未检出。结论 该方法同时测定蟾蜍毒素中华蟾毒精、蟾毒灵、伪异沙蟾毒精、蟾毒它灵、去乙酰华蟾毒它灵、去乙酰华蟾毒精、和蟾蜍他灵、华蟾毒它灵,...     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析

采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32?种化学成分,包括2?种木脂素类、9?种环烯醚萜类、8?种苯丙素类、12?种黄酮类和1?种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的 建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法.方法 取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1％(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清...     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物的分析方法。方法样品用乙腈和水提取后,盐析分层离心,经十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)固相吸附剂净化后,采用电喷雾离子源和大气压化学离子源复合源和正离子扫描方式进行数据采集。结果 3种化合物标准曲线在0.5～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9993,平均回收率为85.8%～99.2%,方法检出限为1.0～1.5μg/kg,方法定量限为3.0～5.0μg/kg,相对标准偏差为4.05%～6.20%。结论该方法高效快速、回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物。     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中的巴比妥

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中巴比妥残留的分析方法.方法 样品经甲醇-水溶液(50:50,V:V)超声提取、离心、过膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水和乙腈作为流动相,梯度洗脱.在负电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式检测.结果 巴比妥在液体和固体基质中的绝对基...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种 β2-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿...     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的 建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry, HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法 通过查阅相关资料, 推断该未知物可能是黄酮类物质, 用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后, 可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片, 根据碎片离子, 推导出了裂解途径, 并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果 综合实验结果, 最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为“短叶松素”, 其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06＞253.10和m/z 271.06＞191.00及离子比率进行比对, 确证定性结果是准确的。结论 本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的分析方法。方法样品经70%甲醇提取后,采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源选用电喷雾离子(electron spray ionization,ESI+)源,采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对定量离子和定性离子进行监测,在液相色谱-串联质谱仪上测定。结果在15 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种功能成分在0.25、0.5和5 mg/kg添加水平的回收率为84.3%~95.0%,相对标准偏差为0.67%~2.11%(n=7),方法检出限分别为0.05、25、10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的同时检测。     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中人工合成色素与天然色素

目的建立超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中的8种人工合成色素与天然色素。方法样品在60%的乙醇水溶液中,使用超声辅助方式提取色素,提取液过滤后直接采用液相色谱-串联质谱法进行检测,基质外标法进行定量。结果在较宽的线性范围内,线性关系良好(r~20.99);在3个添加水平下,回收率在80.3%～103.7%之间,且相对标准偏差均小于15%;8种色素的检出限为0.27～0.84mg/kg,定量限为0.9～2.6 mg/kg。结论该方法快速、简便,灵敏度较高,适用于马卡龙中人工合成色素与天然色素的测定。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。