微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

QY10-36-2.2、WQX22-15-2.2 QY25-24-3、WQX15-22-3潜水电泵

QY10—36—2.2和QY25—24—3油浸式潜水电泵是水泵与潜水电机合成的上泵式结构,电机间隙中充满5号机械油,便于电机绕组散热,克服了在严重失压或过载及缺相运行时电机烧毁现象。工作介质为无腐蚀性的清水。     

1-(4-甲基)苯基-3-苯基-3-(N-苯基)胺基-1-丙酮的合成及波谱分析

本文报道了1—(4—甲基)苯基—3—苯基—3—(N—苯基)胺基—1—丙酮的合成步骤及其红外光谱、核磁共振谱,并分析了红外光谱、核磁共振谱各主要谱带及归属。     

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1-氰基-2-苯甲酰基-1、2-二氢异喹啉的合成

研究了吡喹酮中间体1-氰基-2-苯甲酰基-1、2-二氢异喹啉新的合成工艺。通过相转移催化法合成吡喹酮中间体,该工艺收率较高,易于工业化生产。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

人-机-环境系统的展示实力-品质-技术综合的比拼

世界三大工程机械展之一的国际建筑及土木工程机械展(INTERMAT2003)于2003年5月13～17日在巴黎北郊维勒班展览馆举办。本次展览集中展示了工业化发达国家在建筑及土木工程机械方面的最新科技成果。展品包括土方、公路、起重、勘探与特种工程机械以及与其相关的零部件及配件等。展出内容涵盖建筑原材料的处理机械及设备、服务及其他。由于受非典的影响,我国参观展会的人数明显少于往届的展会,原定2003年5月13日的“中国日”也被取消。不过厦工、宜工、宣工和三一重工等厂家还是派了相当数量的人员前往观摩。     

BX1-300-7、BX1-500-7交流弧焊机

北京电焊机厂为国内生产电焊机的主要厂家之一,是目前电焊机行业内产品通过国家安全认证最多的厂家。 BX1-300-7和 BX1-500-7是该厂交流手工弧焊机中的主导型号,额定焊接电流分别为300A和500A。焊接时电弧燃烧稳定,飞溅小,焊缝成型美观是最受广大用户欢迎的优质可靠     

液晶冠醚4-(ω-十一烯基氧)-4′-(4′-羧基苯并-15-冠-5)联苯的变温红外光谱研究

研究了液晶冠醚４＿（ω＿十一烯基氧）＿４′＿（４′＿羧基苯并＿１５＿冠＿５）联苯在升温时从晶态到液晶态再到液态的相转变过程中，其红外特征频率、相对强度及峰形所发生的变化。初步归属了该化合物的红外特征频率，并讨论了光谱信息与分子结构间的相互关系     

数控机床人-机-环境系统可靠性

分析了数控机床人-机-环境系统的结构，应用系统可靠性、工效学理论，建立了数控机床人-机-环境可靠性分析的数学模型，并举例分析某数控机床运行的可靠性。分析表明，要提高数控机床的可靠性，有必要大力提高人和环境的可靠性。     

熔盐电解法制备镁-铝-锶-钙合金新工艺

为解决对渗法制备镁-锶系合金时存在的问题,以SrCl2+CaCl2为熔盐电解质,以熔融镁-铝合金为阴极,采用熔盐电解法制备了Mg-6Al-0.2Sr-0.2Ca合金,研究了熔盐配比、电解温度及电解电压等电解工艺参数对电解过程的影响,确定了最佳制备工艺,并对制备合金的成分、显微组织、物相组成及金属的析出及传输过程进行了分析。结果表明:在镁-铝合金熔体中电解SrCl2+CaCl2可直接制备出镁-铝-锶-钙合金;当SrCl2与CaCl2物质的量比为1∶1时,熔盐具有良好的可电解性能,其适宜的电解温度为750℃,电解电压为4 V;制备的Mg-6Al-0.2Sr-0.2Ca合金中,锶和钙以Al4Sr、Al2Ca等形式存在于基体晶界处。     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

轴瓦上电镀铟-铅-锡-铜合金的研究

利用电沉积方法在轴瓦上电镀铟—铅—锡—铜四元合金镀层。测试结果表明：所得镀层成分分布均匀合金元素钢的存在大大提高了轴瓦的耐磨、耐蚀性能和使用寿命。     

石蜡-松香-地蜡模料

目前,我国所用的低熔点模料,大都是应用比较广泛的石蜡-硬脂酸为基本成分的模料。我厂从1958年投入生产以来,一直是以石蜡-松香-地蜡为配方的低熔点模料。经多年来的生产实践,通过对模料的主要参数测定及铸件尺寸精度检查,这种模料适合我厂小型、薄壁、复杂零件的生产需要,并具有下列特点:     

石蜡-松香-地蜡模料

目前,我国所用的低熔点模料,大都是应用比较广泛的石蜡-硬脂酸为基本成分的模料。我厂从1958年投入生产以来,一直是以石蜡-松香-地蜡为配方的低熔点模料。经多年来的生产实践,通过对模料的主要参数测定及铸件尺寸精度检查,这种模料适合我厂小型、薄壁、复杂零件的生产需要,并具有下列特点: 1.模料韧性好,适于采用易割浇口。2.软化温度较高(33～35℃)。3.冷却收缩和遇热膨胀系数小,且稳定。4.涂挂性好,熔模无单独脱脂工     

RY32-32-160型、RY65-40-200型离心式热油泵

RY32—32—160型离心式热油泵和RlY65-40-200型离心式热油泵。采用自然风冷结构，增加了泵体散热面积，体积小，维修简单，效率高出2％～5％，节水、节电明显，达到国内先进水平，部分指标达到国际先进水平。可广泛应用于石化、油脂、涂料、制药、合成纤维、纺织印染、筑养路及食品加工等工业系统。可替代该类产品的进口。投放市场以来，     

1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析

为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱（HPLC）和电喷雾质谱（ESI-MS）技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明：在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。     

基于钯(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基硫酸钠络合体系极谱法测定SOD活性

在Na2CO3-NaHCO3(pH8.9)缓冲溶液中,十二烷基硫酸钠(SDS)对钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸(8-OXSA)络合物峰电流有明显的增敏作用,其电极反应机理是电极表面生面的O2-催化氧化反应中间体所致。由于超氧化歧化酶(SOD)可催化O2-发生歧化反应,使钯-8-OXSA-SDS体系的峰电流降低,可通过测定峰电流的变化可以间接定量SOD的活性,据此建立测定SOD活性的方法,并研究几种常见的黄酮类化合物清除O2-的作用。