硫酸分解织金含稀土磷矿化学反应过程实验研究

根据湿法制磷酸工艺,采用工业硫酸分解织金含稀土磷矿,研究了反应温度、磷矿粒度和硫酸浓度对贵州织金含稀土磷矿分解率的影响。反应温度为338~348 K,磷矿粒度为0.110~0.075 mm和硫酸的浓度为22.0%~25.0%的条件下,用粒径不变的缩芯模型来描述工业硫酸分解织金含稀土磷矿化学反应过程。推导出了该过程的理论模型和实验数据的回归模型,方差分析表明模型可靠。为工艺条件的优化和反应器的设计提供了理论依据。     

磷酸分解磷矿的工艺条件研究

针对双槽工艺二水物湿法磷酸生产中出现的问题 ,在磷酸分解磷矿化学反应过程研究取得成果的基础上 ,研究了两步法中反应时间、反应温度、硫酸加入时段和方式及搅拌强度等 ,对磷矿分解率和所得湿法磷酸浓度的影响。用金河磷矿实验得出的原则工艺条件是 ,反应温度 80℃左右 ,磷酸分解磷矿时间 2h、总反应时间 5h ,液固比 4∶1(质量计 ) ,液相SO3浓度 3 5mg/mL ,搅拌强度随反应时间递降 ,可制得ω(P2 O5)为 2 8%的磷酸 ,磷矿分解率达 98%。     

磷矿浆化学浸提法脱镁工艺研究

磷矿中的镁会对湿法磷酸生产产生危害,研究了磷矿浆化学浸提法脱镁工艺。结果表明,最佳工艺条件:脱镁剂稀硫酸w(H2SO4)为9%,稀硫酸用量为理论用量的70%,反应温度为50℃,反应时间为2 h,反应结束后过滤料浆并洗涤滤渣。最佳工艺条件下,磷矿浆Mg O脱除率为67.39%,P2O5损失率为2.72%,m(Mg O)/m(P2O5)为2.38%,满足湿法磷酸生产要求。     

饲料级磷酸二氢钙生产新工艺研究

为降低硫酸和重钙粉消耗以及减少磷石膏排放,提出了浓磷酸分解磷矿制饲料级磷酸二氢钙(MCP)的新工艺。研究了工艺条件对磷矿分解率、磷矿中Ca利用率、硫酸节省率的影响。结果表明,优惠工艺条件为酸矿比为4~4.5、反应温度70~75℃、反应时间120~150 min,此时磷矿分解率60%,Ca利用率约10%,硫酸节省率约8%。将反应后的滤液结晶析出磷酸二氢钙,与重钙粉按照一定比例混合熟化即得饲料级磷酸二氢钙。XRD分析结果表明,产品中主要成分为Ca(H2PO4)2·H2O,产品符合GB/T 22548—2008要求。     

含稀土磷矿酸浸出稀土及杂质

研究了硫磷混酸分解含稀土磷矿时稀土和杂质的浸出行为.结果表明,磷酸浓度为8.6 mol/L、浸出时间3 h、硫酸过量系数1.00、温度80℃、液固比6:1 L/g的条件下,织金和矾山磷矿中稀土氧化物浸出率分别为62.73%和52.84%.在一定范围内,两地磷矿中稀土浸出率随时间和液固比增大而增大,随硫酸过量系数和温度增加先增后减,主要轻稀土组分(Y2O3,La2O3,Ce O2,Nd2O3)浸出率随原子序数增大而减小,矿石种类不同,稀土进入磷酸溶液中的规律相同.     

尼日利亚某中品位磷矿二水法制磷酸实验研究

磷矿湿法加工制取磷酸新装置建设需要根据磷矿性质（化学组成、物相等）的不同进行独立设计,通过在实验室模拟湿法磷酸工业化流程（反应、结晶、过滤）,得到特定磷矿下的制酸工艺参数,可以减少工业化装置试验成本。根据业主委托,采用传统二水法磷矿制酸工艺对尼日利亚某中品位磷矿进行了实验室制酸模拟实验,利用单因素法研究了湿法磷酸工艺主要控制参数包括游离三氧化硫浓度、磷酸浓度、停留时间、温度和料浆液固比对磷矿制酸工艺的影响,得到最适宜的工艺条件：游离三氧化硫质量浓度为25~30 g/L,磷酸纯度（以五氧化二磷质量分数计）为22%~23%,停留时间为4 h,反应温度为75~78 ℃,料浆液固质量比为2.5∶1。在上述条件下,磷矿中五氧化二磷转化率≥93%,五氧化二磷回收率约为90%,料浆的过滤强度（以五氧化二磷计）为8.1 t/（d·m²）。后期跟踪发现,实验室制酸模拟装置得到的实验结果与后期工业化试验结果基本一致。     

正交法钾长石与磷矿共酸浸提钾工艺研究

结合重钙生产工艺,选取钾长石与磷矿、磷酸在水热反应釜中反应,利用正交实验研究了磷酸用量、磷酸浓度、反应温度、反应时间和原料配比对钾长石中钾溶出率和磷矿中磷溶出率的影响。实验较适宜的工艺条件为:原料配比(钾长石与磷矿粉的质量比)0.8 1,反应温度150℃,磷酸用量4 mL,反应时间2.5 h,磷酸浓度46%P2O5,在此条件下钾溶出率为48.93%,磷溶出率为90.12%。通过对磷矿中氟离子的去向进行研究,并采用XRD对水浸取渣进行物相分析,实验结果表明氟离子被固定在固相产物中。     

重钙混化工艺条件的优化试验研究

研究了磷矿粉和磷酸混合化成制重过磷酸钙的工艺条件 ,得出了最优的工艺条件 ,即在试验用磷矿和磷酸的前提下 ,混化最优工艺条件为 :①磷酸质量分数 (P2 O5) 45 % ,酸温 80～ 90℃ ,②磷酸质量分数 (P2 O5) 46% ,酸温 80℃ ,③磷酸质量分数 (P2 O5) 48% ,酸温 60℃ ,三者磷酸过量系数均为 10 0 % ,可获得一级品以上的重钙和87.2 2 %～ 95 .46%的磷矿分解率。其中磷酸质量分数临界值为 46%。     

湿法磷酸脱除金属离子的研究

对氨中和沉淀法脱除湿法磷酸中金属离子进行了实验室和中试研究。优化工艺条件为:氨与P_2O_5质量比15.08%~20.78%,反应温度88~95℃,反应时间0.5~1.0 h,净化磷酸澄清时间≥48 h。中试结果表明,所采用的流程是合理可行的,在一定程度上解决了磷矿品质下降和金属离子升高对磷酸生产及磷肥产品质量的影响。     

新疆哈密钾长石提钾工艺比较性研究

以新疆哈密钾长石为原料,采用水热反应,研究了碱溶体系和磷矿—磷酸酸溶体系对哈密钾长石提钾工艺的影响。通过单因素及正交实验得出碱溶体系下最适宜提钾条件为:反应温度210℃、反应时间3.0h、钾长石∶NaOH1∶1.4(g/g)、钾长石与水的体积比1∶3(g/mL),可溶性钾的最大提取率为93.19%;磷矿—磷酸酸溶体系最适宜提钾条件为:反应温度260℃、磷酸质量分数85%、钾长石∶磷酸1∶4.5(g/mL)、钾长石∶磷矿1∶0.25(g/g)、反应时间3.5h,可溶性钾的最大提取率为91.48%。提钾后的残渣的XRD分析结果显示,两种工艺条件下钾长石的主衍射峰均消失,表明钾长石已基本分解。提钾工艺比较性研究表明,哈密钾长石在碱溶体系具有较高的提钾率,工艺条件相对简单。     

钾长石-磷矿-盐酸反应体系实验研究

建立钾长石-磷矿-盐酸反应体系,综合利用钾长石和磷矿,全面考察影响该体系磷、钾溶出率的各种因素。用过0．074mm标;住筛的钾长石和磷矿为原料,最适宜反应条件为：磷矿石与钾长石质量比为1,盐酸（1＋1）加入量为5．6mL／g钾长石,反应温度为200℃,反应时间在70min以上,此时钾和磷的溶出率都能达到90％以上。     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

PVC稳定剂硫醇逆酯锡的合成研究

介绍了一种合成聚氯乙烯热稳定剂硫醇逆酯锡的方法,先以氯化烷基锡与巯基乙醇反应生成中间体巯基乙醇烷基锡,再以该中间体与油酸在催化剂存在下反应合成产品硫醇逆酯锡,在烷基为甲基时,合成中间体的最佳条件为:甲基氯化锡与巯基乙醇的摩尔比为1∶1.15,反应温度30~40℃,搅拌转速120~150r/min,碱液滴加时间2~3h,反应终点pH值为5~7。合成硫醇逆酯锡的最佳条件为:油酸与中间体的摩尔比为1∶1.1,催化剂的用量为油酸量的0.5%,以40%油酸量的二甲苯为带水剂,回流反应温度155~165℃,反应时间4~5h,产品经真空干燥、过滤,得到浅黄色油状液体即为成品。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

硝酸分解磷矿的工艺条件研究

通过正交实验,研究了硝酸分解磷矿各因素对分解情况的影响,确定了硝酸分解磷矿的适合条件:硝酸中w(HNO3)为45%,硝酸用量为理论用酸量的105%～110%,搅拌转速为400 r/min,搅拌时间为15～60 min。     

以硝基苯为萃取剂从水中回收苯胺工艺技术研究

介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件.由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺.通过三级逆流萃取,可使萃取后水中w（苯胺）由3.6％降至0.003 0％,苯胺回收率达到99.9％以上.     

硝酸分解磷矿生产磷酸氢钙最佳反应条件的实验研究

介绍硝酸分解磷矿石、料浆用氨水中和沉淀生产磷酸氢钙的实验研究。通过正交实验确定了获得高磷收率、高浓度、低退化磷肥的最佳反应条件是：磷矿粉与埘（HNO3）56％的硝酸溶液用量分别为52．53、114．85g,w（NH3）30％的氨水用量50g,不稀释,沉淀温度40℃,烘干温度40℃。     

硝酸分解大峪口磷矿的最佳工艺条件研究

为利用硝酸分解大峪口磷矿生产磷肥,通过单因素实验考察各种因素对磷矿粉分解率的影响,实验筛选出便于过滤、结晶等后续工序有效进行的酸解反应最佳工艺条件:硝酸用量为理论用量的105%,硝酸w(HNO3)为55%,反应时间为30min,反应温度为50℃,矿粉粒度小于0.542mm(-30目).     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。