离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度及F-、Cl-的含量

建立了离子色谱法同时测定磷酸二氢钾中PO43-、Cl-、F-的方法,在12 min内实现对3种阴离子的分离及同时测定,实验过程通过PO43-的含量计算磷酸二氢钾的纯度。在最佳实验条件下,建立3种离子的标准曲线,其r为0.999 2~0.999 9,检出限为0.051~0.30 μg/mL,样品平均加标回收率为95.6%~104.5%,相对标准偏差为3.1%~4.9%。将测定结果与HG 2321-1992《磷酸二氢钾》所规定的方法进行差异性分析,结果表明,实验所建立的方法与标准方法无显著性差异。该方法具有简单、快速、重现性好的优点,适用于磷酸二氢钾生产过程的工艺控制。     

粉煤灰钾基改性沸石对磷酸根离子的吸附研究

以粉煤灰钾基改性沸石为吸附材料吸附PO43-,考察了改性沸石的投加量、溶液初始pH值、反应时间和反应温度对PO43-去除效果的影响。结果表明:改性沸石投加量对PO43-去除效果影响较大。随着投加量的增大,PO43-的去除率不断提高,而单位质量改性沸石的吸附量则减小。溶液初始pH值对PO43-的去除率影响显著,随着pH值的增大,PO43-的去除率增大。反应温度影响改性沸石吸附PO43-的速率。温度越高,吸附达到平衡的时间越短。吸附过程符合Freundlich吸附等温式和准二级吸附动力学方程。     

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20 ℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。     

新型杀菌剂磷酸铜的固相合成及表征

采用固相合成法,以Cu(Ⅱ)和PO43-为原料,在740℃反应1 h合成磷酸铜Cu3(PO4)2。使用化学分析、热重分析和XRD分析等方法对产物进行了表征。结果表明,能用高温固相合成法来制备磷酸铜Cu3(PO4)2。通过正交实验得到了最佳工艺条件:n[Cu(Ⅱ)]/n[PO43-]=1.51;温度740℃;反应时间1 h。     

磷酸二氢钾盐对热致液晶聚合物的合成与性能影响研究

以对羟基苯甲酸、联苯二酚、对苯二甲酸、间苯二甲酸为单体,分别以醋酸酐和乙酸镁为酰化剂和催化剂,并在合成过程中添加0.000%～0.030%(基于单体总质量)磷酸二氢钾盐(KH2PO4),采用预聚合-固相聚合工艺制备热致液晶聚合物(TLCP)。研究了KH2PO4添加量对预聚合、固相聚合工艺以及所得树脂热性能、色泽和力学性能的影响。结果表明:磷酸二氢钾对预聚合与固相聚合有催化作用,TLCP树脂的熔融温度随磷酸二氢钾添加量的增加而提高,当添加0.025%的KH2PO4合成的树脂色泽以及力学综合性能最优。     

钙水制备磷酸二氢钾过程中母液的净化研究

为了提高磷酸二氢钾的纯度、白度以及透明度,在以钙水为原料生产磷酸二氢钾过程中,采用活性炭脱色,调节母液pH脱除Ca2+,加入BaCl2饱和溶液脱除SO24-。结果表明,磷酸二氢钾粗母液中加3.5g/100mL活性炭脱色,经过滤后用KOH饱和溶液调节pH至6.0左右,然后按n(BaCl2)/n(SO24-)=1.0加入BaCl2饱和溶液脱除SO24-,在净化过程中磷和钾有少量损失,Ca2+、SO24-脱除效果较好,并且对其它金属阳离子也有一定的脱除效果。净化母液经蒸发、结晶后得到的磷酸二氢钾产品达到国家工业级一等品标准。     

磷矿中磷的测定方法初探

采用“以二甲酚橙为指示剂 ,用硝酸铋标准溶液直接滴定试液中的 PO43 -”的方法来测定磷矿中的磷     

Ca_(2+)及PO_4~(3-)共存时对微生物絮凝剂絮凝的影响

考察了高岭土悬浊液在不加入微生物絮凝剂,只加入含Ca2+的各种化合物的溶液及含PO43-的各种盐溶液的絮凝沉淀实验,以探讨在微生物絮凝剂研究中Ca2+作为助凝剂,PO43-为发酵培养液的情况下,Ca2+、PO43-共存时对微生物絮凝剂絮凝的影响.在中性或碱性条件下,Ca2+及PO43-的共存反应对高岭土悬浊液产生的絮凝率均超过88%,且絮凝率随pH的升高而增大.废水絮凝实验表明,Ca2+及PO43-的共存反应对泥浆废水、碳素墨水、生活废水的絮凝率均超过77%,但对富氧化塘废水、造纸废水的絮凝率则均<54%,且絮体物性较差.可见在特定条件下,微生物絮凝剂对某些废水的絮凝可能是以絮凝剂中无机离子的絮凝作用为主.最后对两种离子共存的絮凝反应原理做了一个推论,得出Ca2+PO43-共存形成的多核聚合物是使高岭土悬浊液絮凝沉淀的化学成因.     

溶剂萃取法制备磷酸二氢钾

研究溶剂萃取法制磷酸二氢钾过程中萃取剂种类、萃取剂浓度、相比、时间、温度对萃取效果的影响.结果表明,使用三辛胺-环己烷混合萃取剂（c（三辛胺）=1.1 mol/L）,在30℃、相比为1时,经过5次错流萃取（每次萃取5 min）,所得磷酸二氢钾w（KH2PO4）为97.66％,达到了HG2321-1992规定的农用磷酸二氢钾一等品的标准.     

共存阴离子对氢氧化铌吸附磷酸根的影响

以氢氟酸法制备的氢氧化铌为吸附剂,以水溶液中磷酸根为吸附对象,考察了Cl-、SO42-、NO3-3种阴离子对吸附效果影响。结果表明,在温度为25℃,磷酸根质量浓度50mg/L、体积200mL,吸附剂用量0.1g,pH=2条件下,氢氧化铌对磷酸根的最大吸附量可达43.31mg/g。当3种共存阴离子质量浓度分别为50、100、150mg/L时,氢氧化铌对各阴离子吸附顺序依次如下:PO43->>SO42->NO3->Cl-;PO43->>SO24->NO3->Cl-;PO43->>Cl-≈SO42->NO3-。共存阴离子Cl-、SO42-、NO3-存在与PO34-形成吸附竞争,均使氢氧化铌对PO34-吸附量减少。采用质量分数为25%的氨水(10mL)洗去氢氧化铌表面吸附的PO43-,并用蒸馏水进行冲洗,将所得滤液用蒸馏水稀释定容到50mL,其解吸率为53.1%。吸附前后及解吸后的氢氧化铌红外光谱分析结果表明,氢氧化铌表面吸附的磷酸根并没有被完全解吸下来。     

磷酸氢二钾和磷酸三钾混合溶液的电导率测定

测定了磷酸三钾和磷酸氢二钾不同摩尔比的混合溶液在不同温度下的电导率。研究结果表明:电导率随温度的升高而升高,且在其他条件相同的情况下,PO43-浓度较低时电导率随n(K3PO4)/n(K2HPO4)的升高而升高;PO43-浓度较高时,在较低温度范围n(K3PO4)/n(K2HPO4)越低,电导率越高,而在较高温度范围n(K3PO4)/n(K2HPO4)越高,电导率越高。     

湿法磷酸生产磷酸二氢钾杂质净化率研究

采用批量实验研究了结晶法净化湿法磷酸与氯化钾复分解反应生产磷酸二氢钾新工艺各阶段杂质的净化率。结果表明 :该工艺不同阶段对杂质有不同脱除效果 ,利用该工艺生产的磷酸二氢钾能够达到HG2 32 1-92标准     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾结晶特性的研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶过程。确定了结晶介稳区 ,测定了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响 ,并采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

高纯磷酸盐的应用、生产工艺及分析方法研究进展

近年来,随着对食品级、医药级、电子级和半导体级等高纯磷酸盐的需求日益增加,发展并进一步完善高纯磷酸盐的生产工艺、提高磷酸盐产品纯度、建立产品技术指标及分析检测方法对日益发展的高纯磷酸盐产业具有重要意义.综述了高纯磷酸盐的应用领域、主要生产工艺和纯化方法,以及国内外高纯磷酸盐技术指标对比及分析检测方法,主要以磷酸二氢钾(KH2PO4)为例进行说明.     

结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸复分解生产精细磷酸二氢钾工艺中磷酸三聚氰胺与氯化钾反应生产磷酸二氢钾的工艺条件。采用二次正交组合实验设计，对反应过程中反应温度，反应时间，搅拌速度，氯化钾用量，氯化钾初始浓度等诸因素的一次作用，二次作用及交互作用对五氧化二磷转化率的影响进行了研究，得到了适宜的工艺条件，所得磷酸二氢钾达到HG2321－91质量标准。     

湿法磷酸、硫酸钾萃取法制取磷酸二氢钾工艺的可行性分析

分析了国内外工业化KH2PO4的各种生产方法,提出了以湿法磷酸与K2SO4为原料萃取法生产KH2PO4工艺路线。该方法具有原料易得、操作简便、无环境污染等优点,其工业化KH2PO4产品ω(KH2PO4)≥97%,ω(SO42-)≤2.0%。     

复分解法制备磷酸二氢钾的研究

介绍了以工业氯化钾和工业磷酸为基本原料，采用复分解法，在氯化钾过量的情况下，加入氨水作为pH值调节剂，制备磷酸二氢钾（KH2PO4）的研究。产品含量大于92％，原料转化率（以磷酸计）大于85％，无三废产生。