奥美拉唑的合成及拆分

文章合成了奥美拉唑,并用光学拆分剂拆分得到S-奥美拉唑即埃索美拉唑,拆分条件为S-(-)-1,1’-联萘-2,2’-二酚、外消旋奥美拉唑和碱的物质的量比为1∶1.6∶1.8,乙醇和水的体积比为3.7∶1,室温反应12 h,埃索美拉唑的镁盐为89%的产率和97.95%的ee值。     

S-(-)-2-羧基吲哚啉的制备研究

S-(-)-2-羧基吲哚啉是合成培多普利的关键中间体.以邻硝基甲苯为原料,经缩合、硝基还原、杂环还原、水解制得2-羧基吲哚啉外消旋体,总收率40.6%.其中,杂环还原采用了Pd-C催化加氢,在160℃、6.2MPa条件下,收率达89.1%,且催化剂可以回收利用,较金属-酸还原体系对环境更友好,成本更低.采用了新的拆分试剂L-肉碱草酸盐,经酰化、酯化、部分结晶、水解得到S-(-)-2-羧基吲哚啉,收率32.0%,[a20 589=-27.5] (c=1.0,DMSO).该制备工艺具有较好的应用价值.     

（-）-1R，2S，5R-8-（4-甲氧基苯）薄荷醇的合成表征

以R-( )-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂标题化合物及其差向异构体( )-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇,总产率83%.其结构经1HNMR和 13CNMR进行了表征.     

质子泵抑制剂雷贝拉唑钠的合成

以2,3 -二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经取代、酰化、水解、氯代、缩合、氧化、成盐等反应制得雷贝拉唑钠.所得产物经氢谱、质谱确证结构.此工艺路线方法简便,原料易得,便于工业化生产.     

手性试剂——（＋）-冰片基氯甲醚的合成

以天然冰片为原料,与三聚甲醛、干燥氯化氢反应,制得标题化合物,产率约为70%.产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱等确证.     

L-(-)-环丁胺-2-羧酸的合成研究进展

L-(-)-环丁胺-2-羧酸足脯氨酸的类似物,是第一个被证实天然存在的氮杂环丁烷结构,是一种极为重要的医药中间体.综述了标题化合物的各种合成路线,并对其作了简单分析.     

S-(-)-甘油醛缩丙酮的制备新方法

以L-阿拉伯糖为手性原料,分别经Wittig反应、丙酮叉保护和高碘酸钠氧化合成标题化合物,3步总收率79%。该方法起始原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,收率高。所有化合物结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS进行了结构表征。     

（1S，2S，5R）-薄荷基取代烯烃的合成

以(L)-薄荷基氯为原料,通过薄荷基氯化镁分别与烯丙基溴、2-甲基-3-氯丙烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯在Cul催化下发生偶联反应,首次合成了3-(1S,2S,5R)-薄荷基-1-丙烯,2-甲基-3-(1S,2S,5R)-薄荷基-1-丙烯和2-甲基-4-(1S,2S,5R)-薄荷基-2-丁烯,总收率分别为80.5%、83.1%和79.6%.探讨了影响反应的多种因素,找到了较好的合成条件,并用IR、 1HNMR和元素分析对产物进行了表征.     

S-1-(乙氧基苄基)-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

四氢呋喃-3-甲醇的合成研究进展

四氢呋喃-3-甲醇是重要杀虫剂呋虫胺的关键中间体,并且可以用于构建广泛存在于多种生物活性分子中的3-取代四氢呋喃结构,综述了四氢呋喃-3-甲醇及相应手性结构的合成研究近况。     

R-(+)-兰索拉唑的合成研究

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐经缩合兰索啦唑硫醚,再经不对称氧化制得R-兰索拉唑,粗品经纯化得到化学纯度99.6%,光学纯度99.8%的目标产物,总收率37.9%。反应条件温和,适合工业化生产。目标产物经元素分析、质谱、核磁共振及红外确认结构。     

(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成与表征

探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86...     

(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮的合成研究

以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征.通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.006 mol/h为较佳的合成条件.通过对合成工艺的改进,反应...     

4-(4′-溴苯基)环己酮的简捷合成方法

以(4-乙酰环己基)苯为原料,经溴代、Baeyer-villiger氧化、水解、次氯酸钠氧化,得到目标产物,纯度(GC)99%,总收率20%(n/n),产物结构经过1H NMR、GC-MS确证。合成路线尚未见文献报道。     

1-巯甲基环丙基乙酸的合成研究

以1,1-环丙二甲醇为起始原料,经过关环,氰化,成酯,缩合,水解等5步反应制得药物孟鲁司特的关键中间体1-巯甲基环丙基乙酸,总收率49.5%。     

嘧啶水杨酸类除草剂中间体DMSP的合成研究进展

综述了外近年国内来农药中间体4,6-二甲氧基-2-甲磺酰嘧啶(DMSP)的合成研究进展。介绍了以硫脲与丙二酸二乙酯为原料的合成工艺路线和研究水平。分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰嘧啶的工业化发展前景。