基于PS模板的SiO2疏水膜制备与研究

目的 研究聚苯乙烯(PS)刮涂速率、溶胶提拉速率、催化剂和陈化对疏水膜的表面粗糙度、透过率和接触角的影响规律.方法 通过绕线棒刮涂和浸镀等工艺在玻璃基板上制备玻璃/聚苯乙烯/二氧化硅(Glass/PS/SiO2)膜系,热处理去除PS后,在表面涂覆氟硅烷(FAS),得到透明疏水膜.采用光学轮廓仪和场发射扫描电子显微镜检测PS刮涂效果、膜层表面粗糙度以及微观膜层形貌.采用分光光度计测量样品的可见-近红外光学透过率.采用接触角测试仪得到疏水膜的静止水接触角.结果 当绕线棒刮涂速率为2 cm/s,采用碱催化SiO2溶胶,提拉速率由60 mm/min增至180 mm/min时,膜层表面粗糙度依次减小,150 mm/min对应的表面粗糙度为0.0251μm,样品的水接触角为139°.当绕线棒刮涂速率为3 cm/s,采用陈化时间较短的酸催化溶胶,可以制备得到接触角为150.5°、波长为380～1100 nm、平均透过率为88.3％的疏水膜.结论 表面粗糙结构受PS刮涂速率、SiO2溶胶的提拉速率及其性质的影响.采用酸催化的低黏度SiO2溶胶涂覆于PS模板层,经过热处理和表面改性可以得到类蜂窝结构的SiO2疏水多孔膜.     

溶胶-凝胶提拉法制备ITO透明导电膜

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,利用自制的提拉实验设备于石英玻璃片上制得了ITO(indium tin oxide)透明导电薄膜,并就薄膜的物相结构、微观组织、导电性能及透光性等进行了研究分析.结果表明:薄膜的方电阻和透光性与提拉速度、提拉次数、热处理温度、冷却方式及Sn原子掺杂量等因素有关.当Sn原子掺杂量为12.5%(质量分数)、提拉速度为80 mm/min、经5次提拉且每次提拉后经550℃热处理(炉外空冷)而最终制得的ITO薄膜的方电阻为110 Ω/□,透光率可达90%以上.用溶胶-凝胶法制备ITO薄膜具有工艺简单可控,成本较低且宜于大面积成膜等优点.     

梯度润湿性ZnOHF薄膜上液滴定向铺展行为

目前对ZnOHF的润湿性相关的研究较少。借助ZnOHF的光响应润湿性转变特性制备梯度润湿性表面,研究该表面上的液滴定向铺展行为,验证应用该表面可提高潮湿环境中的集水量。通过水热法制备花状ZnOHF薄膜,基于其光响应特性对ZnOHF薄膜进行不同时间的紫外光照制备单侧梯度润湿性表面,研究液滴在梯度表面上的定向铺展行为。采用XRD和SEM表征产物的物相组成和微观结构,使用FT-IR表征紫外光照前后ZnOHF薄膜的-OH基团变化,使用接触角测量仪表征ZnOHF薄膜的润湿性,记录液滴的铺展行为。结果表明,在紫外光照射下,薄膜的接触角变化速度先快后慢,3 h即可由152°转化为0°。在梯度表面上水滴以7.42 mm/s的速度从光照起始线向超亲水端定向铺展4.08 mm,与均匀表面（1.16 mm/s）相比铺展速度更快,距离（3.82 mm）更远;梯度表面上的液滴可以克服重力铺展,其速度（3.84 mm/s）依然大于均匀表面。液滴在梯度表面定向铺展的主要驱动力为不平衡的表面张力,不同体积的液滴铺展到光照分界线处均出现加速现象。双侧梯度表面可以使小液滴汇聚于亲水区域,当液滴累积到一定体积时会向下渗透,...     

飞秒激光制备梯度润湿性单晶硅表面∗

针对化学气相沉积、自组装技术等表面制备方法存在化学污染、表面结合强度低等问题,运用飞秒激光在单晶硅表面加工正方形微凹坑阵列制备梯度润湿性表面,使用白光干涉仪、扫描电子显微镜、能谱仪和接触角测量仪分别测量单晶硅表面粗糙度、微观形貌、化学成分及接触角。 通过改变激光能量密度制备不同梯度润湿性表面,研究不同激光能量密度下液滴在梯度润湿性表面上的铺展规律。 结果表明:随激光能量密度增大,表面粗糙度参数算术平均高度、均方根斜率和界面扩展面积比整体呈增大趋势,表面接触角整体呈减小趋势。 由于激光能量密度增大导致的单晶硅表面平行微凹槽、重凝层及不规则微纳结构使均方根斜率、界面扩展面积比及表面接触角出现波动。 液滴在梯度润湿性表面定向铺展分为加速与减速两个阶段,减速阶段速度伴随明显波动现象,小体积液滴的铺展速度更快。 实现了飞秒激光高精度、非接触、过程可控的梯度润湿性表面制备,结果可为制备单晶硅微流控器件提供理论参考。     

高折射率锐钛矿TiO2薄膜的低温直流磁控溅射制备技术

目的研究低温条件下高折射率锐钛矿结构TiO_2薄膜的制备条件及影响因素。方法用直流磁控溅射技术(DCMS)和改进的直流磁控溅射技术(能量过滤磁控溅射技术,EFMS)制备TiO_2薄膜。采用正交试验方法研究DCMS技术工艺参数对TiO_2薄膜的影响,确定了低温制备高折射率锐钛矿TiO_2的最优制备条件,在该最优制备条件下,又采用FEMS技术制备了TiO_2薄膜,并对比两种技术制备的薄膜。TiO_2薄膜的微结构用X射线衍射和Raman光谱衍射进行表征,样品的表面形貌用扫描电镜SEM进行观察,薄膜的光学特性用椭偏光谱仪测试、拟合处理得到。结果在较低的温度100℃下,利用DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜具备良好的单一锐钛矿结构。EFMS技术制备TiO_2的孔隙率为4.7%,550 nm处的折射率为2.47,平均晶粒尺寸为12.5 nm。经计算,DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜的光学带隙分别为3.08 e V和3.37 e V。结论利用DCMS技术和EFMS技术可在低温制备出锐钛矿TiO_2薄膜,EFMS技术制备的薄膜孔隙率较低,折射率较高,晶粒较均匀细小,光学带隙较大。     

FTO/TiO_2复合薄膜的自洁净和低辐射性能研究（英文）

用溶胶-凝胶法在FTO(SnO_2:F)低辐射(low-e)镀膜玻璃衬底上旋涂制备TiO_2薄膜,获得FTO/TiO_2双层结构复合薄膜,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段分析样品。结果表明,当TiO_2薄膜的厚度为210nm左右时,FTO/TiO_2复合薄膜具有最佳的光催化活性。FTO/TiO_2复合薄膜与水滴的接触角随着紫外线照射时间的增加逐渐降低,表明复合薄膜在紫外线照射后具有较好的亲水性。TiO_2薄膜对FTO基底起到保护作用,热处理后的复合薄膜仍具有较好的低辐射性能。当FTO/TiO_2复合薄膜的TiO_2层厚度为210nm时,复合薄膜同时具有较好的自清洁性能和低辐射性能。     

溶胶-凝胶法制备SiO2减反射薄膜及其耐久性

目的 增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法 以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO2减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO2薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果 碱性溶胶制备的SiO2为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500 μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1 000 μm/s制备的SiO2薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63 nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1 100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO2薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500 μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1 000 μm/s的制备SiO2薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1 100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO2薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论 采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO2减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。     

不同溶胶-凝胶镀膜技术制备的电致变色WO3薄膜的影响

研究了不同溶胶-凝胶镀膜技术对电致变色WO3薄膜的影响.采用过氧化聚钨酸法配制溶胶,然后通过脉冲电泳沉积和浸渍提拉两种镀膜技术在ITO导电玻璃基底上分别制备WO3薄膜,对比研究了薄膜的微观形貌、结构、光学和电化学性能.结果表明,两种镀膜技术制备的薄膜均为非晶态且厚度相近,约为252 nm;在可见光范围内,脉冲电泳沉积制备的薄膜的光学调制幅度可达80％,比浸渍提拉制备的薄膜高25％;与浸渍提拉法相比,脉冲电泳沉积制备的薄膜具有更高的电化学活性、更快的响应时间和相对低的循环可逆性.     

TiSiO非晶结构光学薄膜的性能调控机理研究进展

TiSiO复合薄膜的制备方法主要包括溶胶-凝胶、物理气相沉积和化学气相沉积等,针对不同制备工艺条件下SiO2改性TiO2的微观结构与光学参量的调控机理的研究,仍处于探索阶段。综述了近年来国内外在不同工艺条件下沉积的TiSiO薄膜的结构和光学性质,从溶胶体系和热处理工艺两方面,对溶胶-凝胶工艺制备的TiSiO薄膜展开论述,分别归纳了溶胶体系和热处理工艺调控TiSiO薄膜的结构和光学性质的一般规律;从溅射工艺和蒸发工艺两方面对物理气相沉积工艺制备的TiSiO薄膜展开论述,分别阐述了在溅射工艺和蒸发工艺过程中,调控TiSiO薄膜的结构和光学性质的一般规律;从低（常）压化学气相沉积和等离子增强化学气相沉积等方面,对化学气相沉积工艺制备的TiSiO薄膜展开论述,分别阐述了在不同化学气相沉积技术中,通过调节一些重要参数调控薄膜结构和性能的一般规律。总结了不同工艺制备并调控TiSiO薄膜的一般规律的内在联系,并指出了这类薄膜制备工艺存在的问题和后续的研究方向。     

ZnSe薄膜电沉积工艺条件的研究

采用电沉积方法制备了ZnSe薄膜,研究了电沉积工艺参数,包括镀液的主盐离子浓度、配合剂浓度、pH值及电流密度等对膜层的影响.通过正交试验对上述各参数进行优化,以寻求最佳的工艺条件,得到最佳制备条件为:电流密度6.0mA/cm2,柠檬酸钠14.71g,pH值3.5,Zn2 /SeO2-3浓度比200:1,温度65℃,时间8min.在此条件下制备了薄膜样品,并用扫描电镜、EDAX能谱仪对镀层进行了表征,其结构均匀致密,Zn/Se化学计量比为1/1.01.     

等离子合金化/热氧化复合技术制备光催化N掺杂TiO2薄膜

目的 提高316 L不锈钢表面的光催化和亲水性能.方法 通过等离子表面合金化技术在316 L不锈钢表面制备结合良好的TiN薄膜,然后对TiN薄膜进行热氧化,得到N掺杂TiO2薄膜.利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜及紫外-可见分光光度仪对制备的N掺杂TiO2薄膜进行表征,并通过光催化实验和亲水性实验考察其光催化性能和亲水性.结果 经过空气中450℃氧化处理2 h的薄膜中存在锐钛矿晶型的TiO2,样品中的N元素取代了部分O.未掺杂TiO2和N掺杂TiO2的带隙宽度分别为3.25、3.08 eV.经热氧化处理后,薄膜表面致密,无裂纹和微孔,均匀分布着尺寸相近的微小凸起物.经可见光照射150 min后,N掺杂TiO2薄膜对亚甲基蓝溶液的最终降解率为20%.此外,N掺杂TiO2薄膜具有较高的亲水性,可见光照射下,30min内接触角降为8.5°.结论 N掺杂TiO2薄膜能有效提高316 L不锈钢表面的光催化和亲水性能.     

Synthesis and characterization of sol-gel derived gallium-doped zinc oxide thin films

Gallium-doped ZnO (GZO) semiconductor thin films were prepared by a sol-gel spin coating process. The effects of Ga dopant concentrations on the microstructure, electrical resistivity, optical properties, and photoluminescence (PL) were studied. XRD results showed that all the as-prepared GZO films had a wurtzite phase and a preferred orientation along the [0 0 2] direction. ZnO thin films doped with Ga had lower electrical resistivity, lower RMS roughness, and improved optical transmittance in the visible region. The lowest average electrical resistivity value, 2.8 × 10² Ω cm, was achieved in the ZnO thin films doped with 2% Ga, which exhibited an average transmittance of 91.5%. This study also found that the optical band gap of Ga-doped films was 3.25 eV, slightly higher than that of undoped samples (3.23 eV), and the PL spectra of GZO films showed strong violet-light emission centers at about 2.86 eV (the corresponding wavelength of which is about 434 nm).     

酸碱腐蚀对多孔TiO2薄膜透光率的影响

配制了含不同分子量聚乙二醇的TiO2溶胶，采用浸渍提拉法在普通载玻片上制备了单、双层多孔TiO2薄膜。用CA—A型接触角测量仪、SEM和UV／vis等研究了薄膜亲水性的变化、表面形貌以及酸碱腐蚀前后的光学特性。结果表明，所制备的薄膜表面呈微孔结构，可较长时间保持亲水性，具有较好的透光性，层数对透光率基本没有影响。经pH=3和pH=13的溶液浸泡60h，薄膜的透光率未发生变化，薄膜具有良好的耐酸碱腐蚀性。     

Optical and electrical properties of TiO2/Au/TiO2 multilayer coatings in large area deposition at room temperature

TiO2/Au/TiO2 multilayer thin films were deposited at polymer substrate at room temperature using dc (direct current) magnetron sputtering method.By varying the thickness of each layer,the optical and electrical properties of the TiO2/Au/TiO2 multilayer films can be tailored to suit different applications.The thickness and optical properties of the Au layer and the quality of the Au-dielectric interfaces are critical for the electrical and optical performance of the Au-dielectric multilayer thin films.At the thickness of 8 nm,the Au layer forms a continuous structure having the lowest resistivity and it must be thin for high transmittance.The multilayer stack can be optimized to have a sheet resistance of 6 Ω/sq.at a transmittance over 80% at 680 nm in wavelength.The peak transmittance shifts towards the long wavelength region when the thickness of the two TiO2 (upper and lower) layers increases.When the film thickness of the two TiO2 film is 45 nm,a high transmittance value is obtained for the entire visible light wavelength region.     

Grain Size and Wettability of TiO2/SiO2 Photocatalytic Composite Thin Films

The uniform transparent TiO2/SiO2 photocatalytic composite thin films are prepared by sol-gel method on the soda lime glass substrates, and characterized by UV-visible spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), BET surface area, FTIR spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). It was found that the addition of SiO2 to TiO2 thin films can suppress the grain growth of TiO2 crystal, increase the hydroxyl content on the surface of TiO2 films, lower the contact angle for water on TiO2 films and enhance the hydrophilic property of TiO2 films. The super-hydrophilic TiO2/SiO2 photocatalytic composite thin films with the contact angle of 0-° are obtained by the addition of 10%-20% SiO2 in mole fraction.     

Ceramic interface properties evaluation based on contact angle measurement

The ceramic interface properties and morphology were estimated based on contact angle measurements. The contact angle, θ, was measured using different liquids (glycerol, NaCl 3.5% solution, oleic acid and ultra pure water) with known surface tensions. Correlations of the contact angle with the chemical bonds and morphology of thin films are presented. The thin films, deposited via Spray Pyrolysis Deposition (SPD) are TiO₂ (dense, porous) and WO₃ (dense, porous) films.The interface properties of the ceramic layers were explained using the topography images obtained with Atomic Force Microscopy (AFM), and by measuring the contact angles and surface tensions.The contact angles method is sensitive at high θ values. The experiments indicated that the recommended testing liquid is pure water, both for TiO₂ and WO₃ thin films, allowing a clear difference between dense and porous surfaces. The measurements were done at the initial moment of the contact drop-sample and with 1 s step up to 30 min. The presented results can be further used in optimizing the layer-by-layer deposition of thin films.     

碳掺杂氧化钛薄膜可见光催化性能及机制研究

以四异丙醇钛为原料,用大气开放式MOCVD装置通过控制工艺参数制备不同含碳量的氧化钛薄膜.分别采用EDS、XRD、SEM、UV-VIS、罗丹明B光催化降解的方法对不同碳含量的碳掺杂氧化钛薄膜的光吸收性能以及可见光下的光催化活性进行研究.研究结果表明,随着碳掺杂量的增加,薄膜的可见光吸收和可见光催化活性均增强.     

磁控溅射和退火制备ZnO/SiO2复合薄膜

采用射频磁控溅射和退火处理的方法在单晶硅衬底上制备了ZnO/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和接触角测量等测试手段研究溅射气压、溅射功率、氧氩比和退火温度等对复合薄膜成分组成、组织结构及润湿性能的影响。研究表明,复合薄膜中主要有ZnO、SiO2、Zn2SiO4 3种物相,且分别以六方纤锌矿结构、无定形态和硅锌矿型等形式存在。随着溅射和退火工艺的改变,复合薄膜的接触角在41°～146°间变化,组织形态由颗粒状向纳米竹叶状变化。溅射气压0.5 Pa,溅射功率120 W,氧氩比(O2∶Ar)为0∶30,退火温度为700℃的条件下获得具有六方纤锌矿结构的ZnO纳米组织,该组织呈现出竹叶状,在薄膜表面交错排列形成了无序多空隙的微观形貌,使复合薄膜具有超疏水性,接触角为146°。     

室温下反应磁控溅射沉积氧化钛薄膜光学性能和力学性能研究

目的通过对比不同溅射功率和氧气分压下氧化钛薄膜性能的变化规律,分析其力学性能和光学性能的关系。方法在室温条件下,采用直流反应磁控溅射技术在K9玻璃基底上沉积TiO_2薄膜,通过紫外可见红外分光光度计和椭偏仪对薄膜的光学特性进行分析,通过微纳米压痕技术对薄膜的力学性能进行表征。结果在给定工艺参数范围内,薄膜的光学折射率与纳米硬度和弹性模量正相关,随着溅射靶功率的增大,所制备薄膜的折射率、纳米硬度和弹性模量随之增大,而薄膜的光学带隙则随着溅射功率的增大而下降。同时,O_2流量对薄膜的光学性能和力学性能的影响更明显,在较低O_2流量条件下(Q(Ar)/Q(O_2)=10/1),所制备薄膜的折射率减小而光学带隙变大,随着O_2流量进一步减少(Q(Ar)/Q(O2)=20/1),薄膜的折射率增大而光学带隙减小,但薄膜的纳米硬度和弹性模量随O_2流量的减少而下降。结论磁控溅射沉积TiO_2薄膜的折射率与其光学带隙反向相关,而仅在适量氧气条件下所制备的薄膜的力学性能与光学特性有相关性。