电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钨钼

采用碱熔酸化方法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定矿石中钨钼。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着Na量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。通过选择最佳的激发条件和适宜的分析线,采用稀释方法可以消除熔样引入和试样存在基体元素钠、铁、钙、铝的干扰。钨、钼的检出限分别为0.010μg/mL和0.004μg/mL,检测范围分别为0.03%~6%和0.01%~6%。对矿石标准物质进行测定,测得值与认定值一致,RSD在0.78%~2.7%之间。     

二苯硫脲泡塑富集测定钨矿中的金

系统地分析了使用泡塑富集钨矿中的金时结果严重偏低的原因,并在此基础上建立了分取上清液使用二苯硫脲泡塑分离富集金,无臭灰化,王水提取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中金含量的方法。该方法可以针对各种含量的钨矿石,方法检出限为0.018μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.82%～2.92%(n=11),此方法的准确度与精密度能够满足钨矿样品中金的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗

再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.0001%~0.10%(质量分数,下同)和1%~99%,不满足再生锌原料中0.1%~1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为15~30mL,用7.5%~15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.050~5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.9999;方法检出限为0.00058%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%~2.7%,加标回收率为95%~104%。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定纯金中的镁和锡

研究并建立了电感耦合等离子体发射光谱法直接测定纯金中镁和锡的方法,栓出限分别为0．0047μg／ml和0．014μg／ml,平均回收率为102．6％和100．0％,相对标准偏差为0．39％—6．94％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。     

电感耦合等离子体光谱法测定合金锌粉中的铅、镉、锑

在当前科学技术飞速发展的经济社会中,为不断提高湿法冶炼在行业的竞争优势,保证企业在竞争激烈的市场大环境中能够得到长效且稳定的发展,我们必须始终坚持做好企业各项工作,做到资源优化升级,节能降耗,将经济效益最大化。为了进一步优化资源配置,经过大量实验论证。最后得出用电感耦合等离子体光谱法测定合金锌粉中的铅镉锑,通过前后实验,得出实验结果数据稳定,准确度高,回收率较高,可多元素同时分析,快速完成测量。     

ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定高硅钢中硅、锰、磷含量的方法。样品经过硝酸和少量氢氟酸溶解后,经电感耦合等离子体发射光谱在约0.8 mol/L的酸介质中进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用溶解标准物质建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于3.5%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。     

火焰原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法测定锌冶炼副产石膏渣中的Zn、Mg、K、Na

建立了样品经盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分解后直接用火焰原子吸收（FAAS）或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）来测定锌冶炼石膏渣中Zn、Mg、K、Na的两种分析方法,用这两种方法测定国家标准样品,测定结果与标准值相符。对锌冶炼石膏渣样品进行多组平行实验和加标回收实验,两种方法测定Zn、Mg、K、Na的相对标准偏差均小于5%,加标回收率均在95%～105%,两种方法均有较好的精密度和准确度。FAAS测定Zn、Mg、K、Na的检出限分别为（0.031、0.022、0.019、0.015）μg/mL,测定下限分别为（0.10、0.074、0.063、0.052）μg/mL,样品测定范围分别为0.01%～0.40%、0.007 4%～0.40%、0.006 3%～0.40%、0.005 3%～0.40%;ICP-OES测定Zn、Mg、K、Na的检出限分别为（0.005 3、0.005 1、0.023、0.01 7）μg/mL,测定下限分别为（0.018、0.018、0.077、0.057）μg/mL,样品测定范围分别为0.001 8%～1.00%、0.001 8%～1.00%、0.00...     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍

采用四酸溶样法处理试样,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍含量,筛选了溶样方法,优化了测试条件。方法检出限分别为100μg/g、500μg/g、15μg/g、1.5μg/g、5.0μg/g、15μg/g、5.0μg/g,精密度(RSD)小于2%,准确度(RE)在3.5%以下,回收率在96%~104%之间,均满足分析测试要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定微碳铬铁中的锰、镍

采用电感耦合等离子体发射光谱法对微碳铬铁中锰、镍元素进行了分析测定。试验对元素分析谱线、酸度、干扰情况等方面进行了讨论,优化了仪器测量条件,其最佳仪器分析参数为：功率1250W、雾化气流量0.75L/min、辅助气流量0.2 L/min、样品提升量1.5mL/min。在最佳试验条件下对微碳铬铁标准样品进行了准确度、精密度及回收试验,试验结果表明：测量结果与认定值一致,相对标准偏差＜1.0%,回收率99%～102%。此方法操作简单、快捷,精密度、准确度好。     

磁处理水技术在电感耦合等离子体原子发射光谱中的应用

在电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）中,为了提高溶液样品的雾化效率,增强光源辐射强度,降低光谱分析检出限,实验研究了磁化水技术在水溶液前处理中的应用。结果表明,水溶液的物理性质随着磁感应强度改变有着明显变化,在磁感应强度为280 mT时,溶液的表面张力和粘度最小。随着磁化时间的延长,光源中各元素的发射光谱强度也有不同的响应,当水溶液被磁化10 min时,多数元素的发射谱线强度最大。为了了解光谱增强的机理,通过测量铁元素的一组谱线强度,用斜率法求得等离子体的激发温度;测量氩元素的一条谱线,用Stark 变宽法求得电子密度。实验证明,样品溶液经过磁化以后引入ICP光源是降低分析检出限的一种有效方法。     

ICP-AES法测定钼酸铵和高纯三氧化钼中的磷含量

研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钼酸铵和高纯三氧化钼中磷含量的方法。通过试验,确定了ICP-AES测定钼化学品中磷含量的最优条件,试验结果表明：本方法具有简单、快捷、精密度好、准确度高等优点,可以满足日常生产检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的磷、钛、锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解0.200 0 g磷铁样品,未溶解的固体颗粒经过滤,连同滤纸收集于30 mL铂金坩埚中,置于800℃马弗炉中灰化。将灰化后的残渣冷却后覆盖1 g硼酸+无水碳酸钠(1:2)的混和溶剂,用金属丝搅拌均匀后再覆盖1 g混和溶剂,置于马弗炉内由低温开始升温至700℃时保持10 min,继续升温至1 000℃,保持30 min。取出后冷却,于100 mL(1+4)稀盐酸中浸取。将两次获得的溶液合并,并加入6 mL浓硝酸,使之为盐硝混酸介质,冷却定容至200 mL。用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中磷、钛、锰的光谱强度,配制标准溶液,建立标准曲线,使用标准曲线计算出磷、钛、锰的含量,该方法检测磷铁中磷、钛、锰的含量,准确度、精密度均符合生产检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝镁钙合金中的铝、镁、钙

研究了用王水溶解试样,然后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝镁钙合金中铝、镁、钙的方法。为解决无铝镁钙标准样品、基体匹配困难的问题,用纯铁打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线;样品中高含量的铝用高精密度的测量法,提高了测定结果的准确度。经精密度和加标回收试验验证,该方法相对标准偏差小于1.5%,回收率在98%~103%之间,满足日常生产质量控制需要。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法.优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD<3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%～102.5%范围内.使用系列标准样品进行硅,磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系.     

ICP法同时测定工作场所中的锰、铜和锌

研究了用电感耦合等离子体(ICP)对工作场所中的锰、铜和锌进行同时测定的方法。优化了ICP的工作参数:射频功率发生器频率27.12 MHz,入射功率为1.2 kW,放射功率小于5W,载气流量1.2 L.min-1。三种元素的检出限在0.105~0.500之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在94.5%~103.6%之间。该方法用于工作场所中元素的测定,结果令人满意。