猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸的提取纯化工艺

从提取胆红素后的猪胆粉中同时提取猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸。将猪胆粉皂化制得混合猪胆汁酸粗品,在浓盐酸催化下形成甲酯,猪去氧胆酸甲酯与甲苯形成的复合物不溶于甲苯而结晶析出,蒸干回收溶剂;用柱层析法,以乙酸乙酯一石油醚为洗脱剂分离鹅去氧胆酸甲酯;最后经碱水解得到纯猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸,纯度经HPLC测定均大于98％。该提取工艺能同时提取出猪胆粉中的猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸,步骤少、操作简单、原料利用充分。适合于工业化生产。     

猪去氧胆酸的提取方法的比较及工艺优化

比较了目前猪去氧胆酸的提取方法,对部分工艺进行了优化,提出新的更适用于工业生产的猪去氧胆酸提取方法。尝试了乙酸乙酯或丙酮重结晶法,均难得到满意的效果,提出了两种新的提取方法:循环利用法和苯胺复合物法。结果表明,两种方法均得到了纯度较高的猪去氧胆酸,经HPLC测定含量在99%以上。新的提取方法提高了产物的收率,产物纯度高,且适用于工业生产。     

正交设计优选健肝乐颗粒提取工艺

为了优选健肝乐颗粒乙醇回流法最佳提取工艺，用正交实验法，以芍药苷含量为考察指标，对乙醇浓度、回流次数、乙醇用量等影响因素进行研究，筛选最佳提取工艺。最佳工艺为加10倍量70%乙醇，回流提取2次，每次2h。应用该工艺提取效率高、稳定性好，为从优选健肝乐颗粒或含白芍中药制剂中提取芍药苷提供了参考依据。     

羊毛醇中胆固醇提取工艺的研究

以羊毛醇为原料,通过皂化、萃取、浓缩结晶及重结晶等工序,建立了胆固醇的产业化工艺路线,研究了各工艺条件的影响。确定最佳工艺条件为：乙醇用量为羊毛醇质量的2倍,10%碱液用量为羊毛醇质量的1倍,时间为7 h;萃取剂为环己烷,用量为皂化液总质量的5倍,时间为60 min,重复萃取2次;结晶试剂为乙酸乙酯,用量为浓缩物质量的8倍,加热回流时间为1 h;重结晶试剂为无水乙醇,用量为胆固醇质量的8倍,p H值为10.5,回流时间为2 h,结晶温度为5～10℃。在上述工艺条件下,所得胆固醇产品的收率≥90%,含量（质量分数）≥95%,熔点≥147℃。     

氧芴精制的生产工艺研究

通过氧芴先结晶再精馏的工艺对氧芴原料进行精制。讨论了结晶所需溶剂的筛选,比较了温度和回流比对精馏过程的影响。结果表明,采用戊醇为溶剂,一次结晶可以除去苊组分。氧芴和芴含量分别为92.72%和7.28%,收率为55.1%;筛选出精馏最佳塔釜温度230℃、回流比为5∶1,得到氧芴含量为98.6%,芴含量62.1%。     

超临界CO_2和乙酸乙酯提取胆红素

利用超临界CO2和乙酸乙酯萃取技术,探索从猪胆汁中提取胆红素而不产生氯仿废水的工艺。胆汁经皂化,喷雾干燥,超临界CO2萃取去除脂类杂质,乙酸乙酯回流浸提、精制,得胆红素。超临界CO2脱脂最佳工艺条件为:萃取压力35 MPa,温度50℃,CO2流量30 kg/h,时间3 h;乙酸乙酯回流提取最佳条件:m(胆汁粉)∶m(提取液)=1∶80,时间2.5 h,温度88℃,m(亚硫酸氢钠)∶m(提取液)=1∶50,酸化pH=4.0。该工艺与传统工艺相比,不仅胆红素得率由0.048%提高到0.059%,其质量分数也由89.6%提高到94.2%,避免了有毒氯仿废液的产生,废液排放量为0,实现了胆红素的无污染生产。     

自制熊去氧胆酸胶囊与参比制剂体外溶出一致性评价研究

目的:建立自制熊去氧胆酸胶囊溶出度的测定方法,通过与原研制剂进行溶出曲线比较,评价两种制剂体外溶出行为的一致性。方法:筛选溶出曲线的实验参数,采用高效液相色谱法在205 nm波长处进行检测并计算其溶出度,测定自制熊去氧胆酸胶囊与参比制剂在水、pH=4.0醋酸盐缓冲液、水(1%SDS)、pH=4.0醋酸盐缓冲液(1%SDS)、pH=7.5磷酸盐缓冲液溶出介质中的溶出曲线,且进行一致性评价。结果:自制熊去氧胆酸胶囊与参比制剂在水(1%SDS)、pH=4.0醋酸盐缓冲液(1%SDS)、pH=7.5磷酸盐缓冲液溶出介质中相似因子分别为78.4、73.0、83.3;结论:本研究建立的溶出试验方法具有灵敏性高、专属性强等特点,能有效控制自制熊去氧胆酸胶囊的质量,自制熊去氧胆酸胶囊与参比制剂比较体外溶出行为基本一致。     

优化朝鲜蓟提取物泡腾片的制备工艺及其质量分析

选用朝鲜蓟提取物为基础原料进行泡腾片制备,并以崩解时间、pH值、发泡量为评价指标,采用正交试验优化泡腾崩解剂配比(无水柠檬酸:碳酸氢钠)、朝鲜蓟提取物用量、填充剂(乳糖)用量、甜味剂(阿司帕坦)用量,通过片剂合格率、片重差异、崩解时限、pH、发泡量的测定,对产品进行质量控制。结果表明,最优工艺条件为泡腾崩解剂配比为1∶0.8,乳糖质量分数为60%,朝鲜蓟提取物添加量为7%,甜味剂质量分数为1.0%。在此工艺条件下制备的泡腾片,平均片重500 mg,崩解时限、脆碎度、pH、硬度和产气量均符合2020年中国药典规定,该片剂外观完整光洁、色泽均匀,崩解迅速溶解后溶液澄清透明、呈弱酸性、口感酸甜可口。因此,采用正交试验优化得到的朝鲜蓟提取物泡腾片的制备工艺可靠准确,可为后续开发朝鲜蓟泡腾片提供一定的理论支持。     

正交设计优选冠心二号冻干粉针剂中赤芍的提取工艺

研究了正交设计优选冠心二号冻干粉针剂中赤芍乙醇回流法最佳提取工艺。采用正交实验法,以芍药苷含量为考察指标,对乙醇浓度、回流次数、乙醇用量等影响因素进行研究,优选最佳提取工艺。最佳工艺为加9倍量70%乙醇,回流提取2次,每次90min。结果表明,该工艺提取效率高,稳定性好,为从优选冠心二号冻干粉针剂中赤芍或含有赤芍的中药制剂中提取芍药苷提供了参考依据。     

壳聚糖絮凝法精制黄精水提取液

采用单因素试验和正交试验,以黄精多糖保留率和除杂率为指标,优选壳聚糖絮凝法对黄精提取液进行精制的工艺。在单因素试验基础上选取药液质量体积比、壳聚糖加入量、絮凝pH值和絮凝温度4个因素进行正交试验。结果表明,壳聚糖絮凝法的最适宜工艺为：m(黄精):V(水提液)为4∶10（g∶mL）,絮凝剂用量为药液体积的15%,絮凝的pH值为4.0,絮凝温度40 ℃,絮凝3 h。壳聚糖絮凝法对黄精多糖的除杂精制比普通醇沉法的效果明显,除杂率分别为16.08%和49.75%;多糖保留率分别为88.42%和60.34%,综合评分分别为66.72%和57.16%。     

正交试验优化双黄消炎软胶囊提取工艺

目的优化双黄消炎软胶囊提取工艺。方法通过正交试验设计,利用黄芩苷含量及浸膏得率来筛选最佳工艺。结果确定最佳提取工艺为A2B2C3,即加45%乙醇加热回流提取三次,第一次2h,第二次1h,第三次1h,每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。结论筛选所得的工艺简单易行,适合生产放大,可做为产品的生产工艺。     

从金银花中提取绿原酸的工艺研究

尝试了多种从金银花中提取绿原酸的工艺流程,但结果都不能令人满意。从实验中总结了许多关于绿原酸的性质,从而设想用乙醇和水组成的混合溶剂作提取剂,用盐酸作电离抑制剂,水浴加热回流。并利用绿原酸在热乙醇和冷乙醇中溶解度相差非常大的特点,使其在热乙醇中溶解而在冷乙醇中析出,从而达到分离的目的。并研究了实验中乙醇浓度、溶剂用量、水浴温度、回流时间以及pH值对提取绿原酸的影响,用正交设计选取了最佳工艺。结果表明,最佳提取条件为：40%乙醇（体积分数）、溶剂用量为12倍、水浴温度80℃、回流时间2.5h、pH值6。     

正交实验优化猪胰脏中胰岛素的提取工艺

采用酸醇提取减压浓缩法提取猪胰脏中的胰岛素。以胰岛素的提取含量为考察指标,以提取所用的溶剂、除杂质时的碱化、酸化pH值为考察因素进行正交实验,得出了最佳提取工艺条件为:以丙酮、水、氯化钙为提取溶剂,酸化pH为3.8,碱化pH为8.0除杂。优选得到的工艺稳定可行且提取率最高而杂质含量少。     

活性炭-季铵化壳聚糖澄清剂的制备工艺优化

制备了以活性炭为载体的季铵化壳聚糖澄清剂,用于中药槐米水提液的澄清处理,以提取液的透光率和黄酮的保留率为响应值,采用响应面法实验设计,考察了活性炭/季铵化壳聚糖质量比、季铵化壳聚糖浓度和超声时间对澄清剂的性能影响。结果表明,制备澄清剂最佳工艺参数为:活性炭/季铵化壳聚糖质量比8∶1,季铵化壳聚糖浓度2%和超声时间20 min。在此条件下,制备的澄清剂处理槐米提取液后的透光率为91.62%,澄清效果较好,黄酮保留率为75.62%,有效成分得到较好的保留。该澄清剂制备工艺简单、成本低廉、绿色环保,可为中药精制工业化应用提供参考。     

活性炭-季铵化壳聚糖澄清剂的制备工艺优化

制备了以活性炭为载体的季铵化壳聚糖澄清剂,用于中药槐米水提液的澄清处理,以提取液的透光率和黄酮的保留率为响应值,采用响应面法实验设计,考察了活性炭/季铵化壳聚糖质量比、季铵化壳聚糖浓度和超声时间对澄清剂的性能影响。结果表明,制备澄清剂最佳工艺参数为:活性炭/季铵化壳聚糖质量比8∶1,季铵化壳聚糖浓度2%和超声时间20 min。在此条件下,制备的澄清剂处理槐米提取液后的透光率为91.62%,澄清效果较好,黄酮保留率为75.62%,有效成分得到较好的保留。该澄清剂制备工艺简单、成本低廉、绿色环保,可为中药精制工业化应用提供参考。     

酸碱法纯化红三叶草中总异黄酮的工艺

采用酸碱法及醇溶水沉法对红三叶草中总异黄酮进行了纯化工艺的研究,分别考察碱溶pH、酸沉pH、水沉加水量对异黄酮含量及浸膏得率的影响。再通过正交实验得到最佳纯化工艺条件为:碱溶pH=8.5,酸沉pH=2.5,加水量为异黄酮醇溶液的6倍量时,异黄酮质量分数可达50%以上。     

红景天提取红景天甙的工艺研究

从红景天中提取了红景天甙。采用高效液相色谱法测定红景天甙的含量,通过正交试验筛选出最佳工艺为:8倍量70%乙醇,提取3次,每次2h。     

正交设计法对呕必宁颗粒剂水提取工艺的研究

目的:通过正交试验法考察呕必宁颗粒剂的水提制备工艺。方法:以橙皮苷和干膏收率的综合指标作为考核指标,通过L9(34)正交试验设计考察水提的制备工艺条件,确定呕必宁颗粒剂的最佳水提工艺。结果:水提制备工艺影响因素大小依次是:加水量(A)>煎煮时间(B)>煎煮次数(C),最佳制备工艺条件为A3B3C3,即处方药材加12倍量水,提取3 h,提取3次。结论:筛选出最佳的水提工艺条件。     

猪胆粉中猪去氧胆酸的提取、鉴定和含量测定

为建立猪胆粉中猪去氧胆酸的提取、鉴定及含量测定方法,采用皂化、脱色、酸化的方法制得猪去氧胆酸粗提物,运用薄层色谱法(TLC)鉴定后,并进一步对其含量进行测定。制得的猪去氧胆酸在3.5185~21.111μg范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=1.498X+2.892(r=0.9998),确定猪去氧胆酸的含量为33.23%。猪去氧胆酸的提取方法简单易行,操作方便,检测方法准确可靠、重复性好,可用于猪去氧胆酸的质量控制。     

大孔树脂纯化萼翅藤总黄酮工艺

筛选纯化萼翅藤总黄酮的最佳树脂,并对影响这种树脂分离的主要因素进行研究,确定大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺参数。选择4种大孔树脂分别对萼翅藤总黄酮进行静态与动态吸附性能研究,考察影响分离的各种因素如上样液pH值、上样液质量浓度、上样量和洗脱剂体积分数等。HPD-450树脂分离效果最好,Langmuir等温吸附模型较Freundlich模型更适宜描述树脂对萼翅藤总黄酮的吸附,其吸附分离萼翅藤总黄酮的最佳工艺为:上样液pH值为5,质量浓度为0.6—0.8 mg/mL,上样量为3 BV(树脂床体积),洗脱液为体积分数70%的乙醇,洗脱剂用量为3 BV。经HPD-450树脂吸附分离后,总固物中总黄酮质量分数从20.23%提高到75.86%,纯度提高了3倍多,回收率为62.65%。