采用气相色谱测定饲料中丙酸的含量

通过对试样前处理条件、气相色谱柱的优化,建立了一种利用气相色谱对饲料中丙酸测定的方法。丙酸的线性范围5～400μg/ml,相关系数(R~2)为0.999;方法的检出限为30 mg/kg,定量限为100 mg/kg;在不同种类饲料中,丙酸在1 000、2 000、3 000 mg/kg 3个水平的平均添加回收率为84.3%～99.81%,相对标准偏差RSD(n=5)为0.62%～4.81%;不同实验室对同一批次饲料丙酸含量测试结果发现方法的重复性≤10%,再现性≤15%;在测定市售不同种类饲料丙酸含量后,发现与产品标签值基本一致。该优化后的方法操作便利性高、灵敏度强、重复性好,实用价值大,可用于饲料中丙酸含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

离子色谱法测定谷物中磷化物残留量

样品中磷化物在稀硫酸作用下,产生磷化氢气体,蒸出并由酸性高锰酸钾溶液吸收氧化成磷酸,吸收液经饱和亚硫酸钠褪色后,由离子色谱法测定。结果,磷质量浓度(以PH3计)在0.02~4、4.0~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,样品中磷化物(以PH3计)的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.017 mg/kg。样品中磷化物三个标准添加水平的回收率为82.0%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在9.2%~10.3%之间。建立的离子色谱方法对6个加标样品的分析结果与国标方法没有显著差别。     

超高效液相色谱—串联质谱同时测定猪肉中传统型和新型瘦肉精

建立一种超高效液相色谱—串联质谱同时测定猪肉中传统型和新型"瘦肉精"(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、非诺特罗和喹乙醇及其代谢物)的分析方法。结果显示,在0.2～20.0μg/L范围内各化合物有良好的线性关系,相关系数0.996 2。非诺特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的检出限和定量限分别为0.1,0.3μg/kg;克伦特罗的检出限和定量限分别为0.05,0.2μg/kg,其他化合物的检出限和定量限分别为0.2,0.5μg/kg。在3个添加水平下,各目标化合物的回收率为89.1%～121.5%,相对标准偏差为2.6%～12.9%(n=6)。该检测方法快速、准确、灵敏度高,适用于猪肉等动物源性食品中传统型和新型"瘦肉精"残留的测定和确证。     

果汁饮料中柠檬黄的检测方法的研究

该文采用高效液相色谱法测定饮料中的人工合成着色剂柠檬黄,对国家标准GB 5009.35-2016中的聚酰胺吸附法进行方法改进后,在以下色谱条件下测定:采用ACE Excel 2 AQ型(50×2.1mm)色谱柱;流动相为97%0.02mol/L乙酸铵:3%甲醇;流速为0.35mL/min。结果:柠檬黄在0.50～5.00μg/m L范围内呈良好线性关系,检出限和定量限分别为0.49mg/kg和1.47mg/kg,在7.5μg～75μg加标范围时回收率为89.69%～102.56%,该实验研究方法的相对标准偏差(RSD)均小于2%。     

基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素α-茄碱和α-卡茄碱含量。方法样品采用0.1%甲酸水溶液:乙腈=1:1(V:V)提取,C18固相基质分散净化,经过色谱柱BEHAmide (2.1mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液:2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4m L/min,多反应模式监测,外标法定量。结果α-茄碱和α-卡茄碱在5～1000ng/m L内线性关系良好(r20.999)。α-茄碱方法检出限和定量限范围分别为0.1～1 mg/kg, 0.3～3 mg/kg;α-卡茄碱检出限和定量限分别为0.03～0.3 mg/kg, 0.1～1 mg/kg;在低、中、高3水平添加下,α-茄碱回收率为90.7%～108.0%,α-卡茄碱回收率为89.8%～102.7%,相对标准偏差均小于5.6%(n=6)。结论本方法快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

端视ICP-AES法直接测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素

通过同时提高RF 发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES 测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/kg 和0.41mg/kg,回收率为96.2%～105.6%,相对标准偏差为1.82%～2.42%。本法完全满足食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素的测定要求。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中磷含量

采用微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的磷含量。实验表明，采用在线内标和碰撞反应池模式，磷在0～50 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R=0.999),检出限、定量限分别为0.62、2.1 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下，磷的加标回收率为95.2%～106.2%,相对标准偏差为0.9%～2.3%。对市售的10批次不同品牌米粉的磷含量进行了检测，检测值与标签值均一致。实验结果表明，该方法结果准确、重现性好，适用于婴幼儿米粉中磷含量的测定。     

高效液相色谱法测定小麦粉中乙二胺四乙酸二钠的方法优化

目的优化高效液相色谱法测定小麦粉中乙二胺四乙酸二钠的分析方法。方法以C 18为色谱柱,甲醇:四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0)体积比为5:95为流动相,三氯甲烷净化提取液,三氯化铁衍生EDTA-2Na。结果乙二胺四乙酸二钠浓度在2～100μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99999),检出限2.0mg/kg,定量限7.0mg/kg,平均回收率在89%以上。结论本方法简便快捷、结果准确、重复性良好,适合测定小麦粉中乙二胺四乙酸二钠的含量。     

液相色谱-荧光检测法快速检测饲料中黄曲霉毒素B1

饲料样品经过乙腈-水溶液(乙腈∶水=84∶16)提取,与三氟乙酸衍生后经高效液相色谱-荧光检测法测定。结果表明,饲料样品中黄曲霉毒素B_1回收率大于75%,样品检出限和定量限分别为2.0μg/kg(S/N=3)和6.7μg/kg(S/N=10)。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的磷胺和乙酯杀螨醇

文章建立了一种同时测定纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇2种农药残留的气相色谱-质谱法。首先纺织品样品用乙酸乙酯进行超声波提取,提取液经旋蒸浓缩后用有机滤膜过滤,最后采用气相色谱-质谱法测定2种农药残留。文章研究了纺织品中2种农残的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。结果显示在最佳实验条件下,磷胺和乙酯杀螨醇在6种标准贴衬布中3个添加水平(0.1、0.2、0.5 mg/kg)的平均加标回收率为81.52%～102.57%,相对标准偏差为1.19%～6.00%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法简单、高效、重现性好,可用于纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇的检测。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。     

保健食品中13种那非类物质快速检测及确证

建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明, 13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52～39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60～143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限) 3个水平的平均回收率为92.64%～109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。