高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

采用反相高效液相色谱法快速测定食品中甜蜜素,在X-terryC18柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液(80∶20,V∶V)为流动相进行分离,通过试验得到平均回收率为97.8%,最低检出限为0.4μg/mL的理想效果。经过测定,甜蜜素在0～1.00mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。     

高效液相色谱法测定香精香料中的甜蜜素

目的：建立快速测定香精香料复杂基体中甜蜜素添加量的方法。方法：对样品进行柱前衍生化处理,选择C18 柱和70:30(V/V)的乙腈- 水为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)在314nm 波长处进行检测。结果：本法可有效消除香精香料中甜蜜素检测的假阳性问题,测得的峰面积与甜蜜素质量浓度(在2.5～250mg/L 范围内)呈线性关系,相关系数为0.9992,平均回收率为94.22%～97.19%。结论：本方法简便、快速、准确且重现性好,能准确地对香精香料复杂基体中的甜蜜素进行定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留，建立了高效液相色谱分析法，牛奶样品先用含1％高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素，提取液浓缩干后用0.5mol/L高氯酸溶液溶解，以正己烷去除脂溶性杂质，在波长278nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素，本方法最低检出浓度为1．1μg/kg，氯霉素浓度在20μg/kg－100μg/kg范围内，方法平均回收率为88．0％－97．7％，RSD为5．3％－6．4％，本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测。     

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量

目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,外标法定量。结果甜蜜素和糖精钠在10～500μg/L范围内具有良好线性关系。样品中添加不同浓度的甜味剂时,甜蜜素的平均回收率为91.1%～98.3%,相对标准偏差为1.9%～4.1%;糖精钠的平均回收率在90.2%～97.6%,相对标准偏差为2.1%～4.3%。结论该方法适用于白酒中甜蜜素和糖精钠含量的测定。     

气相色谱法测定饮料中的环已基氨基磺酸钠

介绍了气相色谱法测定饮料中甜蜜素的过程与方法。实践证明：该方法操作简单，检测速度快，检测率高。     

食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

分光光度法测定甜蜜素

目的:探讨分光光度法测定甜蜜素的方法.方法:将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量.结果:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658 nm,甜蜜素在0～16 μg/mL范围内符合比耳定律,相对标准偏差2.74%～3.94%,平均回收率为94.12%～96.04%.结论:方法准确可靠、易于掌握,适宜饮料、蜜饯等食品的测定.     

紫外分光光度法测定甜蜜素

在硫酸介质中用乙醚提取食品中的甜蜜素,样品溶液的吸光度在一定范围内与甜蜜素的含量有线性关系,建立了测定甜蜜素的新方法。该法最大吸收波长为209nm,表观摩尔吸光系数为2.29×103L·mol-·1cm-1,甜蜜素浓度在0～0.7g/L范围内符合比耳定律,最小检出限为0.04g/L,相对标准偏差为2.84%～3.46%,回收率为90.0%～102.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品 中环己基氨基磺酸钠

目的 建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经水溶液溶解, 超声提取, 高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测, 采用电喷雾电离, 负离子扫描, 多反应检测模式(MRM), 外标法定量。 结果 环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0 ~ 200 μg/L, 相关系数r＞0.999, 最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(添加0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8% ~ 103.5%, 相对标准偏差小于10%。 结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

调味面制品中甜蜜素的测定

目的 测定调味面制品中的环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)。方法 采用毛细管气相色谱法(氢火焰离子化检测器FID)测定食品添加剂甜蜜素在调味面制品中的残留量。结果 该法定量线性关系良好, 回归方程为: Y=0.489876X?1.12084(r =0.99976), 最低检测限为: 0.002 g/kg, 加标回收率为85.2%~105.3%。结论 该方法灵敏度高、操作方便、准确、稳定性好, 适合调味面制品中甜蜜素的测定。