H_2SiF_6溶液在萃取磷酸和连续法重过磷酸钙生产中的利用

许多地区的企业,利用喷雾和转鼓干燥装置干燥的纤核磷灰石的悬浮液,在含有28～32%P_2O_5的磷酸溶液内,实现了连续生产粒状过磷酸盐的方法。纤核磷灰石和萃取磷酸带入的～50%的氟化物在干燥过程中成气相逸出,得到含有磷酸盐化合物杂质的氟硅酸。伏尔霍夫铝厂(ВАЗ)的重过磷酸盐制造车间有这样一个经验,从转鼓干燥器出来的废气中夹杂有许多磷化合物,所以气体清净干燥系统不能保证磷酸盐灰尘的清除。在随后的吸收过程中生成的浓度为5～15%的H_2SiF_6,含有1～4%P_2O_5,不能用作生产氟化     

高分辨等离子体质谱仪测定常用电子级有机试剂中29种金属杂质

建立了常用电子级有机试剂中29种金属杂质同时测定的方法,样品经蒸发氮吹处理后,高分辨等离子体质谱仪(HR-ICP/MS)检测,29种金属杂质的检出限为0.1μg/kg,线性相关系数均≥0.999,加标回收率在98%～110%,相对标准偏差在0.39%～1.62%。该方法操作简便,能够灵敏、快速、稳定地测定有机试剂中的29种金属杂质,符合电子级试剂的检测需求。     

HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质的方法

目的：建立HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(1.0g/L磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节p H值为6.0)：甲醇(90∶10)为初始比例，进行梯度洗脱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样体积10μL。结果：吡拉西坦峰与相邻杂质峰能较好地分离，吡拉西坦、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D浓度分别在0.2555～1.0220μg/mL(r=0.9999)和0.2555～5.1100μg/mL(r=1.0000)、0.2610～1.0439μg/mL(r=0.9992，校正因子为1.7)、0.2519～1.0074μg/mL(r=0.9999，校正因子为1.4)、0.2528～1.0112μg/mL(r=0.9993，校正因子为1.3)、0.2494～4.9882μg/mL(r=1.0000，校正因子为0.67)范围内与峰面积呈良好的线性关系；吡拉西坦、已知杂质(杂质A、杂质D)的平均回收率分别为：99.3%～101.0%、96.1%～100.3%、99.9%～100.1%,RSD依次为：0.87%、2.9%、...     

醋酸生产反应系统的杂质分析及去除研究

本文对铑-碘催化剂体系羰基法合成醋酸生产过程中影响反应系统的杂质产生途径进行了分析,腐蚀金属、原料和辅助催化剂所携带的杂质对甲醇羰基化生成醋酸的反应系统存在较大影响。并对杂质的处理方式进行了介绍和研究,提出从源头净化原料进行甲醇脱胺、助催化剂采购低磷或无磷HI水溶液;对醋酸反应液进行净化脱除腐蚀金属铁和胺;大修时排放催化剂储槽的磷酸盐沉降物。     

湿法磷酸盐的技术经济指标评价:1.湿法磷酸中的杂质与湿法磷酸盐的关系

磷矿中的杂质以离子形态进入湿法磷酸(WPA)中,少量的离子生成沉淀物进入磷石膏中。对杂质离子给磷肥,饲料级、工业级与特种磷酸盐的质量影响,以及生成的副产物产量及其消耗或损失的P2O5量进行了分析。结果表明,无论采用何种方法除去WPA中的杂质,都不能改变杂质的性质,不会增减杂质的数量,不可能升降磷酸中阳离子在生产磷肥及磷酸盐时消耗的P_2O_5量。     

高灰分废油二级脱灰实验研究

在废油制取润滑油基础油和工业燃料油的生产过程中,检测到两种油品均存在灰分和金属元素含量超标,影响到产品质量。针对这一问题实验室直接对废油原料进行二级脱灰除金属杂质,结果表明:一级脱除率为66.50%,二级脱除率为94.70%。同时考察了反应温度、反应时间、静置沉降时间、脱金属剂用量和水稀释剂用量对废油脱灰和金属脱除率的影响。两级脱灰除金属杂质的优化操作条件;反应温度115℃,反应时间1 h,脱除剂加入量2%～3%,稀释水量15%,静置时间3 h。在此条件下,废油灰分由原来0.812%降到0.043%,降灰率为94.70%,Ca、Fe、Mg、Zn、Ni、V的脱除率分别为97.05%、92.74%、95.55%、96.43%、66.67%、85.71%。     

30kt/a饲料级磷酸氢钙装置主中和母液的封闭循环

1　饲钙生产主中和母液实现封闭循环的必要性饲钙生产中 ,将产生主中和母液 (以下简称母液 ) 9t/t成品。30 kt/a装置 ,母液量为 41 t/h。因为母液中含有 Mg O、Si O2 、K+ 、Na+ 有害杂质 ,以及P2 O50 .2 %～ 0 .4% (使用某些磷矿 ,母液中 P2 O5较低 ) ,产生的母液不能直接在系统内循环使用。如果循环使用 ,这些杂质将导致成品难以离心分离 ,产品质量下降 ,最终不能正常生产。所以 ,几乎所有的饲钙厂将母液外排。母液中的杂质仅以磷酸盐计 ,为 P873～ 1 746mg/L,高于 GB897896标准 1 0 0 0余倍 ,这样的母液外排造成水质富营养化 ,藻类…     

湿法磷酸净化及其盐类生产技术:3.化学净化WPA肥、饲钙和磷酸盐联产新技术

简述化学法除去湿法磷酸(WPA)杂质净化原理及其净化过程;分析传统净化WPA生产三聚磷酸钠(STPP)的技术之不足;介绍不用钡盐脱硫减少硫酸用量、回收氟硅酸盐、节约原辅材料消耗等新技术。WPA化学净化肥、饲钙和磷酸盐联产新技术的优势是:降低生产饲钙和磷酸盐的原料和能源消耗,提高WPA使用和其净化副产物利用的附加值,提高产品质量和经济效益。该新技术的能耗和生产成本比以黄磷(P4)为原料或溶剂净化WPA下降10%～40%。新技术也可用于磷酸钾、磷酸铵盐生产。     

高温热管在热敏物料喷雾干燥中的应用

通过以液态金属热管为代表的高温热管,在月桂醇硫酸钠(简称SLS)喷雾干燥中成功应用的实例,解析SLS的热敏特性﹑高温热管的结构和传热机理﹑热管换热器的热力计算方法以及对热敏物料干燥的处理方法.结合SLS产品生产技术改造外迁工程的具体情况,阐述了高温热管换热器具有的成本低、可为各类干燥设备提供无污染高温纯净空气的特点.     

碱溶液提取-ICP法测定土壤中六价铬

本文以NaOH/Na_2CO_3溶液作为碱性提取剂,氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂,在90～95℃恒温水浴下震荡提取土壤中的六价铬,通过调节pH值后,将样品进入ICP测定。研究结果表明:本方法的检出限为0.08 mg/kg,精密度在97.2%～99.4%之间,RSD在0.36%～0.93%之间。经实验证明该方法检出限低,精密度好,准确度高,线性范围宽,杂质干扰少,可准确分析土壤环境中的六价铬。     

碱法回收湿法磷酸萃余渣中五氧化二磷的研究

磷酸是一种重要的化工原料。目前,生产磷酸及磷酸盐的方法主要采用湿法,但湿法磷酸中含有大量的杂质,在利用溶剂萃取法净化湿法磷酸的过程中,大量金属离子杂质以不溶性磷酸盐的形式沉淀出来,其中不溶性五氧化二磷的回收利用问题受到广泛关注。采用碱解工艺设计单因素实验,考察了液固比、n（Na₂O）/n（P₂O₅）、反应温度、反应时间对氢氧化钠分解湿法磷酸萃余渣（难溶性金属磷酸盐）效果的影响,并选出适宜的反应条件范围,在此基础上通过二次回归正交实验得到最佳的反应条件。结果表明,最佳反应条件为：液固比为30 mL/g、n（Na₂O）/n（P₂O₅）为3.31、反应温度为82 ℃、反应时间为4.05 h。在最佳的工艺条件下,五氧化二磷的回收率可达到92.48%,反应碱液可进一步作为生产磷酸三钠的原料而加以利用。该研究得到了一种利用湿法磷酸萃余渣的合理方案,并给出了相关参数,为该方案的实际应用提供指导,对萃余渣的利用和环境保护具有重要意义。     

化学强化玻璃离子交换盐浴中毒及解决措施

目前智能手机显示保护材料均为盖板玻璃,可通过化学强化提高其机械强度与抗划伤性。盖板玻璃在进行批量离子交换化学强化时,盐浴的活性对化学强化效果起着重要的制约作用。本文结合实验结果与批量生产经验,从玻璃化学强化、杂质离子作用机理等方面对离子交换盐浴中毒原因进行分析,讨论盐浴中毒对化学强化玻璃的表面压应力与尺寸膨胀比的影响。提出了磷酸盐、离子筛对保持及提升盐浴活性的方法及原理,并采用磷酸盐、离子筛对盐浴杂质离子进行模拟盖板工厂提纯实验,结果表明两者均可有效地吸收Li~+,维持盐浴中杂质离子浓度处于安全范围,保证连续生产,为稳定生产提供一定的技术参考。     

高效液相色谱法测定6-APA的相关物质

采用高效液相色谱法测定6-APA中可能存在的杂质。方法按照《中国药典》2010年版。流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液乙腈（80∶20）,稀释液为pH=5.5的磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果表明,该检测方法具有较强专属性,线性很好,杂质A、B的相关系数分别为0.999 4、0.999 1,准确回收率分别为98.1%、95.8%,定量限分别为9.992 6×10-8、1.004 8×10-7,检测限分别为3.330 9×10-8、3.349 1×10-8,杂质的相关条件符合规定。该方法简便、易行,结果准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子级NF_3中金属杂质

采用密闭的取样系统吸收电子级NF_3中金属杂质,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了吸收液的金属杂质含量。结果表明:该方法测定电子级NF_3中金属杂质含量的相对标准偏差≤3.09%,NF_3中各项金属杂质含量远远低于指标3×10–9。     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

白色片状工业硫化钠生产实践

通过对硫化钠生产实践和理论研究,发现了工业硫化钠所带的颜色源于金属化合物及溶解硫,金属化合物基本是以1～100nm的胶体形式存在于硫化钠溶液中,而可变价的铁一部分是以1～100nm的溶胶存在于硫化钠溶液中,而另一部分则是以离子态存在于硫化钠溶液中,溶解硫则是以多硫化钠的形式贯穿于整个生产过程;还介绍了硫化钠生产过程中降低及分离金属化合物、铁及活性硫的方法和用工业方法生产超低铁、低硫、低杂质白色硫化钠的工艺过程。     

磷化铟单晶中痕量金属杂质的ICP-MS测试方法研究

建立了磷化铟单晶材料中的锗、锡、铍、锌、镉、铬、铁、镁、钒、镍、铜等痕量金属杂质的ICP-MS测试方法。选择了仪器最佳的工作条件,研究了磷化铟基体对被测元素的干扰,方法的回收率为95.0%～108.0%。     

电子级多晶硅金属杂质来源探讨

电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一,其杂质含量的高低直接影响影响下游晶圆制造产品质量,所以对其金属杂质含量的控制至关重要,本文主要从精馏、还原及后处理生产过程中每个环节浅析电子级多晶硅金属杂质的引入源,同时提出相应控制措施。     

湿法磷酸脱硫工艺研究

对湿法磷酸生产过程中各工段脱硫工艺进行研究,考察了在不同工段添加碳酸钡对磷酸中硫酸根脱除情况的影响。结果表明,磷酸浓度对脱硫率影响非常明显,Ba CO3在浓磷酸中的脱硫率明显高于在稀磷酸中;磷酸中固相杂质含量也对脱硫有一定的影响,固体杂质含量低的磷酸使用Ba CO3的脱硫率更高。w(P2O5)为40%~50%的浓磷酸经过滤固相杂质后采用Ba CO3脱硫,其脱硫磷酸的m(P2O5)/m(SO3)达到200以上,可用于生产低硫磷酸盐产品。     

螺螨酯原药中相关杂质的高效液相色谱分析方法

[目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长245 nm,对螺螨酯相关杂质进行定量分析,并且通过液质联用法对相关杂质的色谱峰进行了定性研究。[结果]螺螨酯原药中相关杂质的回收率在99.4%～100.4%,相对标准偏差为4.1%;螺螨酯相关杂质在0.0022～0.4392 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]螺螨酯原药中相关杂质的高液相色谱分析方法,填补了国内对螺螨酯相关杂质的分析检测方法研究空白,为螺螨酯原药的生产提供了可靠的相关杂质的检测方法。