在线固相萃取UHPLC-MS/MS法测定水中15种抗生素

采用在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了生活饮用水及水源水中6类15种抗生素同时分析的方法。5 mL样品经HLB萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,用UPLC-MS/MS进行定量检测。15种抗生素在5～200 ng/L或5～50 ng/L时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限(3倍信噪比)为0.74～3.28 ng/L,加标回收率在49.6%～130.2%。该方法实现在线固相萃取,具有操作简便、回收率高、分析时间短、节约溶剂等特点。对南方某河流抗生素的检测表明,该方法可实际应用于生活饮用水及水源水中的抗生素残留分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸

参照生活饮用水标准检验方法中的液液萃取、酸化甲醇衍生化技术,采用气相色谱技术测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸。结果表明：在所确立的检测条件下,二氯乙酸、内标和三氯乙酸组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低浓度水平和高浓度水平的水样加标回收试验中,二氯乙酸的回收率为91.4%~100.98%,三氯乙酸的回收率为101.47%~115.87%。二氯乙酸的检出限为0.63μg/L,三氯乙酸的检出限为1.02μg/L。综合衍生实验结果考虑,衍生时间确定为2 h。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

生活水中甲萘威、呋喃丹液相色谱分离条件的优化及应用

通过对液液萃取后定容溶剂的改变、流动相条件的优化改善对水中甲萘威、呋喃丹的监测方法。该方法以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长为210 nm,检测结果显示:甲萘威、呋喃丹的线性系数分别为0.9999、0.9998,检测范围为0.05~2.5μg/L,方法检出限(S/N=7)均为0.05μg/L,回收率分别为95.34%、96.12%,该方法操作方便,检出限小于国家标准检出限,可用于生活饮用水中甲萘威、呋喃丹的同时监测。     

高效液相色谱法检测城市污水中的邻苯二甲酸二丁(辛)酯

采用高效液相色谱法(HPLC)测定城市污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP),以十八烷基键合相为固定相,样品前处理使用环己烷液-液萃取的方法。优化了流动相(甲醇和水)流速、比例、进样体积和色谱柱温度,确定了最佳色谱条件。该方法DBP和DOP的线性相关系数均为0.998,检测精密度分别为0.70%和4.47%,三水平加标回收率在82.5%～120.0%之间,最低检出限为0.1μg/L(信噪比S/N分别为4.68和2.17)。城市污水样品中检出了DBP和DOP,均未超过国家标准。开发的高效液相色谱法适用于城市污水中DBP和DOP的检测,具有快速、高效、检出限低等优点。     

固相萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用HLB固相萃取柱富集,气相色谱仪保留时间定性,外标法定量。方法线性良好,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.1～0.2μg/L,RSD为0.6%～4.4%,回收率为70.0%～119%。方法简单准确,可用于集中式生活饮用水地表水源地的酚类测定工作。     

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物

研究固相萃取/气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物的定性定量分析方法。应用DB-5MS色谱柱分离定性,30min内17种目标物分离效果好(除p,p’-DDD和o,p-DDT),SIM扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量,标准曲线相关系数R20.990,相对标准偏差5%;样品加标回收率在66.2%～136.6%,方法检出限0.01μg/L～0.066μg/L。方法的灵敏度、精密度和回收率均能满足地表水,饮用水和地下水等17种挥发性有机物痕量分析的要求。     

连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物

目的建立连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物的分析方法。方法利用连续流动分析技术,在线蒸馏自动检测生活饮用水中挥发酚和氰化物,同时进行检出限、精密度、准确度和方法比对试验。结果连续流动分析方法测定饮用水中挥发酚和氰化物的检出限分别为0.81和0.28μg·L-1,样品加标回收率97.0%～102.0%,相对标准偏差RSD 0.3%～3.0%,测定结果与国标方法差异无统计学意义(P0.05)。结论连续流动分析方法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物,操作简单、快捷省时,与国家标准方比相比具有检出限低,精密度和准确度高等优点,适合大批量饮用水的监测分析。     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0～100μg·L~(-1)范围内标准曲线相关系数(R)为0.999 8,线性良好,方法检出限(MDL)为0.3μg·L~(-1)。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.2%～4.3%,加标回收率分别为95.4%～98.2%、96.7%～101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

应用流动注射法测定生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂

采用宝德流动注射分析仪MFIA-6000,对生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂进行测定。分别对阴离子合成洗涤剂的检出限、测定下限、精密度、准确度、加标回收率进行实验论证。实验结果表明,该方法的线性良好,加标回收率、检出限、测定下限、精密度、准确度均能满足实验要求。流动注射法操作简单、自动化程度高,用在线萃取替代人工萃取,更能有效提高工作效率。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

固相萃取-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津

建立了以固相萃取(SPE萃取盘)-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津的方法.该方法在0.05 mg/L～5.00 mg/L内线性良好,R值为0.9999,相对标准偏差为1.9％～3.0％,方法检出限为0.003μg/L,加标回收率为96.0％～98.0％,精密度良好,可以很好地对莠去津进行分离.因此,此法可以基本满足生活...     

高效液相色谱法检测水中的灭草松

使用高效液相色谱法对水源水、出厂水、管网水中的灭草松进行检测。采用固相萃取技术对1 000 mL样品进行前处理,处理后的样品氮吹浓缩为1 mL后进行分析。本方法检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差RSD在2%内,回收率在80%～93%间。与生活饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）相比,此方法不需要进行繁琐的液液萃取和衍生操作,较为简单,并且能满足日常的检测分析。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素

建立了一种凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素的方法。化妆品样品采用乙腈超声提取,环己烷-乙酸乙酯体系的凝胶渗透色谱柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱进行分离,由液相色谱-串联质谱仪定量检测。结果表明,方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.995,方法检出限为0.1~4.0 mg·kg-1,添加平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差为5.3%~15.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量

建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002～0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%～96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%～12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

LC-MS测定生活饮用水及水源水中农药残留

建立了一种测定生活饮用水及水源水中农药残留(乐果、毒死蜱、马拉硫磷)的LC-MS方法。本方法以ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵和乙腈,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法检出限满足生活饮用水及水源水中乐果、毒死蜱、马拉硫磷的检测要求,在考察浓度范围内线性良好,三种元素相对标准偏差均小于10%,回收率在87%～108%。该方法操作简便,重复性好,可快速、准确的测定生活饮用水及水源水中乐果、毒死蜱、马拉硫磷。     

固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集分离BPA

采用固相萃取和改进的样品堆积方法，建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限，实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下，BPA的质量浓度在0.005～0.08 mg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系，相关系数为0.996 4,方法检出限为2μg/L。样品平均加标回收率为88%,测定结果的相对标准偏差为10%(n=6)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。