玉米毛油酸价及碱炼脱酸对其甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

对不同酸价的玉米毛油进行碱炼脱酸,并对碱炼前后玉米油中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇酯、缩水甘油酯、维生素E、植物甾醇含量进行检测,分析研究毛油酸价及碱炼脱酸对玉米油中甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及其他成分的影响。结果表明:随玉米毛油酸价升高,甘一酯、甘二酯含量明显升高,甘三酯含量明显降低,毛油酸价(KOH)为3. 06～8. 70 mg/g时,毛油中甘一酯、甘二酯总量为6. 39%～17. 40%,甘三酯含量为82. 60%～93. 61%,3-氯丙醇酯含量为2. 09～3. 23 mg/kg,缩水甘油酯含量为0. 40～0. 51 mg/kg。分别对酸价(KOH) 4. 10、8. 70 mg/g的2个玉米毛油样品进行碱炼脱酸后,甘一酯和甘二酯总量分别降低了3. 34、4. 47个百分点,3-氯丙醇酯含量明显下降,但缩水甘油酯含量变化不大,说明碱炼脱酸过程对降低甘一酯、甘二酯含量的作用有限,对3-氯丙醇酯有一定的脱除作用,但对缩水甘油酯影响很小。此外,碱炼脱酸过程造成维生素E损失率21. 68%～24. 53%,植物甾醇损失率32. 67%～39. 99%。     

不同酸价米糠毛油碱炼脱酸过程甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化

对4个不同酸价米糠毛油样品中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇(3-chloro-1,2-pxopanediol,3-MCPD)酯、缩水甘油酯(glycidyl fatty acid esters,GEs)以及谷维素、VE、植物甾醇和塑化剂含量进行检测,并选取酸价差别较大的2个毛油样品进行碱炼脱酸,对碱炼脱酸油中以上指标进行检测,分析不同酸价米糠毛油在碱炼脱酸过程中成分的变化情况。结果显示:4个不同酸价(10.34～23.86 mg/g)米糠毛油中甘油三酯质量分数为70.31%～84.62%,甘一酯和甘二酯总量质量分数为15.38%～29.69%,甘一酯和甘二酯含量随毛油酸价的升高而显著升高;3-MCPD酯含量为1.44～1.98 mg/kg,GEs含量为0.34～0.55 mg/kg,这2种成分与毛油酸价之间未显示出明确的相关性。对2个酸价差别较大的米糠毛油进行碱炼脱酸后发现,甘一酯、甘二酯含量随油脂酸价降低的幅度有限,2个油样中甘一酯和甘二酯总量平均降低仅3.27%;3-MCPD酯和GEs含量有明显下降,2个毛油中3-MCPD酯和GEs质量分数的平均降幅分别为26.35%和33.55%,说明碱炼脱酸对3-MCPD和GEs的脱除有一定的作用。此外,碱炼过程米糠油中谷维素损失率为64%～76%,VE损失率为19.5%～29.8%,甾醇损失率为23.6%～39.3%。     

玉米油脱臭条件对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯影响的研究

以玉米油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对玉米油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯生成的影响。结果表明:脱臭过程造成3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的大幅升高,脱臭温度越高、脱臭时间越长,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的增加量越大,其中脱臭温度比脱臭时间对二者生成的影响更大;在脱臭温度不超过230℃时,60~120 min的脱臭时间,3-氯丙醇酯含量仅增加了0.047~2.581 mg/kg,缩水甘油酯含量仅增加了0.300~3.883 mg/kg,当脱臭温度达到250℃时,即使脱臭时间仅为60 min,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量均显著升高了5.039 mg/kg和8.354mg/kg,尤其在270℃、120 min的极限脱臭条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量更是分别上升至13.004 mg/kg和34.864 mg/kg,达到待脱臭玉米油中其含量的4倍和15倍左右。为防范和控制玉米油脱臭过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的生成,降低脱臭温度是非常必要的。     

不同食用油的甘油酯组成、3-MCPD酯和GEs含量研究

采集成品食用植物油样品53个,对其甘油酯组成、3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）和缩水甘油酯（GEs）含量进行检测,分析食用植物油产品的甘油酯组成与3-MCPD酯、GEs含量相关性。结果表明：所检油样中甘三酯含量为81.26%～99.11%,甘二酯含量为0.79%～13.94%,甘一酯含量为ND～4.84%,甘三酯含量不足95%的样品数占52.8%,不同品种油脂及同品种不同油脂样品的甘油酯组成均呈现较大差异;3-MCPD酯检出率为86.79%,含量为0.19～14.68 mg/kg;GEs检出率为100%,含量为0.16～19.20 mg/kg;对照欧盟限量指标,GEs含量小于等于1 mg/kg的样品占20.75%,3-MCPD酯含量小于等于1.25 mg/kg的样品占64.15%;棕榈油和稻米油中3-MCPD酯和GEs含量远高于其他油脂品种,这两种油脂中甘二酯和甘一酯含量也最高;大豆油中3-MCPD酯和GEs含量较低,甘二酯和甘一酯含量也较低;其他油脂中3-MCPD酯和GEs含量与甘二酯和甘一酯含量之间并未显示出明确的相关性。     

分子蒸馏脱除美藤果油游离脂肪酸及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

目的 利用分子蒸馏技术对美藤果油进行脱酸处理,同时研究了分子蒸馏脱酸条件下对美藤果油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的影响。方法 在分别以蒸馏温度、进料速率、刮膜转速等单因素实验的基础上,再对美藤果油分子蒸馏脱酸工艺进行正交实验优化,得到最佳工艺条件蒸馏温度270℃,刮膜转速120r/min,进料速率10mL/min,结果 在最优条件下美藤果油的酸价由4.7mg/g降至1.1mg/g,脱酸效果明显。结论 分子蒸馏脱酸工艺在脱酸的同时还可以有效的脱除油中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯。因此本实验可以为特色小品种油脂脱酸以及脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的工艺提供参考。由此可见分子蒸馏作为一种条件温和、分离高效、绿色环保的技术,未来的开发应用将会得到进一步发展。     

不同油脂精炼过程中氯离子、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化

从6个油脂加工企业的精炼生产线采集各工序油脂样品,对其中氯离子、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量进行检测分析,研究不同油脂精炼过程这3种成分的变化规律和差异。结果表明:所有毛油样品中均含有不同程度的氯离子、3-MCPD酯和GEs,氯离子含量为0.412～1.087 mg/kg,3-MCPD酯含量为0.084～0.863 mg/kg,GEs含量为0.028～0.721 mg/kg;经精炼过程的脱胶、脱酸和吸附脱色工序,油脂中氯离子含量基本呈下降趋势,经水蒸气蒸馏脱臭后含量或升高或降低,没有明确的规律性,脱臭油中仍含有0.088～0.310 mg/kg氯离子;在油脂脱臭之前的各工序,3-MCPD酯和GEs含量均保持在较低水平波动,经脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量均大幅升高,其含量分别达到1.306～10.021 mg/kg和0.978～4.774 mg/kg,分别为待脱臭油的2.48～25.89倍和2.26～24.30倍,待脱臭油中氯离子含量最高的花生油也是经脱臭过程3-MCPD酯和GEs含量升幅最大的油脂品种(分别从0.060、0.053 mg/kg增加至1.543、1.288mg/kg)。脱臭是导致成品油中3-MCPD酯和GEs含量大幅升高的最关键工序,脱臭过程中待脱臭油中氯离子含量会影响3-MCPD酯和GEs的形成量,此外脱臭用直接蒸汽中氯离子含量、待脱臭油的甘油酯组成(甘一酯和甘二酯含量)及脱臭工艺条件等因素也对3-MCPD酯和GEs形成量产生影响,为了有效防范和控制油脂脱臭过程3-MCPD酯和GEs的形成、减少脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量,必须对上述各因素及各因素之间的相互作用进行持续系统研究,这是基于食用植物油质量安全提升的油脂精炼工艺技术发展的重要内容。     

高酸价米糠同单甘酯再酯化脱酸法

在高温（210℃）,低压（1.33kPa)下,对高酸价（9.5%-35.0%)米糠油中游离脂肪酸（FFA）的自动催化进行了研究,单甘油酯可将脱胶,脱蜡,脱色米糠油中的FFA含量降低至0.5%-3.5%,米糠油经城酯处理后,经碱炼,脱色和脱臭或筒单脱臭,可得到优质油。     

高酸价米糠油单甘酯再酯化脱酸法

在高温 ( 2 1 0℃ )、低压 ( 1 .33kPa)下 ,对高酸价 ( 9 5%～ 35 0 % )米糠油中游离脂肪酸 (FFA)的自动催化酯化进行了研究。单甘油酯可将脱胶、脱蜡、脱色米糠油中的FFA含量降低至 0 5%～ 3 5%。米糠油经单甘酯处理后 ,经碱炼、脱色和脱臭或简单脱臭 ,可得到优质油。     

承德市食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染水平与暴露风险评估

目的对承德市售食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法样品加入适量内标液后,经碱水解脂肪,固相萃取柱脱水净化后,用七氟丁酰基咪唑进行衍生化处理,供气相色谱-质谱仪进样分析。结果在检测的市售的30份植物油样品中,3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%、93%(28/30)及83%(25/30)。3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯含量范围分别在0.15～1.06 mg/kg和0.03-0.66 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03～1.85 mg/kg。结论氯丙醇酯和缩水甘油酯污染在承德市食用植物油中广泛存在,检出率在80%以上,这意味着虽然通过食用植物油摄入氯丙醇酯和缩水甘油酯的健康风险不高,但仍然不能忽视这种风险。检测部门应加大对这两种物质的检测力度,以保障人民的健康安全。     

工艺软水中氯离子含量对油脂中氯离子、3-氯丙醇酯 和缩水甘油酯含量的影响

从不同油脂加工厂采集3个工艺软水样品进行氯离子含量测定,并分别进行油脂精炼,研究软水中氯离子含量对精炼油脂中氯离子、3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）和缩水甘油酯（GEs）含量的影响。在油脂浸出生产中采用盐水进行混合油沉降除粕末处理,考察其对浸出毛油中氯离子含量的影响。结果表明：3个工艺软水中氯离子含量为0.746~1 091.205 mg/kg,差异显著;脱胶油和碱炼油中氯离子含量与所用软水中氯离子含量直接相关,碱炼油经水洗后氯离子含量与所用软水中氯离子含量的相关系数为0.996 2;软水中氯离子含量决定了碱炼脱酸和碱炼油水洗过程氯离子的迁移方向和迁移量,氯离子含量低的1号软水碱炼油和水洗油中氯离子含量降低率分别为13.43%和9.33%,氯离子含量高的3号软水碱炼油和水洗油中氯离子含量升高量分别为毛油中含量的0.873倍和3.756倍。脱臭油中3-MCPD酯含量与精炼所用软水中氯离子含量呈正相关,相关系数为0.999 9,采用氯离子含量高的软水对油脂进行精炼,脱臭油中3-MCPD酯含量（16946 mg/kg）约是氯离子含量低的软水精炼后脱臭油中3-MCPD酯含量（2.369 mg/kg）的7倍。GEs含量未显示随所用软水中氯离子含量增加而升高的趋势。采用盐水进行混合油沉降除粕末处理再经蒸发脱溶会造成浸出毛油中氯离子含量升高2.13倍, GEs含量升高1.69倍,3-MCPD酯从未检出升高至0.262 mg/kg。     

国内外米糠油品质的研究

旨在改善国内市售米糠油品质,选取11种国内外来源的米糠油,对其基本理化性质、脂肪酸及甘油酯组成、生物活性成分及有害物质含量进行测定。结果表明：不同来源的米糠油酸值、过氧化值、色泽等基本理化指标均符合国标限定要求;不同来源米糠油脂肪酸组成差别不大,甘油酯组成差异明显;不同来源米糠油中生物活性成分含量差异较大,谷维素含量在3 200~26 000 mg/kg范围内,植物甾醇含量在224~5 197 mg/kg范围内,生育酚含量在35~400 mg/kg范围内,角鲨烯含量在1~12 mg/kg范围内;不同来源米糠油塑化剂及苯并（a）芘含量均符合国标限定要求,然而国产的米糠油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯含量远超欧盟标准。国内米糠油加工企业应改进生产工艺,减少精炼过程中氯丙醇酯及缩水甘油酯的生成。     

原油品质和精炼过程对油莎豆油综合品质的影响北大核心CSCD

为给油莎豆油精炼过程的品质控制提供支持,对2个不同品质的油莎豆原油样品进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色和蒸馏脱臭,对精炼过程中油莎豆油质量指标,脂肪酸、甘油酯组成和营养成分含量进行检测,分析原油品质和精炼过程对油莎豆油综合品质的影响。结果表明:虽然2个不同品质的油莎豆原油的酸价(KOH)有明显差异(分别为2.03、12.21 mg/g),但精炼后酸价(KOH)(分别为0.16、0.33 mg/g)和过氧化值(均为0.01 g/100 g)均显著优于LS/T 3259—2018《油莎豆油》中的指标要求;磷脂含量分别从6 874.10、312.29 mg/kg降至88.61、88.28 mg/kg,脱除率分别为98.71%和71.73%;脂肪酸组成及含量没有明显变化,甘油酯组成中甘三酯含量有所增加(分别从98.46%、97.68%升高至98.74%、98.06%),但变化不显著;甾醇总量分别从220.21、253.44 mg/kg降至175.14、182.33 mg/kg;多酚含量分别从26.38、88.65 mg/kg降至8.45 mg/kg和未检出;维生素E总量分别从225.91、177.33 mg/kg降至180.01、13.09 mg/kg。品质不同的油莎豆原油经精炼后,质量指标都能达到行业要求,但酸价高的油莎豆原油精炼过程中有益伴随物损失较大。     

米糠油精炼实践

米糠毛油因含杂多,酸价高、色泽深,使得其精炼困难。以酸价(KOH) 25～26 mg/g、过氧化值5 mmol/kg、蜡含量3%～12%、磷含量280～300 mg/kg、糖脂含量6%～7%、固体脂含量7%～9%的米糠毛油为例,采取先酸后碱脱胶、预复脱色、脱蜡、物理脱酸脱臭、脱脂的精炼工艺,可得到一级米糠油,且成品液体油得率为61. 6%,反式酸含量为0. 9%,货架期大于等于14个月。     

脱酸米糠毛油品质对吸附脱色综合效果的影响

采用碱炼脱酸和水蒸汽蒸馏脱酸两种不同脱酸工艺所得米糠油进行吸附脱色试验,以米糠油脱色率及谷维素、甾醇、维生素E等营养成分保留率和反式脂肪酸生成量作为考察指标,分析研究待脱色米糠油品质对吸附脱色综合效果的。结果显示,在脱色率、VE保留率和反式酸含量方面碱炼脱酸米糠油的综合脱色效果优于水蒸汽蒸馏脱酸米糠油。碱炼脱酸米糠油的最佳吸附脱色条件为:凹凸棒石为吸附剂,用影响量为油重的4%,脱色时间30 min,脱色温度110℃。在最佳工艺条件下,测得米糠油脱色率为75.08%,脱色米糠油的色泽为Y35、R2.1(罗维朋比色槽25.4 mm),满足国标三级米糠油色泽要求;谷维素保留率为88.89%(脱色前后谷维素含量分别为0.90%、0.80%、),甾醇保留率为73.87%(脱色前后甾醇含量分别为2.32%、1.71%),维生素E保留率为82.90%(脱色前后维生素E含量分别为50.57 mg/100 g、41.92 mg/100 g);与水蒸汽蒸馏脱酸米糠油相比,相同脱色条件下,脱色率提高7.84%,维生素E保留率提高7.64%,但谷维素保留率下降4.74%,甾醇保留率下降4.58%。脱色前后碱炼脱酸米糠油中未检出反式酸,水蒸汽蒸馏脱酸米糠油中反式酸含量为0.40%,脱色后反式酸含量增加了0.02%。虽然谷维素和甾醇的保留率相对降低,但两者的保留率仍达到了88.89%、73.87%,脱色油中两者含量分别为0.80%、1.71%,单就脱色过程而言,营养成分保留率还是很高的。     

脱臭过程中保留米糠油中植物甾醇的工艺优化

采用氮气蒸馏法进行米糠油的脱臭,研究了脱臭温度、脱臭时间以及氮气流速对脱臭米糠油中植物甾醇含量的影响。结果表明,在保证得到高品质米糠油的前提下,最大程度保留脱臭油中植物甾醇的优化工艺条件为:脱臭温度260℃,脱臭时间120 min,氮气流速0.12 m3/h。在最优工艺条件下,植物甾醇保留率(相对于脱色油)为83.38%,米糠油酸值(KOH)为0.25 mg/g,精炼率为93.01%。同时发现,脱臭前后米糠油中植物甾醇的主要组成成分没有变化,均为豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇。     

米糠油脱酸工艺研究进展

米糠油是一种营养价值丰富的植物油，其富含多种生理活性物质。米糠中富含高活性脂肪酶，这使得米糠毛油的酸价很高，因此采用满足高脱酸率以及高生理活性物质保留率的脱酸工艺显得尤为重要。不同的脱酸工艺对米糠油的品质油具有显著性影响。本文详细的介绍了近些年国内外米糠油现有的脱酸工艺，对蒸馏法脱酸、膜分离技术脱酸、超声波辅助精炼技术脱酸、溶剂萃取脱酸、化学碱炼脱酸、酶催化酯化脱酸等方法进行归纳总结，旨在为米糠油脱酸的研究提供依据。     

油脂脱臭过程氯离子含量对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯（3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯）和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量及氯离子含量,研究油脂脱臭过程氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明：油脂脱臭用直接蒸汽中氯离子含量随其水源中氯离子含量增加而升高,水源中氯离子含量在对应饱和蒸汽中的保留率约为0.1%;当油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子质量浓度达到50～200?mg/L时,脱臭油脂中3-MCPD酯含量大幅升高至低质量浓度氯离子水源（1～10?mg/L）脱臭油脂中含量的2.6?倍,但脱臭油脂中氯离子含量并未升高;待脱臭油脂中氯离子含量升高会导致脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量的升高。在待脱臭油脂中添加质量浓度为100?mg/L的氯化钠溶液0.5～5?mL时（相当于油脂中添加量1～10?mg/kg）,脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs生成量分别为4.49～7.84?mg/kg和14.88～19.84?mg/kg,是待脱臭油脂含量的5.5～9.5?倍和5.8～7.7?倍。因此,控制和减少油脂脱臭过程氯离子含量对降低脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量有重要作用。     

米糠油脱酸损耗的成因及控制

分析了米糠油物理精炼和化学精炼的脱酸损耗成因,指出无论是物理精炼还是化学精炼都是由必然损耗、物理损耗和化学损耗3种损耗构成的.在生产中应采取针对性措施控制损耗,达到减少油脂损耗的目的.     

稻米油分子蒸馏脱酸工艺优化

采用分子蒸馏技术进行稻米油脱酸研究。在单因素试验的基础上进行Box-Behnken响应曲面试验设计,重点考察温度、转速和进料速度对酸值的影响,得到分子蒸馏脱酸最佳操作条件及二次响应面模型,最佳工艺条件为温度208℃、转速183r/min、进料速度2.05mL/min,此时所得酸值为1.01mg/g KOH。     

酶法酯化脱酸米糠油产品质量与安全性评价

对酶法酯化脱酸工艺所生产的米糠油进行了质量与安全性评价。分别对其特征指标、品质指标、食品安全指标、甘油三酯组成、油脂伴随物含量,以及炼耗、辅料消耗、能耗等工艺指标进行了分析,发现酶法酯化脱酸米糠油的特征指标和质量指标均符合我国米糠油国家标准的要求,其脂肪酸、甘油三酯组成与传统工艺所生产米糠油无明显差异,维生素E、甾醇、角鲨烯、谷维素等有益伴随物保留率更高,反式脂肪酸、3-氯丙醇酯、缩水甘油酯等风险因子生成量减少,且得率大幅度提高,辅料消耗、能耗等显著降低。酶法酯化脱酸工艺所生产的米糠油是一款更安全、更营养的米糠油产品。