X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大.以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法.通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测.使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查.方法的检测限为0.072 mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13 min.该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法.     

石墨炉原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法测定小麦中镉的对比研究

通过对不同小麦样品中重金属镉的检测,从检出限、灵敏度、稳定性、准确性、检测时间、操作步骤、绿色环保等多个角度对原子吸收光谱法(AAS)和X射线荧光光谱法(XRF)进行对比。结果表明：2种方法均能满足小麦中镉含量的检测要求。2种方法各有优势,原子吸收光谱法具有更低的检出限和定量限,对于镉含量极低的小麦检测更有优势,而X射线荧光光谱法具有较高的准确性、更强的稳定性和更快捷的分析速度,除此之外,X射线荧光光谱法前处理简单易操作,对检验人员操作要求相对较低,且不使用任何化学试剂,对于实现检测工作安全、绿色、无污染具有十分重要的意义。     

X射线荧光光谱法与国标法检测稻谷中镉的比较研究

抽取稻谷样品,用X射线荧光光谱法与国标法(石墨炉原子吸收法)对稻谷中的镉含量进行检测,比较两种方法测定结果的差异,为采用X射线荧光光谱法作为稻谷中镉测定的快检方法提供数据支撑。精密度对比实验结果表明,X射线荧光光谱法精密度好。抽样比对结果为:抽检886个样品,两种方法的测定值分别在0.05～0.67 mg/kg、0.01～0.60 mg/kg之间,偏差在0.08 mg/kg及以内,其中偏差在0.05 mg/kg及以内的样品占96%,0.06～0.08 mg/kg的样品占4%;当样品含量在0.12 mg/kg及以上时,通过配对样本T检验显示两种方法所测数据在显著性水平为0.05时无显著差异性。     

X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响因素

以食品重金属检测仪NX-100F为测定仪器,研究了测定时间、环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响。结果表明,除测定时间外,环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对测定结果均无显著性影响。以720s为测定时间,在20℃和相对湿度40%的条件下,采用食品重金属检测仪NX-100F直接对粒状糙米样品进行检测,考察了该方法对不同镉含量糙米测定结果的准确度和精密度,结果表明,当糙米镉含量在0.007~1.74mg/kg时,糙米镉含量越高,检测结果的精密度越高。考察了食品重金属检测仪NX-100F的稳定性,结果表明,该仪器持续工作72h后,测定结果仍具有较高的准确性,表现出较高的稳定性。     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

石墨炉原子吸收法测定粮食中的镉

选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了粮食中的镉。在仪器最佳条件下,对美国国家标准局标准参考物质ＮＢＳ－ＳＲＭ－１５７０及中国标准参考物质ＧＢＷＩ中的镉进行测定,相对标准偏差分别为２．８％和６．５％。     

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence, EDXRF)光谱快速检测鲜香菇中铅(lead, Pb)、砷(arsenic, As)和镉(cadmium, Cd)的新方法。方法 鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后, 直接进行EDXRF光扫描, 通过谱峰识别进行定性, 以加标校正曲线进行定量。结果 样品基质中待测元素谱峰无干扰, 方法线性良好(r2≥0.995); Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg, 定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg; 总体加标回收率为93.7%~105.8%, 相对标准偏差为0.92%~20.60%; 以食品安全限量为关注浓度, 应用本方法进行合格性快筛, Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%, 在0.2 mg/kg及以下时, 假阳性检出率小于等于10%, 符合快速检测方法的要求。结论 该方法操作简单、快速和绿色无污染, 可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中镉含量

该文介绍样品经微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定粮食中镉含量方法。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

基于X射线荧光光谱法的稻米镉含量的快速测定

采用X射线荧光光谱法对稻米中的镉含量进行测定,研究了测定时间、样品质量、样品粉碎粒度对测定结果的影响。结果表明,样品质量和样品的粉碎粒度对测定结果无显著影响,测定时间影响测定结果的稳定性。当测量时间达到720 s时,直接采用稻米样品进行测定,可准确获得稻米的镉含量,测定结果与AAS一致。     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86％～6.21％之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg.并同湿法消解...     

X射线荧光光谱仪测定小麦中镉含量的适用性验证

依据LS/T 6402—2017《粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价的一般原则》中设备适用性验证的相关规定,从准确度、重复性和稳定性三个方面验证采用X射线荧光光谱仪测定小麦中镉含量的适用性,研究结果证明了该仪器在测定小麦中镉含量方面的适用性。     

利用湿法快速消解测定粮食中的镉含量

采用粮食样品中加入一定量硝酸经湿法快速消解并悬浮成均一溶液的前处理方法,于原子吸收分光光度计石墨炉中测定镉(Cd)含量。结果显示,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 4mg/kg,样品的测定值与证书值吻合,精密度高。该方法简化前处理流程,最大程度上提高了前处理效率和检测效率,能满足粮食样品快速悬浮进样直接分析的要求。     

X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛

目的建立X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的快速检测方法。方法针对不同的食品形态,分别探究干燥后粉碎、加入稀释剂粉碎、均质、加稀释剂均质4种制样模式,选定引入稀释剂改善制样均匀性,应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。结果建立的二氧化钛快速检测方法线性良好,适用于市面上各种食品。应用本法对市面上可能含有二氧化钛的面粉、糖果、蜜饯、果冻、鱼丸样品各10份进行筛查,发现除一份鱼丸超范围使用食品添加剂二氧化钛外,其余39份食品二氧化钛均满足国家标准要求。结论本方法操作简单,分析速度快,适合批量食品中二氧化钛的快速检测。     

快速消解-标准加入法测定粮食中镉的含量

通过研究消解条件、对样品与硝酸比例进行优化、以消解样品作为加标基质制作标准曲线,建立基于石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,适用于糙米、玉米、小麦、大米四种基质粮食中镉检测的方法——快速消解-标准加入法。结果表明：标准曲线相关系数为0.995~0.999,检出限为0.003 mg/kg,检测值与标准值相对误差为–3.8%~–1.1%,低、中、高3个梯度加标回收率为99.1%~103.4%,标准物质及实际样品检测RSD为1.2%~2.7%。与微波消解法进行结果比对,均值无显著性差异（P>0.05）。该方法对粮食样品中镉的检测具有良好的准确性和精密度,是一种适用于大批量粮食镉测定的快速处理、准确定量的方法。     

基于无标样定量分析的X射线荧光光谱法快速测定谷物中多种营养元素

基于X射线荧光光谱法测试谷物中多种营养元素,分析谷物类型、粒径、测量时间、基体校正平衡项对检测结果的影响。在优化后的试验条件下,通过检测谷物类标准样品,验证了该方法检测小麦、大米中镁、磷、硫、钾等8种营养元素有较好准确度和精密度,适用于谷物中营养元素的快速测定。