一株黄曲霉菌种对土壤氯嘧磺隆残留的降解特性

为解决大豆除草剂氯嘧磺隆在土壤中残留时间长的问题,从氯嘧磺隆残留土壤中分离出一株高效降解氯嘧磺隆的真菌,经鉴定为丛梗孢目丛梗孢科曲霉属中的黄曲霉,命名为Q6。用生物测定方法测定氯嘧磺隆在土壤中的残留量,Q6在pH为6.5、温度为28℃、湿度为60%、接种量为10%、氯嘧磺隆质量分数为10μg/kg时,达到最佳降解率,在土壤中培养30 d氯嘧磺隆的降解率为94.88%。在氯嘧磺隆残留土壤中施用Q6的油菜出苗率由10%提高到80%,35 d后,油菜的株高和鲜重均达到对照的90%左右,不施用Q6的只有对照的45%左右,结果表明Q6能高效降解土壤中残留的氯嘧磺隆,对被氯嘧磺隆毒害的土壤有很好的修复作用。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

固相萃取分光光度法测定敌草快含量

抗坏血酸在碱性条件下能将敌草快还原成黄绿色的自由基,该自由基在378nm波长下有最大吸收,据此建立了抗坏血酸分光光度法测定敌草快含量的新方法.敌草快标准溶液质量浓度在0.27~21.44mg/L范围内时与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.084 3ρ(mg/L)+0.013 9,线性相关系数r=0.999 8.水样与草样中的敌草快经二氧化硅进行固相萃取,被吸附至硅胶颗粒的敌草快直接用抗坏血酸与氢氧化钠洗脱,洗脱液定容后则直接用分光光度法测定.将该方法应用于环境水体与植物提取液中敌草快的含量分析,回收率在91.3%~104.0%之间,结果令人满意.     

农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

主要研究了2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的改进合成路线。用含有HCl的乙醇与单氰胺反应合成氧乙基异脲盐酸盐(简称异脲盐),异脲盐脱HCl后与丙二酸二乙酯反应制得2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶(简称嘧啶醇)。嘧啶醇的反应温度必须维持在-10℃以下,试验完全要求在隔绝空气的条件下进行;本中间体对合成高效、低毒、低残留农药氯酯磺草胺具有重要作用。     

一株螺螨酯降解菌的分离、鉴定和特性研究

从山东潍坊玉米种植地采集的土壤样品中分离筛选出1株螺螨酯高效降解菌。使用高效液相色谱(HPLC)法测定了分离菌株对螺螨酯、吡虫啉和丁醚脲等8种农药的降解率,对该菌株进行了菌种鉴定并测定了最佳生长条件。结果显示:通过对筛选出的菌株WF14-6形态学观察及16SrDNA序列分析,初步鉴定该菌株为肠杆菌属(Enterobacter sp.)。确定了该菌株最佳的生长温度为30℃、pH为7.0。在培养120h后对螺螨酯的降解率为76.42%,对吡虫啉、三氟羧草醚、乙嘧酚磺酸酯、丁醚脲和烯酰吗啉的降解率为20.81%~41.06%。     

农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

主要研究了2-乙氧基-4，6-二羟基嘧啶的改进合成路线。用含有HCl的乙醇与单氰胺反应合成氧乙基异脲盐酸盐（简称异脲盐），异脲盐脱HCl后与丙二酸二乙酯反应制得2-乙氧基-4，6-二羟基嘧啶（简称嘧啶醇）。嘧啶醇的反应温度必须维持在-10℃以下，试验完全要求在隔绝空气的条件下进行；本中间体对合成高效、低毒、低残留农药氯酯磺草胺具有重要作用。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

电化学氧化降解氯嘧璜隆

为了建立操作简便、有效的电化学氧化处理氯嘧璜隆废水的工艺方法,采用循环伏安法和恒电流电解法研究了传质因素对氯嘧璜隆在Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极电化学氧化降解过程中的影响,并对各种影响传质和氯嘧璜隆降解反应中的因素进行了优化.采用循环伏安和紫外-可见光谱法初步研究了氯嘧璜隆在Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极上的电化学氧化机理;采用高效液相色谱法(HPLC)对电解反应过程中c(氯嘧璜隆)进行监测;采用重铬酸钾法对化学需氧量(COD)去除效果进行评价.实验结果证明,废水的性质、电解操作条件、废水传质条件等因素对氯嘧璜隆在Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极上的电化学降解都具有显著的影响,同时也证明了采用Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极电化学氧化处理含氯嘧璜隆废水的可行性.     

氯和氯胺冲击消毒对二次供水管道生物膜的控制作用

针对建筑二次供水管壁生物膜对饮用水的生物安全性构成的潜在威胁,采用生物膜反应器(BAR)模拟二次供水管道,研究氯和氯胺冲击消毒过程对管壁生物膜的细菌总数、大肠杆菌和异养菌(HPC)灭活效果以及对生物膜结构的影响.结果表明,在第80天时生物膜中生物量达到最大,生物膜宏基因组分析表明,厚壁菌门(Firmicutes)、变形菌门(Proteobacteria)和拟杆菌(Bacteroidetes)为优势菌种.冲击消毒对生物膜的灭活效能与氯和氯胺的质量浓度以及CT值有关,在相同CT值条件下,高质量浓度氯和氯胺的灭活效果更佳.氯和氯胺的生物膜灭活效果对比可以看出,在低投量条件下,氯的细菌总数和大肠杆菌灭活效果好于氯胺,但氯的HPC灭活效果弱于氯胺;在高投量条件下,消毒剂质量浓度和CT值与生物膜的灭活效果无明显相关性,可以达到快速消毒的效果.在氯和氯胺的投加质量浓度为3.0 mg/L、CT值300~400 mg·min/L的最佳冲击消毒条件下,生物膜中细菌总数、大肠杆菌和HPC的灭活率均达到95%以上.从生物膜的表面特性分析可以看出,冲击消毒后生物膜结构破坏明显,生物膜变薄或脱落;氯冲击消毒对生物膜的破坏和削减程度优于氯胺,更有利于管道生物膜的控制.     

高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦含量

采用高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦的含量.在背景电解质为10 mmol/L磷酸氢二钾-10 mmol/L四硼酸钠(pH=6.5)、分离电压为28 kV的条件下,阿齐沙坦分析时间小于4 min.阿齐沙坦质量浓度在2~100 mg/L内线性关系良好;方法的检测限和定量限分别为0.6 mg/L和2.0mg/L;加标回收率为100.0%~101.5%,相对标准偏差为0.25%~0.75%.该方法简便快捷,为阿齐沙坦的定量分析提供了可靠方法.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留,建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明:3个不同水平的标准添加,其回收率范围甲胺磷为75 2%～95 3%、乐果为86 7%～110 2%;相对标准偏差为4 8%和3 5%;检出限为0 01mg/kg和0 02mg/kg。该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

基于响应面法优化柱前衍生-高效液相色谱法分析传统郫县豆瓣中8种生物胺

在通过传统工艺发酵的过程中，郫县豆瓣存在生物胺污染的潜在风险。本文以丹磺酰氯（dansyl chloride, Dns-Cl）为衍生剂，通过衍生剂浓度、衍生时间和温度、体系pH值和提取溶剂进行响应面法优化，确定了郫县豆瓣中生物胺（biogenic amines，BAs）柱前衍生?反相高效液相色谱法（RP-HPLC）的最优分析条件，并在该条件下对3个不同发酵年份的郫县豆瓣中的组胺、酪胺、尸胺、腐胺、苯乙胺、色胺、精胺和亚精胺8种BAs进行了实际样品分析。结果表明，衍生时间38 min、衍生温度41 ℃、体系pH=9、Dns-Cl质量浓度11 mg/mL为最优分析条件。在该条件下，方法检测郫县豆瓣中BAs的线性范围为1~500 mg/L，相关系数R2≥0.997 7，检出限0.1~0.6 mg/L，定量限0.4~2.0 mg/L，方法加标回收率为90.44%~109.29%，相对标准偏差（RSD）为1.02%~2.54%。综上所述，该方法灵敏度高、重现性好且结果准确可靠，可用于郫县豆瓣中BAs的检测。     

加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法,以土壤中8种多氯联苯为标样,进行了加速溶剂提取实验,并用佛罗里硅土柱净化,再用GC ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件,在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标,在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa,萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取,并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%~100.2%;相对标准偏差为0.95%~9.58%;方法检出限为0.089~0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明:加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。     

氢化物发生等离子发射光谱法测定纺织品中可萃取砷(Ⅲ)

建立一种氢化物电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中砷(Ⅲ)的方法,纺织品中的微量砷经酸性试液萃取、过滤后,经过直接氢化物发生器形成砷化氢,进入等离子发射光谱仪进样系统进行定量测定.工作曲线线性相关系数大于0.999 9,线性范围为0.003 76~0.24 mg/L.该方法对砷(Ⅲ)的检出限为0.0005mg/L.对0.1~1.0mg/kg范围内的4个添加水平的平均回收率在94.8%~99.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~0.7%之间.与电感耦合等离子发射光谱法相比,该方法具有基体背景干扰小,准确性高,检出限低等特点.     

寒冷地区高天然有机物水库水源水消毒工艺

为保障城市居民饮用水水质安全,以东北某寒冷地区低温、低浊、高色度、富含天然有机物磨盘山水库水源水为研究对象,分别采用不同消毒方式,如液氯、次氯酸钠和氯胺研究其在常规净水处理工艺中的消毒方法.结果表明:液氯和次氯酸钠消毒会导致三氯乙醛的生成;然而,采用氯胺消毒,当次氯酸钠和硫酸铵的投加比例为4∶1时(2 mg/L∶0.46 mg/L),能够显著降低水中消毒副产物,特别是三氯乙醛的质量浓度,且消毒持续时间更长,保证了其对管网水的稳定消毒效果.氯胺消毒方式在减小饮用水消毒副产物方面明显优于常规液氯和次氯酸钠消毒,各项消毒指标均满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的要求,解决了管网水三氯乙醛超标的问题.     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.     

王水回流消解同时测定土壤/沉积物中汞、砷和镉的方法研究

通过王水回流消解土壤/沉积物样品,利用原子荧光和石墨炉原子吸收分别测定土壤/沉积物中的汞、砷和镉. 使用该方法分析了8种土壤/沉积物标准物质中的汞、砷和镉,结果表明,其测定值均在参考范围以内. 汞、砷和镉的相对标准偏差分别为2.9%~8.2%、1.2%~5.6%和3.4%~6.8%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤分析方法的要求.