纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体的制备及其性能表征

以纳米SiO_2类流体中的SiO_2纳米粒子为"核",采用化学镀法将使用共沉淀法合成的Fe_3O_4镀覆到纳米SiO_2类流体上,得到新型的纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体。采用振动磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)和热失重(TGA)等对新型的纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体进行了表征,结果表明所制备的磁性流体保持了纳米类流体在常温下液体的可流动性,粒径为230 nm,磁性流体的电导率为2.66×10~(-5)S/cm,饱和磁场强度为2.56 emu/g。在保证纳米类流体特性的情况下,成功赋予了纳米SiO_2类流体磁性功能,并且自身电性能得到了较大的提高。     

磁性Fe3O4微球的溶剂热法合成及光芬顿性能优化

为探究Fe_3O_4微球的光芬顿性能,在200℃条件下,利用溶剂热法成功制备出具有较好分散性、平均粒径(200±0.5)nm的Fe_3O_4微球,并通过对其原料配比的探究进行样品优化.该合成方法所制备出的Fe_3O_4微球在Photo-Fenton降解亚甲基蓝方面有优秀的性能,降解率达95%甚至以上.此外,Fe_3O_4微球具有易回收的优点,仅利用磁场即可将其分离,且回收率超过85%甚至90%.利用回收后的Fe_3O_4微球探究其重复利用率,结果表明,重复利用过程中样品催化降解效率与第一次使用时几乎相同.本研究探究了该样品降解亚甲基蓝的最佳反应条件,其中当反应体系中加入15 mL过氧化氢且为酸性环境下降解效率达到最大.     

Fe_3O_4-Au功能纳米复合材料的制备及催化性能

本文采用多步合成的方法制备出Fe_3O_4-Au功能纳米复合材料,通过SEM、UV-VIS等对样品形貌、光学性能进行了表征,并将其作为催化剂研究其催化性能。结果表明:当Fe_3O_4-Au功能纳米复合材料作为催化剂时,对硝基苯酚的降解率99%,反应速率常数为0.183 s-1。并且在重复使用8次之后降解率仍能达到98%以上。因此,Fe_3O_4-Au功能纳米复合材料在水处理领域有广阔的实际应用前景。     

纳米金属氧化物催化氧化5-羟甲基糠醛

为探索金属氧化物对于5-羟甲基糠醛(5-HMF)氧化的催化性能及5-HMF的氧化路径,制备了纳米级ZnO、SnO_2、CuO、Fe_2O_3、Co_3O_4、Fe_3O_4催化剂,并在碱性环境中以双氧水为氧化剂催化氧化5-HMF.利用高效液相色谱(HPLC)对氧化产物进行了定性和定量分析.结果表明:碱性环境下,5-HMF首先发生坎尼扎罗反应;与其他金属氧化相比CuO的催化效果最好,当催化剂的用量为5-HMF质量的1/10、双氧水用量为2.5 m L时,2,5-呋喃二甲酸(FDCA)产率为4.2%,5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)产率为26.2%.同时,随着双氧水和催化剂用量的增大,FDCA的产率有所提高.     

三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的制备工艺研究

采用共沉淀法制备了三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3,并将其应用于乙酸乙酯的催化合成反应中.以乙酸乙酯的合成酯化率为研究指标,探索了制备三元稀土固体超强酸催化剂42-/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的条件.结果表明最佳制备工艺为:焙烧温度550℃,浸渍液浓度1.25 mol·L~(-1),陈化温度-15℃.在此条件下,乙酸乙酯合成酯化率达98.0%以上.同时通过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3进行了表征.结果表明:催化剂表面与SO_4~(2-)形成桥式双配位,具有高催化性能;表面有一定程度的晶态结构,其反应为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17 nm,处于纳米尺度.     

CuO/Fe_3O_4活化过一硫酸盐降解RhB

以铁氰化钾、三水硝酸铜为前驱体,采用共沉淀法制得中间产物,将中间产物置于马弗炉煅烧,得到CuO/Fe_3O_4磁性纳米颗粒。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱仪对催化剂进行物相、形貌和表面元素的表征。选择罗丹明B(RhB)等多种染料为目标污染物,建立的氧化体系在10 min内可以完全降解体系中的RhB(体系条件:30℃,CuO/Fe_3O_4 0.3 g/L,PMS 0.4 mmol/L,RhB 30μmol/L,初始pH=8.0)。实验结果表明制备的CuO/Fe_3O_4可以高效地活化过一硫酸盐降解RhB。     

磁响应光子晶体可控制备的研究

采用改进的溶剂热法通过改变前驱体中Fe~(2+)的添加量制备了具有可调光子带隙的磁响应纳米Fe_3O_4。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、Zeta粒度仪(DLS)、振动样品磁强计(VSM)和光纤光谱仪对产物的结构和性能进行表征。结果表明,制备的纳米Fe_3O_4粒径均一,具有良好单分散性和超顺磁性;纳米Fe_3O_4初级晶粒和次级粒子的尺寸可以由Fe~(2+)添加量来控制,当增大Fe~(2+)的含量时,产物初级晶粒和次级粒子的尺寸随n(Fe~(2+))的增大而减小,同时,结晶度随之增大。此方法为实现磁响应光子晶体的可控制备提供了一种新的思路。     

疏水性Fe_3O_4纳米粒子与双亲性嵌段共聚物(PVP-b-PMMA)的自组装

以乙酰丙酮铁为铁源,用热分解法制备疏水性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子,将N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(PVP-b-PMMA)与疏水性的Fe_3O_4纳米粒子进行自组装,并采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重(TGA)分析和动态光散射(DLS)等方法对产物结构进行表征.结果表明:所合成的Fe_3O_4纳米粒子表面物理吸附和化学键合了一层油胺分子,在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中具有很好的分散性,且平均粒径为8.2 nm;在自组装过程中疏水性的Fe_3O_4纳米粒子能够很好地进入到胶束的内部,并均匀分散在胶束的内腔中.     

磁性纳米TiO_2粉体的制备

使用自制的高强度机械搅拌反应器,通过两种不同的方案制备了磁性纳米TiO_2粉体。通过X射线衍射图谱对其晶体结构进行分析,透射电镜观测纳米粒子的粒径和分散性,VSM图比较它们的磁性能。结果表明：在本实验条件下,将Fe_3O_4混合于氨水溶液中,与Ticl,溶液反应后通过冷冻干燥的方法得到的磁性纳米TiO_2粉体纯度高,粉体分散性好,粒径分布范围窄,并且具有较好的超顺磁性。     

Mn_3O_4的室温制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

以Mn Cl_2、Na OH、H_2O_2为原料,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂,制备纳米Mn_3O_4。通过XRD表征产物。采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)考查纳米Mn_3O_4对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明:在Mn Cl_2(0.25mol/L)用量100m L的条件下,制备纳米Mn_3O_4的最佳工艺为:Na OH(0.5mol/L)100m L;H_2O_2(2.5mol/L)14m L;SDBS(0.025mol/L)6m L;室温下,制备前驱物,对前驱物的热处理温度为300℃,热处理时间为2h,该条件下制备出的纳米Mn_3O_4的产率为77.50%,粒径为14.52nm。纳米Mn_3O_4对AP热分解的催化活性很高,可使AP的高温热分解温度显著降低,分解放热量显著增加,粒径越小其催化活性越高。     

La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.7)Fe_(0.3)O_3的制备及其光催化性能研究

采用溶胶—凝胶燃烧法制备了纳米级钙钛矿型复合氧化物La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.7)Fe_(0.3)O_3,通过XRD、SEM对样品的物相和形貌进行表征,结果表明所得La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.7)Fe_(0.3)O_3样品为钙钛矿结构,直径约为50纳米,长度为1μm.以350 W氙灯做光源,催化降解亚甲基蓝水溶液,反应6 h,降解率达到96%.     

纳米CuFe2O4活化过一硫酸盐降解诺氟沙星性能

为研究使用过一硫酸盐(PMS)的高级氧化技术去除水体中微量有机污染物的高效可行方法,通过柠檬酸辅助溶胶-凝胶法制备纳米CuFe_2O_4材料,以其为非均相催化剂,探究CuFe_2O_4/PMS体系对诺氟沙星(NFX)的降解性能.采用X射线衍射仪、电子透射显微镜、BET手段对材料进行表征,考察煅烧温度对纳米CuFe_2O_4结构及催化性能的影响,并试验纳米CuFe_2O_4的重复使用性和稳定性.探讨纳米CuFe_2O_4投加量、PMS浓度、溶液初始pH对CuFe_2O_4/PMS体系降解NFX性能的影响,并探究该体系的氧化活性物种及降解机理.结果表明:制备纳米CuFe_2O_4的最佳煅烧温度为400℃,该温度下纳米CuFe_2O_4晶型较好,比表面积较大,且表现出较高的催化活性;在纳米CuFe_2O_4/PMS体系中,控制NFX初始质量浓度为5 mg/L,最适宜的反应条件为:纳米CuFe_2O_4投加量为0.1 g/L、PMS浓度为0.5 mmol/L、初始溶液pH为9.5,该条件下反应30 min后NFX的去除率高达99%;纳米CuFe_2O_4能有效活化PMS生成·OH和SO_4~-·,SO_4~-·是实现NFX快速降解的主要活性物种.     

低温常压液相法制备纳米MnO2

纳米二氧化锰是一种重要的无机功能材料.本文提出了一种在低温、常压条件下,以KMnO4和HCl为原料,在液相环境中制备纳米二氧化锰的新工艺,研究了反应温度、盐酸浓度、反应物摩尔配比以及反应时间对产物结构及粒径的影响,探讨了反应生长机理,并指出制备纳米δ-MnO2的最佳方案为：反应物盐酸浓度2mol/L,反应物摩尔配比KMnO4∶HCl=1∶8,反应温度60℃,反应时间60min;制备纳米α-MnO2的最佳方案为：反应物盐酸浓度为4mol/L,反应物摩尔配比为KMnO4∶HCl=1∶8,反应温度为80℃,反应时间60min.     

纳米硒和静电纺PVA/Se共混纤维的制备与表征

本文采用聚乙烯醇为模板剂,用抗坏血酸为还原剂制备纳米硒.探究了反应条件对纳米硒的形貌和分散性的影响,得出了制备红色纳米硒的最佳反应条件:反应温度为40℃、反应时间为4 h、聚乙烯醇和二氧化硒的质量比为1/7、抗坏血酸和亚硒酸的物质量之比为4∶1.采用直接分散法,将纳米硒添加到聚乙烯醇中,通过静电纺丝技术得到了聚乙烯醇/纳米硒(PVA/Se)共混纤维.通过改变纳米硒的添加量发现,当纤维中纳米硒的质量分数不大于10%时,纳米硒在共混纤维中的分散性良好.     

纳米Fe_3O_4/Co_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝

纳米四氧化三钴(Co3O4)催化剂对废水中有机物具有良好的催化降解活性,但纳米催化剂难从溶液中分离的缺点限制了其应用.通过将不同量的纳米Co3O4催化剂自组装在纳米四氧化三铁(Fe3O4)上,制备出了一系列不同纳米Co3O4催化剂含量的纳米Fe3O4/Co3O4,并将该系列纳米Fe3O4/Co3O4用于双氧水(H2O2)氧化降解亚甲基蓝的反应来测试其催化性能和回收再利用性能.实验结果表明,尽管纳米Co3O4催化剂的含量对于纳米Fe3O4/Co3O4的催化性能有所影响,但该系列纳米Fe3O4/Co3O4相对纯纳米Co3O4催化剂仍表现出很好的催化活性和回收再利用性.     

磁性碳点乳化稳定的ASA乳液及其施胶性能

利用荧光碳量子点(CNQDs)和四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米颗粒协同乳化制备ASA Pickering乳液。研究表明胺基和羰基在CNQDs表面通过与COO/Fe~(3+)和COO/Fe~(2+)相互作用、静电结合及双齿配位共价键结合形成Fe_3O_4@CNQDs纳米颗粒。随着CNQDs@Fe_3O_4浓度的增大,乳化作用效果增强,ASA乳液的均一性和稳定性越来越好。CNQDs@Fe_3O_4浓度为0.2%的条件下,乳液稳定性达到最佳。荧光显微镜实验显示:复合颗粒吸附在油水两相的界面处,形成一层界面颗粒膜及3D网络结构,提高了乳液的稳定性。上述颗粒具有显著的荧光示踪性。随着ASA用量的提高,施胶纸张的疏水性明显提高。CNQDs@Fe_3O_4用量为1%时,纸张获得最佳疏水性能,所制备的磁性ASA施胶剂具有明显的磁感应性。实验结果为Pickering乳液界面颗粒稳定机理及功能性造纸施胶剂的制备提供了崭新的研究思路。     

磁性分子印迹材料的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

通过水热法合成铜离子磁性印记分子聚合物(Fe_3O_4@SiO_2-M IP),并借助SEM、XRD、FT-IR等对合成样品的形貌粒径和结构进行表征。Fe_3O_4@SiO_2-M IP的比表面积为35.944m2/g,改性后的比表面积明显大于纳米Fe_3O_4,比表面积的增大有利于提高磁性粒子作为吸附剂时的吸附容量。研究p H值、印记材料的投加量、Cu(Ⅱ)溶液的初始浓度和振荡时间对吸附的影响。结果表明,在p H为7、T=298K的最优条件下,Fe_3O_4@SiO_2-M IP铜离子磁性印记分子对Cu(Ⅱ)的吸附率可达97%以上,饱和吸附量为23.31mg/g。     

微波辐射法制备Fe_3O_4/P(MMA-AMPS)磁性微球

采用微波辐射法制备了油酸(OA)表面修饰的Fe_3O_4颗粒,透析后得到稳定的Fe_3O_4磁流体。在Fe_3O_4磁流体和十二烷基硫酸纳(SDS)的存在下,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了MMA-AMPS共聚物包覆Fe_3O_4磁性高分子微球,并对磁性高分子微球的形态与结构进行了表征,测定了磁性高分子微球的粒径、磁含量和饱和磁化强度。结果表明:在优化聚合反应条件下,通过微波辐射乳液聚合法可制备出粒径为0.25~0.50μm,饱和磁化强度为4.2emu·g-1的磁性高分子微球。     

聚乙烯亚胺改性磁性吸附剂对水中腐殖酸的吸附

制备了聚乙烯亚胺改性磁性吸附剂(Fe_3O_4@SiO_2-PEI),并将其用于吸附去除水中腐殖酸.通过TEM、XRD、VSM和FTIR等表征了Fe_3O_4@SiO_2-PEI的结构和表面特性,表征结果表明,聚乙烯亚胺成功的反应到磁性Fe_3O_4@SiO_2表面,并具有较好的超顺磁性.Fe_3O_4@SiO_2-PEI对水中HA具有良好的吸附性能,吸附量为57.26mg/g,吸附动力学可以很好的用拟二级动力学描述,随着pH的升高吸附量减小,阳离子对吸附有促进作用,不同离子的影响大小顺序为Ca2+Na+≧K+.     

Fenton试剂ZnFe2O4光催化剂的合成及催化降解有机染料废水性质的研究

通过水热法制备了纳米ZnFe2O4,研究了合成条件对其结构、形貌和光催化性质的影响。确定了当金属离子与聚乙二醇(PEG)的摩尔比为1∶3、水热温度为200℃时ZnFe2O4的颗粒尺寸小,分散均匀,光催化性能最好(99.75%)。研究了双氧水加入量、紫外光等条件对光催化性质的影响并发现,2mL H2O2以及254nm紫外光照射下ZnFe2O4的光催化效果较高。通过研究光催化降解机理发现,ZnFe2O4在紫外光-双氧水共同存在的条件下,三者相互协同作用迅速产生.OH,氧化分解有机染料,达到迅速光催化降解的目的。