盐酸丁卡因的合成工艺改进

以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

盐酸丁卡因的制备方法

用N,N-二甲基乙醇胺制备中间体N,N-二甲基乙醇胺盐酸盐,经过两步中间体合成目标产品的粗品,经过精制获得目标产物盐酸丁卡因,实验验证了工艺路线的可行性。     

电化学技术处理盐酸丁卡因的研究

文章制备Al/Zn共掺杂Ti电极(Al/Zn-Ti电极)并利用其对盐酸丁卡因进行电化学氧化处理并考察降解过程的影响因素及探讨反应机理。结果表明Al/Zn-Ti电极电化学氧化盐酸丁卡因受初始浓度、电流密度及电解质浓度影响,而初始p H对降解不起作用。在盐酸丁卡因的初始浓度为50 mg/L,电流密度为30 m A/cm2,电解质浓度为0.1 mol/L时,Al/Zn-Ti电极的电化学降解效果最优,120 min反应后,COD去除率可以达到68%。对其中间产物分析得出,产生的·OH首先进攻盐酸丁卡因苯环上的基团使其开键断裂。     

液氯汽车化器排污物中NCl3含量的估算

用蘸有１％－２％盐酸丁卡因溶液的纱布块填塞在发情后７天的奶山羊子宫颈外口处，松弛子宫颈。１％浓度盐酸丁卡因作用２０ｍｉｎ，外径４ｍｍ的采胚管从子宫颈的通过率为９４％；２％浓度作用１０ｍｉｎ，通过率为１００％，匀极显著高于对照组。奶山羊非手术采胚和移胚试验结果，盐酸丁卡因即能用于供体羊，又能用于受体，对胚胎无任何影响。     

丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量测定

以310 nm为检测波长,建立了紫外分光光度法测定丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量。结果表明,盐酸丁卡因在1.62～12.12μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.4%,RSD=0.79%。该方法操作简单、准确,可作为丁微硅油乳的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

丁地凝胶制剂的工艺研究

目的：优化丁地凝胶制剂的制备工艺。方法：采用正交设计法优化丁地凝胶制剂处方和制备工艺，紫外分光光度法测定盐酸丁卡因含量，HPLC测定醋酸地塞米松的含量。结果：正交试验条件下因素主次关系依次为羧甲基纤维素钠、丙二醇、乙醇。测定3批样品盐酸丁卡因标示含量分别为100.5％，99.4％，98．3％，醋酸地塞米松标示含量分别为99.2％、99.5％、101．3％。结论：采用实验筛选出的制备工艺条件制成的丁地凝胶制剂，符合凝胶剂的质量标准，工艺设备简单，操作方便。     

胃镜检查用多功能消泡乳的制备及性能评价

合成有机硅消泡剂、平平加A-20、柔软剂SG中加入少量纯化水,制成复合乳化剂。将盐酸丁卡因加入甲基纤维素中,制成胶液。将复合乳化剂加入胶液中,用高速乳化法乳化。加入醋酸氯已定、单糖浆制备胃镜检查用多功能消泡乳,并评价其消泡及抑泡性能。结果表明,高速乳化法制得的胃镜检查用多功能消泡乳质量稳定,消泡及抑泡性能良好,为临床提供实用新制剂。最优处方为:合成有机硅消泡剂3%,甲基纤维素20%,平平加A-20∶柔软剂SG=1∶6(体积比)。     

胃镜检查用多功能消泡乳的制备及性能评价

合成有机硅消泡剂、平平加A-20、柔软剂SG中加入少量纯化水,制成复合乳化剂。将盐酸丁卡因加入甲基纤维素中,制成胶液。将复合乳化剂加入胶液中,用高速乳化法乳化。加入醋酸氯已定、单糖浆制备胃镜检查用多功能消泡乳,并评价其消泡及抑泡性能。结果表明,高速乳化法制得的胃镜检查用多功能消泡乳质量稳定,消泡及抑泡性能良好,为临床提供实用新制剂。最优处方为:合成有机硅消泡剂3%,甲基纤维素20%,平平加A-20∶柔软剂SG=1∶6(体积比)。     

化工标准化动态

盐酸系列标准1)GB 320—2006《工业用合成盐酸》。规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存、安全。适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。     

简讯

石墨盐酸三合一合成炉（A_5型）装置第二次在呼化投入运行在呼和浩特化工总厂和辽阳炭素厂的密切配合下，于1997年9月12日第二台石墨盐酸三合一合成炉在呼化一次点火运行成功。该SHL－50（A5型）三合一炉已大大超过了设计标准，日产高纯盐酸50t以上。该两台设备现已成为呼化不可缺少的盐酸装置。为该厂的经济腾飞做出了贡献。孙立杰辽阳炭素厂石墨盐酸三合一合成炉（A_5型）在西安化工厂点火运行成功辽阳炭素厂用大型整体石墨料加工制造的SHL—60（A5型）石墨盐酸三合一合成炉子1997年9月9日在西安化工厂和辽阳炭素厂共同努力配合下，点…     

盐酸“三合一”石墨合成炉生产能力计算的探讨

氯碱厂几乎都生产盐酸,生产盐酸的主要设备合成炉则有各种类型,例如:钢制合成炉,石墨制合成炉,“三合一”石墨合成炉等,最先进的便是“三合一”石墨合成炉。所谓“三合一”是指盐酸生产过程中的氯化氢合成,冷却,吸收三个过程均在合成炉中进行。这样无疑地缩短了盐酸生产的工艺过程。     

国内外盐酸及氯化氢应用浅析

八三年三月份全国停产666、DDT以来,为保烧碱产量不致下降,合成盐酸产量逐年增长,据22个重点企业(不包括中小企业)统计,已由82年的70万吨增到83年的75万吨,84年的79万吨。另外,随着有机氯产品的发展,副产盐酸量也日益增长。虽目前国内盐酸(包括合成、副产及氯化氢)产需尚属平衡,但为了给进一步增产烧碱创造条件,仍有开拓盐酸应用新途径的必要。     

盐酸美金刚的合成进展

盐酸美金刚是德国Merz公司研发的治疗阿尔茨海默症的药物,用于改善阿尔茨海默症患者的认知障碍、行为和神经紊乱及功能障碍。目前,盐酸美金刚已在德国、美国等国家上市。虽然国内外文献报道的盐酸美金刚的合成方法很多,但是该药物从小试到规模化工业合成过程中显示出很大的难度。对盐酸美金刚的合成进展进行了综述,以期为该药物的合成及工业化生产提供参考。     

有关“三合一”的合成盐酸装置

本刊曾在一九八一年第一期上介绍过“三合一”的合成盐酸装置。最近,日本在鹤见雷达株式会社对引进的“三合一”塔合成盐酸装置又做了改进。在此,我们再介绍给有关企业的工程技术人员,仅供技术改进的参考。     

三合一炉工艺装置与氯乙酸配套的工艺改进

合成盐酸是氯碱行业中主要耗氯产品之一,同时也是重要的基本化工原料。70年代我国主要是“铁合成炉”法合成盐酸工艺,80年代后由于氯碱行业离子膜烧碱技术的推广,以及医药等行业对食品级盐酸要求的提高,高纯度合成盐酸越来越得到重视,而“三合一”炉法合成盐酸的技术也得到不断发展,如炉头均布吸收,合成筒内、外壁全程冷却等新     

玻璃—塑料膜式吸收塔

我厂合成盐酸工段于72年技术改造后一直采用膜式吸收新工艺,所用膜式吸收塔系石墨制品。使用过程中由于石墨管受介质Cl_2、HCl等腐蚀有渗漏现象。防腐小组在党支部的正确领导下,受氯干燥玻璃一塑料冷却器,冷却湿氯气的启示,根据具体情况于75年自行设计和试制了玻璃—硬聚氯乙烯膜式吸收塔并应用于盐酸生产。经过近两年的实践,效果良好,完全可以取代原石墨膜式吸收塔生产合成盐酸。     

盐酸贮罐损坏原因分析及预防措施

盐酸贮罐是合成盐酸工段的主要设备之一,由于盐酸具有极强的腐蚀性,现在多数氯碱厂都采用耐腐蚀性能良好的玻璃钢贮罐。玻璃钢材质脆,抗拉和抗压性能差,因此设备不耐压。另外,合成盐酸的原料氯气是极强的氧化剂,氢气是还原剂,氢气又能与氧气混合形成爆炸性混合气体。因此在合成盐酸装置     

3万t/a三合一盐酸炉运行总结

我公司年产3万t/a三合一盐酸合成炉为浙江省首家引进德国SGL公司高纯盐酸生产技术,它集燃烧、冷却、吸收于一体且副产蒸汽。采用西安横河西仪有限公司DCS控制。技术先进,可靠。三合一盐酸合成炉(以下简称F7201)于1998年8月2日一次试车成功,生产出合格的31％和36％两种不同规格的高纯盐酸。至1999年2月底,运行良好,产品质量稳定,现就运行情况作简要总结。