新型硫化剂在NaWO4溶剂中制备硫代钼酸盐

用离子交换法分离P，Si,As,Mo制取高纯APT，需要用硫化剂Na2S或NaHS等钨酸钠溶液中使钼酸盐转化为硫代钼酸酸盐，用于离子交换法吸附硫代钼酸根从而实现钨钼分离，这些硫化剂价格较高，使除钼成本增大，因而，研究一种高效，价格低廉的新型硫化非常重要。作者研究了一种比RCS廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS，NaHS，Na2S和H2S，考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果，结果表明，对含WO3 120.256g/L,Mo1.457g/L的实际钨酸钠溶液，控制R1CS的加入量为Mo的近10倍，在装有回流管的三颈瓶中子106℃搅拌反应2.5h，反应冷至室温后，用1：1（体积比）的盐酸在密闭的容器中调节酸度至PH值为8．0－8．4，在70℃磁力搅拌再反应2h，用3％N263单级萃取检查硫代化效果，钼的萃取率可达96％以上，表明运用这种新型硫化剂在Na2WO4溶液制备硫代钼酸盐时成本低，效率高。     

N－2，4－二硝基苯基硫代苯并噻唑的合成

讨论了以水作溶剂时合成Ｎ－２，４－二硝基苯基硫代苯并噻唑的工艺参数的优化，给出了最佳合成工艺条件。     

二苯基硫代卡巴胺汞基光致变色聚合物的研制

合成了侧链含有二苯基硫代卡巴腙汞基的丙烯酸酯共聚物，研究了它们的光致变色性能，探讨了共聚物结构及二苯基硫代卡巴胺汞基含量对光致变色性能的影响，变时间为５－１０ｓ回复时间为４０－１２０ｓ，光致变色性能良好。     

新型离子液体负载手性硫代咪唑啉酮的合成

设计并合成了新型离子液体负载的手性硫代咪唑啉酮,以L 苯丙氨酸为手性原料,依次经过Boc保护、酰胺化反应、脱Boc反应和环化反应制备了(S) 5 苄基 2,2 二甲基 3 (1 咪唑基丙基) 4 氧咪唑烷酮,进一步经Lawesson试剂硫代,在甲苯溶剂中80 ℃下反应8 h,得到的手性硫代咪唑啉酮再与正丁基碘在乙腈溶液中回流反应24 h,首次制得了新型离子液体负载的手性硫代咪唑啉酮,并取得了较佳的立体选择性.其中,实验通过对脱Boc反应进行改进,即采用氯化氢的二氧六环溶液为反应试剂进行脱Boc反应,优化反应条件,获得了较佳的收率.     

杀虫磺的合成新工艺研究

研究了由硫化钠与苯磺酰氯反应得到硫代苯磺酸钠盐，再与1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷发生亲核取代反应合成目标产物杀虫磺的新工艺．重点对硫代苯磺酸钠盐的反应时间、反应温度和反应溶剂进行了考察，通过正交实验得出最佳合成条件：硫代苯磺酸钠盐的反应温度55～60℃；杀虫磺合成反应时间3h；苯磺酰氯对1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷的投料比2：11．2．杀虫磺收率为68％，产品结构经IR，^1H NMR和MS验证．     

硫代杯[4]芳烃磺酸催化甲苯的选择性硝化

以对叔丁基苯酚和升华硫为原料,在碱性条件下首先合成了对叔丁基硫代杯[4]芳烃,然后与浓硫酸反应制得硫代杯[4]芳烃磺酸,将硫代杯[4]磺酸作为催化剂,催化甲苯与硝酸发生亲电取代反应生成相应的硝基苯。研究了甲苯与硝酸物质的量比、催化剂质量、反应时间、反应温度等条件对甲苯硝化反应的影响,并进行硫代杯[4]磺酸催化剂的回收和重复利用实验。结果表明,当n(甲苯)/n(硝酸)为1∶4、催化剂质量为0.100 g,80 ℃下反应6 h,甲苯的转化率为98.0%,邻位和对位硝基甲苯的质量比（O/P值）为1.3,催化剂可以重复使用4~5次。     

肼基二硫代甲酸苄酯及其席夫碱的合成

由水合肼与二硫化碳、氯化苄在氢氧化钾存在下反应，合成肼基二硫代甲酸苄酯（Ⅱ），研究了多种因素对反应的影响，其中滴加氯化苄时的反应温度对反应的影响最大，通过正交试验优化得到最佳收率为77％，远高于文献值．（Ⅱ）与相应的醛或酮反应，生成席夫碱类化合物（Ⅰ）．合成出7个未见报道的含有杂环的席夫碱，理想反应条件为：乙醇作为反应介质，冰醋酸作为催化剂，用量约占溶液总量的1％，回流时间为12h．产品性质稳定，产率较高．结构通过IR，MS，HNMR证实．     

2-磺酸-4-硫代丁酸类抗体-药物偶联物连接子的合成

设计并合成成本低廉但功能相近的Sulfo-SPDB类似物2-磺酸基-4-(三甲苯基硫代)丁酸,以降低抗体-药物偶联物(Antibody-drug conjugate, ADC)亲水性连接子2-磺酸基-4-(2-吡啶二硫代)丁酸(Sulfo-SPDB)的制备成本。以4-巯基丁酸为起始原料,通过取代、磺酰化、还原、巯基保护等四个步骤制得Sulfo-SPDB类似物。通过优化反应条件,目标产物的总产率可达85%;采用质谱、紫外、¹H-NMR对产物的结构进行表征和分析,结果显示产物确为目标产物。该合成路线具有原料易得、反应条件温和、操作简便、能耗低等特点,对Sulfo-SPDB衍生物的合成具有借鉴意义。     

S－萘甲基－B－N－（2－羟基萘甲叉）二硫代肼基甲酸酯与钴（III）配合物的研究

本文研究了以Ｓ－萘甲基－Ｂ－Ｎ（２－羟基萘甲叉）－二硫代肼基甲酸酯为配体，合成了Ｆｅ（Ｉ）和Ｃｏ（ＩＩ）的配合物，用元素分析、电导、磁化率、红外、差热、紫外可见光谱确定了它们的组成和结构，并测定了它们的形成常数。     

芥菜中硫代葡萄糖苷提取工艺条件的优化

研究了从芥菜中提取硫代葡萄糖苷的最佳工艺条件。选用提取温度、提取时间、料液比（g／mL）及粒度大小作为研究因素，以提取液中硫代葡萄糖苷的含量为考察指标，通过L9（3^4）正交试验，得到从芥菜中提取硫代葡萄糖苷最佳工艺条件为：提取温度80℃、提取时间20min、料液比（g／mL）1：7、原料粒度20目。     

硫代亚磷酸酯的固液相转移催化磷-烷基化方法

在四丁基溴化铵、碳酸钾存在下，卤代烷对二烷基硫代亚磷酸酯进行磷－烷基化反应合成硫代烷基膦酸二烷基酯的新方法。     

二苯基硫代卡巴腙汞基光致变色聚合物的研制

合成了侧链含有二苯基硫代卡巴腙汞基的丙烯酸酯共聚物，研究了它们的光致变色性能，探讨了共聚物结构及一苯基硫代卡巴腙汞基含量对光致变色性能的影响，变时间为5～10s，回复时间为40～120s，先致变色性能良好．     

固相反应合成4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂

以４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）为原料,氯化铁作氧化偶联剂,在碳酸钠的存在下应用超声波辐射进行固相反应合成了４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）低聚物抗氧剂（ＰＴＢＰ）,收率为９８．５％。ＰＴＢＰ合成条件为：４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）：三氯化铁：碳酸钠（摩尔比）＝１：２：１,超声波频率３３ｋＨｚ,功率１５０Ｗ,反应时间３ｈ,反应温度２５～５０℃。以核磁共振谱（１３Ｃ－ＮＭＲ）、场解吸质谱（ＦＤ／ＭＳ）和元素分析对低聚物结构进行了表征。该方法无反应溶剂,设备空间利用率高,副产物少,产品颜色浅且无需精制     

5—三甲基硅烷基—2—呋喃甲醛的脱硅烷基酰化反应

报道了５－三甲基硅烷基－２－呋喃甲醛与几种不同酰氯之间的脱硅烷基酰化反应，制得５－二氯甲基－２－酰基呋喃及５－酰基－２－呋喃甲醛，同时探讨了不同酰氯对反应活性的影响。     

2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3,4,5,6-四氢嘧啶的特征红外光谱

合成了5种2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3，4，5，6-四氢嘧啶化合物，并对化合物的红外光谱进行了研究，归属了其主要红外吸收谱带，探讨了红外吸收谱带随化学结构的变化而变化的规律，指出了此类化合物的红外光谱特征。     

烷氧基苯基硫代双烯合镍的合成及光谱性能

以二-（对烷氧基苯基）乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成四-（对甲氧基苯基）硫代双烯合镍和四-（对丁氧基苯基）硫代双烯合镍;讨论硫化时间、硫酸铵用量、五硫化二磷用量对反应收率的影响;利用IR和1H-NMR对这两种硫代双烯型镍配合物的结构进行表征;考察这两种硫代双烯型镍配合物在不同溶剂中的最大吸收波长及其光、热稳定性.     

O—芳基苯基硫代膦酰肼类化合物的薄层色谱研究

对新合成的１４个Ｏ－芳基苯基硫代膦酰肼类化合物用薄层色谱进行了进行了分离，探讨了其结果与Ｒｆ值的关系，使用给电子展开剂时发现有明显的酮类羰基基置换效应，表面在Ｒｆ值次序上出现颠倒。     

N,N‘—二甲苯基二硫代草酰胺合成方法的改进

以草酰氯及甲基取代的苯胺为原料，Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂为硫化试剂，合成了三种Ｎ，Ｎ－二甲苯基二硫代草酰胺。     

钠代草酰乙酸乙酯的合成及与苯肼的反应

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成钠代草草酰乙酸乙酯。讨论反应时间、碱的浓度、原料配比对反应的影响。得出较佳工艺条件为：n(乙醇钠）：n（乙酸乙酯）：n(草酸二乙酯）＝1．02：1．02：1．00，乙醇钠浓度为19．5％，反应时间为4h，产率为76％。用此盐与苯肼与酸性条件下进行加成缩合反应可制得1－苯基－3－羧酸乙酯－5－吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱分析确认。     

N,N—二异丁基二硫代氨基甲酸锑的合成及表征

以二异丁胺、二硫化碳、三氧化二锑（或三硫化二锑）为原料合成了Ｎ，Ｎ－二异丁基二硫代氨基甲酸锑，考察了反应时间，反应温度、溶剂用量，重结晶溶剂等对合成工艺的影响，研究了该产品的提纯工艺，采用元素分析，红外光谱（ＩＲ），核磁共振技术（＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ）探讨了其化学组成及分子结构，利用热分析技术（ＴＧ，ＤＴＡ）研究了该化合物的热分解过程。