低温Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃结合剂的研究

采用传统熔体冷却法制备了Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃,分析了玻璃的特征温度、探讨了与刚玉磨料的热膨胀匹配性,研究了烧成温度和保温时间对玻璃为结合剂的刚玉砂轮试样抗弯强度的影响,并对玻璃结合剂的高温析晶稳定性进行了分析。结果表明,以Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃具有较低的流动温度和与刚玉磨料相匹配的热膨胀率,以其为结合剂制备刚玉砂轮磨具适宜的烧成温度为750℃-790℃,保温时间以1-2 h为佳,所制备砂轮的抗弯强度可达45 MPa。该体系玻璃结合剂烧成时保温时间不宜过长,当保温时间达到8 h时将导致Li_(2.4)Mg_(0.8)SiO_4晶体的析出,从而降低磨具的强度。     

SiO_2和Al_2O_3对PbO-ZnO-B_2O_3玻璃结构与性能的影响

PbO-ZnO-B_2O_3体系玻璃是低温气密性封装的基础材料之一。Pb O含量高时,玻璃有较强的析晶倾向,其烧结性能受烧结过程中软化温度与析晶温度的影响。添加SiO_2和Al2O3可调节玻璃的结构与性能。SiO_2在Pb O-ZnOB_2O_3体系玻璃中有增强玻璃稳定性、减弱析晶倾向的作用,同时可显著降低玻璃的膨胀系数;Al2O3对玻璃性能影响不明显,单独添加Al_2O_3还容易促进玻璃网络分相;通过SiO_2和Al_2O_3共添加可获得较好的抑制玻璃粉体析晶的效果,得到膨胀系数和烧结温度都相对较低的封接玻璃。     

高硼区B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃

在B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系统中不易得到玻璃体,加入10wt％BaO,能得到均匀、透明的玻璃,此玻璃组成可作为B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2 系统微晶玻璃的基础组成。组成为46.5％B_2O_3、23.0％Al_2O_3、20.5％SiO_2、10.0％ BaO的玻璃,退火后存在相分离。热处理时,硼酸铝晶体(9Al_2O_3·2B_2O_3)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2)晶体析出,形成固溶体,得到能耐高温的微晶玻璃。由于B_2O_3的挥发,玻璃加热时存在热失重。在一定温度下,失重量与时间平方根成线性关系。得到了实用的PWB高硼微晶玻璃扩散源。     

Al_2O_3颗粒级配对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3系LTCC材料性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃和D_(50)分别为0.83μm与3.49μm的Al_2O_3粉料为原料,采用低温烧结法制备了玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计将两种氧化铝按一定配比混合以优化氧化铝颗粒级配,研究了氧化铝颗粒级配和烧成温度对玻璃/Al_2O_3材料的烧结性能、介电性能和力学性能的影响。随着氧化铝颗粒级配的优化,玻璃/Al_2O_3材料的收缩率、体积密度、相对介电常数、抗弯强度增加,而介电损耗减小。添加D_(50)为2.81μm的Al_2O_3混合粉料的玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,显示出优异的性能:体积密度为3.09 g/cm~3,相对介电常数7.78,介电损耗0.53×10~(-3)(于10 MHz下测试),抗弯强度为181 MPa,因此该体系材料比较适合用作LTCC封装材料。     

PVB对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al_2O_3为原料,加入流延剂后流延成型生瓷带,采用低温烧结法制备了玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计添加PVB粘结剂与KH-570型硅烷偶联剂协同优化流延工艺,重点研究了PVB粘结剂对浆料特性、生瓷带性能以及生坯烧结性能的影响。随着PVB相对分子量降低,浆料固含量增加,生瓷带体积密度增加,拉伸强度与断裂伸长率逐渐降低。PVB粘结剂中的PVB、PVA、PVAc基团在溶剂中溶解,产生一定粘度,使玻璃/Al_2O_3浆料具备合适流延的粘度。添加PVB-5s的玻璃/Al_2O_3浆料的固含量为67 wt%,相应生瓷带体积密度为1.92 g·cm~(-3),拉伸强度为1.42MPa,生瓷带表面光滑致密,生坯于850℃烧结良好,烧结体微观结构致密,介电性能优良,因此该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。     

熔融石英对Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结性能与介电性能的影响

以Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃粉、Al_2O_3粉、熔融石英为原料,采用低温烧结法制备了玻璃/陶瓷系介电陶瓷材料。设计采用添加熔融石英的方法改善玻璃/Al_2O_3材料的烧结,研究了熔融石英对玻璃/Al_2O_3材料烧结性能、介电性能、物相与显微结构的影响。随着熔融石英添加量增加,玻璃/Al_2O_3材料的收缩率、体积密度与相对介电常数减小,而介电损耗增加。添加1 vol%熔融石英的Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,显示出优异的性能:收缩率为13.78%,体积密度为3.08 g·cm~(-3),气孔率为0.32%,10 MHz下介电常数为8.05,介电损耗为0.00091,因此该体系材料比较适合用作LTCC材料。     

Zn对Al_2O_3-Al-C滑板中温性能和显微结构的影响

以板状刚玉、氧化铝微粉、金属铝粉、金属锌粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,制备Al_2O_3Al-C滑板样品。研究了金属锌粉的引入对Al_2O_3-Al-C滑板显微结构和性能的影响。结果表明:在450～1050℃热处理温度条件下,锌粉的引入改变了滑板中金属铝粉的反应进程,金属锌粉氧化后形成的氧化锌沉积在金属铝粉表面,改变了金属铝粉熔化、扩散和反应的进程,有利于材料在较低温度下形成金属结合,提高中温(600～1100℃)性能。锌粉的引入对材料显微结构有较大影响,900℃热处理3 h后材料内部形成大量颗粒状、柱状和针状氮氧化物,1 050℃热处理3 h后材料内部形成大量碳化铝纤维,有利于材料性能的提高。     

MgO与Al2O3对Al-MgO-Al2O3体系中MgAlON形成机理的影响

以电熔镁砂、α-Al_2O_3微粉、板状刚玉、白刚玉、金属铝及高纯镁砂为原料,铝酸镁溶胶为结合剂,氮气条件下1 700℃保温4 h分别制备了MgO基和Al_2O_3基Al-MgO-Al_2O_3复合材料。研究了氮气低氧分压条件下MgO和Al_2O_3稳定性差异对Al-MgO-Al_2O_3复合材料微观结构的影响并揭示了MgO基和Al_2O_3基中MgAl ON形成机理。结果表明:在氮气低氧分压条件下,MgO比Al_2O_3更不稳定;在1 000℃以上随着温度的升高,体系MgO和Al_2O_3反应形成MgAl_2O_4,随着温度的升高,C-O_2反应的进行,体系内氧分压逐渐降低,MgO不稳定,分解为Mg(g)和O_2(g)。在MgO基体系中,MgO分解量较多,导致局部氧分压升高,金属Al部分将被氧化成Al_2O(g),与N_2(g),Mg(g)和O_2(g)发生反应,生成片状MgAl ON:Al_2O(g)+O_2(g)+N_2(g)+Mg(g)→MgAl ON(s)。而在Al_2O_3基体系中,由于MgO分解量减少,氧分压较低,高温下金属Al转变成Al(g),与N_2(g),Mg(g)和O_2(g)反生反应生成板片状MgAl ON:Al(g)+O_2(g)+N_2(g)+Mg(g)→MgAl ON(s)。     

MgO细粉加入量对Al_2O_3-Al-C不烧滑板材料性能的影响

以板状刚玉颗粒与细粉、α-Al_2O_3微粉、金属Al粉、MgO细粉和石墨为原料,酚醛树脂为结合剂,在加入4%(w) Al粉基础上,用0. 088 mm的MgO细粉等量替代刚玉粉,研究MgO细粉加入量(质量分数分别为0、1%、3%和5%)对Al复合Al_2O_3-C不烧滑板材料性能、组成和显微结构的影响。结果表明:不加MgO细粉时,金属Al与C和N2反应生成纤维状Al_4C_3和Al N而起增强增韧作用,材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性。MgO细粉加入量为1%(w)时,材料保持较高的高温强度和优良的抗热震性,材料中有较多纤维状Al_4C_3和AlN生成。MgO细粉加入量≥3%(w)时,材料的高温强度和抗热震性明显下降,这是由于MgO与基体中Al_2O_3以及Al反应生成的Al_2O_3发生反应生成MgAl_2O_4膨胀,进而产生较多裂纹,同时Al_4C_3和Al N生成量明显降低。但随着MgO细粉加入量的增加,材料的抗氧化性提高,这是由于在试样外层形成MgAl_2O_4致密层,阻碍氧气向材料内部扩散。     

α-Al_2O_3微粉对低碳MgO-C材料性能的影响

以电熔镁砂及鳞片石墨为主要原料,热塑性酚醛树脂为结合剂,研究了α-Al_2O_3微粉对低碳MgO-C材料性能的影响.结果表明:(1)Al_2O_3微粉的加入提高了低碳MgO-C材料的体积密度,降低了显气孔率,提高了强度,显著改善了MgO-C砖的抗氧化性;(2)高温下Al_2O_3微粉与MgO原位反应生成连续的尖晶石相,改善了材料基质的显微结构,增强了陶瓷结合,将MgO颗粒与鳞片石墨紧密地结合起来,提高了组织结构的整体性,从而提高了材料的致密度和强度;(3)高温下原位反应生成连续的尖晶石相堵塞脱碳层中的部分气孔,降低了氧的扩散速度,同时提高了MgO的沉积速度,使加入Al_2O_3微粉的低碳MgO-C材料抗氧化性能得以提高.     

高温氮气气氛对Al–Al_2O_3耐火材料性能的影响

以热固型酚醛树脂为结合剂,制备金属铝质量分数为9%的Al–Al_2O_3复合耐火材料。样品在200℃干燥24 h后,在氮气气氛下分别经1 300、1 500、1 600、1 700和1 800℃保温8 h氮化烧成。结果表明:氮化烧成后,样品中来自酚醛树脂的残碳存在于增强相Al4O4C或Al_2OC中,游离碳含量极低。在1 300℃氮化烧成后,样品中物相为刚玉和Al4O4C;在1 500、1 600和1 700℃氮化烧成后,样品中物相为刚玉、Al_4O_4C和Al_2OC;在1 800℃氮化烧成后,样品中物相为刚玉和Al_2OC。所有温度段均未出现Al4C3。经1 300、1 500和1 600℃氮化烧成后,样品显气孔率在6.0%与8.0%之间,1 600℃氮化烧成样品常温耐压强度达535 MPa,Al_4O_4C及Al_2OC有明显增强作用。     

活性Al_2O_3微粉种类对刚玉-尖晶石透气砖浇注料性能的影响

为探究活性Al_2O_3微粉对钢包用刚玉-尖晶石透气砖浇注料性能的影响,以质量分数分别为74%的板状刚玉、14.5%的镁铝尖晶石、8%的活性Al_2O_3微粉、2.5%的铝酸钙水泥和1%的减水剂制备了刚玉-尖晶石浇注料,研究了不同杂质含量和粒度分布的三种市售活性Al_2O_3微粉(分别为A、B、C)对该浇注料性能的影响。结果表明:三种活性Al_2O_3微粉中,加入粒度最小且Na_2O杂质较少的活性Al_2O_3微粉A的试样,在高温下的收缩量较小,显气孔率较低,在1 600℃时的高温抗折强度最大;显微结构分析显示,加入Al_2O_3微粉A的试样内部结构更加致密,孔洞相对较少。     

SiO_2对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结与介电性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃和α-Al_2O_3粉料为原料,低温烧结玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计调控基质玻璃中SiO_2含量,以优化Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃复合氧化铝材料的烧结与介电性能。结果表明,提高SiO_2含量,玻璃/Al_2O_3材料的烧成收缩率降低,试样烧结温度升高,烧结体介电常数先增加后减小,介电损耗先减小后增加,介电性能转折点出现在SiO_2含量为60 wt%。当SiO_2含量为60 wt%时,复合材料综合性能最好,试样在875℃烧结致密,体积密度为3.10 g·cm~(-3),10 MHz频率下介电常数为8.03,介电损耗为0.0005,因此该体系材料比较适合用作LTCC封装材料。     

B_2O_3掺杂TeO_2-Bi_2O_3-ZnO-R_mO_n低熔点玻璃结构与性能的研究

通过熔融水淬法制备了以TeO_2-Bi_2O_3-ZnO-R_mO_n(R=Al,Na,Li)为基体,引入不同含量B_2O_3的低熔点玻璃,研究不同B_2O_3掺杂量的TeO_2-Bi_2O_3-ZnO-R_mO_n系玻璃的结构及性能。采用X射线衍射仪、激光显微拉曼光谱仪、红外光谱仪以及差示扫描量热仪等对玻璃样品的组成、结构和性能进行分析测试。研究结果表明,B_2O_3的掺入并未改变TeO_2-Bi_2O_3-ZnO-R_mO_n系的成玻性能,玻璃结构仍以[TeO_4]双三角锥体和[TeO_3]三角锥体为主;随着B_2O_3含量的增加,B~(3+)主要以[BO_3]三角体参与到玻璃网络的构建中,玻璃化转变温度逐渐提高,熔融温度逐渐下降。     

ZrO_2界面相对3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料性能的影响

实验主要采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料,并在纤维和基体之间制备ZrO_2界面相,通过三点弯曲实验分析材料的力学性能;通过扫描电镜观察破坏规律。研究表明,所制备的3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料,其基体的主要成分为α-Al_2O_3,引入ZrO_2界面相的复合材料弯曲强度达到75.2MPa,与无界面相复合材料弯曲强度(62.3 MPa)相比提高了20.7%,无界面相Al_2O_3/Al_2O_3复合材料断口平整,呈现脆性断裂,存在ZrO_2界面相的Al_2O_3/Al_2O_3复合材料断口有大量纤维拔出,表现出类似金属断裂的假塑性断裂特征。     

Al_2O_3,B_2O_3对有源矩阵液晶显示器(AMLCD)玻璃的热稳定性和化学耐久性的影响

以无碱硼铝硅酸盐玻璃组成为基础,研究了调整Al_2O_3和B_2O_3摩尔百分比,制备出具有较高的热稳定性和化学稳定性的玻璃,且此组合物玻璃还具有溢流法生产工艺所需的所有性质,适用于平板显示器设备如AMLCD的基板。结果表明:适当增加Al_2O_3和相应的减少B_2O_3,控制ΣM_(RO)/M_(Al_2O_3)比值,有助于减少玻璃的紧缩值、提高玻璃的化学耐久性,得出适应AMLCD等平板显示器所需的高耐久性和良好的尺寸稳定性(即低紧缩)的基板玻璃。     

纳米Al_2O_3对刚玉质浇注料性能的影响

为了改善刚玉质浇注料的强度和抗热震性能,以板状刚玉、富铝尖晶石粉、活性α-Al_2O_3微粉、ρ-Al_2O_3微粉、铝酸钙水泥(CA670)和纳米Al_2O_3为主要原料,研究了引入不同量纳米Al_2O_3(外加质量分数分别为0、1%、2%和3%)对刚玉质浇注料显微结构及其性能的影响。结果表明:纳米Al_2O_3的加入促进试样中温下CA2相的生成和较低温度(1 300℃)下CA6相的形成;引入的纳米Al_2O_3与水泥中的CaO反应生成片状的CA6相在基质结构内部交叉穿插,减小了颗粒间的间隙;随着纳米Al_2O_3加入量的增加,浇注料的需水量和显气孔率逐渐增加,常温抗折强度、耐压强度和高温抗折强度先增加后降低;试样经5次热震循环后,未添加纳米Al_2O_3试样的弹性模量衰减幅度最大,且添加纳米Al_2O_3试样的弹性模量衰减幅度明显小于未添加纳米Al_2O_3试样的。综合考虑刚玉质浇注料的各项性能,纳米Al_2O_3的适合加入量(w)为2%。     

坩埚腐蚀对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系高炉渣微晶玻璃的影响

以某公司炼钢尾矿高炉渣为主要原料,采用熔融法分别在石英坩埚和刚玉坩埚中熔制Ca O-Mg O-Al_2O_3-SiO_2(CMAS)系微晶玻璃,利用XRF、XRD、DSC、SEM、EDS等测试手段,研究了不同坩埚材料在不同坩埚利用率时对微晶玻璃成分、显微结构及性能的影响。研究表明:高温玻璃熔体对石英坩埚和刚玉坩埚的侵蚀作用会分别导致基础玻璃中SiO_2和Al_2O_3含量的提高,改变微晶玻璃的析晶机制;SiO_2含量的增加使微晶玻璃显微硬度和抗弯强度升高,Al_2O_3含量的增加使微晶玻璃密度升高。     

以B_2O_3改性γ-Al_2O_3为载体制备低P/Ni摩尔比磷化镍加氢脱硫催化剂的研究

采用等体积浸渍法在γ-Al_2O_3中引入了B_2O_3,以较低P/Ni摩尔比(1.2)的磷酸盐作前驱体,利用程序升温还原法制备了以Al_2O_3为载体的磷化镍催化剂,并考察了催化剂的加氢脱硫反应性能。结果表明,B_2O_3抑制了Al_2O_3与磷酸盐之间的反应,降低了磷损失。获得Ni_2P所需的最低B_2O_3质量分数在10%～20%之间。当B_2O_3质量分数≤10%时,主要得到Ni_(12)P_5。在γ-Al_2O_3载体中引入B_2O_3显著提高了催化剂的加氢脱硫活性,但B_2O_3质量分数大于10%时催化剂的活性降低。二苯并噻吩在磷化镍催化剂上主要通过直接脱硫路径进行反应,引入B_2O_3提高了磷化镍催化剂酸性和加氢选择性。     

Ti3SiC2结合刚玉材料的制备及性能研究

以板状刚玉为骨料,两种原料体系:TiC/Ti/Si,TiC/Ti/SiC作基质相,酚醛树脂作结合剂,在氩气保护下于1350～ 1550℃制备Ti3SiC2结合刚玉材料.研究了原料体系和烧成温度对其相组成、显微结构及常温物理性能的影响.结果表明:两种原料体系制备所得Ti3SiC2结合刚玉材料的相组成均为Al2O3,Ti3SiC2和TiC.两种原料体系在1350-1400℃合成材料耐压强度较高;随着烧成温度升高,其耐压强度减小.其中,Ti3SiC2结合刚玉材料采用体系TiC/Ti/Si,在1400℃烧结6h获得最佳综合性能:基质相中Ti3SiC2含量达到64％,耐压强度为65 MPa.