超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类中3种腹泻性贝类毒素

建立了应用EMR-Lipid小柱净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类样品中3种腹泻性贝类毒素的分析方法。样品用80%乙腈溶液提取,以安捷伦Captival EMR-Lipid小柱净化,经超高效液相色谱串联质谱分析测定,采用大气压电喷雾负离子电离,选择反应监测模式,基质匹配外标法定量。实验结果表明,3种腹泻性贝类毒素的检出限为0.5～1.0μg·kg^-1,回收率为82.6%～107.1%,相对标准偏差为3.5%～9.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率和精密度较好,适合应用于日常贝类样品中腹泻性贝类毒素的监测。     

9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法的建立

建立一种同时测定贝类产品中9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,最终确定以80%乙腈水溶液对样品进行提取,利用QuEChERS和分散固相萃取技术进行净化,以C₁₈色谱柱进行分离,5 mmoL/L乙酸铵（加0.1%甲酸）缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量。9种腹泻性贝类毒素在质量浓度0.5～50 ng/mL的范围内线性关系良好,其线性相关系数均在0.996以上,检出限为1～10 μg/kg,回收率为87.2%～111.2%,相对偏差（n=6）为2.8%～9.2%。结果表明,该方法前处理简便快捷,准确性高、灵敏度较高、重现性好,而且节约成本,适合大批量检验,满足实际检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测贝类中13种麻痹性贝类毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning toxins,PSTs)的方法...     

液相色谱-串联质谱法检测9种腹泻性贝毒毒素

目的建立腹泻性贝毒毒素9种代表性化合物:大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素2、扇贝毒素及其衍生物、环亚胺米氏裸甲藻毒素、螺环内酯毒素1和原多甲藻酸的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。方法以80%甲醇水溶液对贝类组织中的毒素进行提取,再以亲水亲脂平衡柱(HLB)对提取液进行净化,最后以高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定。结果 DSP毒素9种代表性化合物在各自浓度范围内线性良好,回收率为68.9%~94.2%,精密度为3.5%~9.5%。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于贝类中腹泻性贝毒毒素的测定。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐

目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素

目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,Strata~(TM)-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerra MS C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,35μm)分离,以含6.7 mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果 6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。     

QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(OA,SPX1,DTX1,AZA1)的快速方法。贝类样品匀质后用85%乙腈水萃取,采用QuEChERS净化技术对其进行富集净化后,用HPLC-MS/MS进行检测。以乙腈-水溶液(2 mmo/L乙酸铵,0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下扫描。采用标准曲线外标法定量,OA和DTX1的方法检出限为10μg/kg,在1.0~100μg/L范围内线性关系良好;AZA1和SPX1的方法检出限为1.0μg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。高、中、低三个添加水平的平均回收率在81.9%~93.1%之间,RSD小于5%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等15个样品进行检测,发现5个样品的SPX1测定结果为阳性。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品麻痹性贝类毒素

目的采用Supelco ENVI-Carb柱净化双壳类水产品中的麻痹性贝类毒素(PSP),建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测双壳类水产品中的PSP,为水产品中的PSP检测提供方法依据。方法选用色谱柱TSK-GEL Amide-80(2.0 mm×250 mm,5μm),以2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸水和95%乙腈水(含2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸溶液进行提取,上清液加入氨水后(pH=4.0)经Supelco ENVI-Carb柱净化,将洗脱液抽干收集,上机测定。多重反应监测(MRM)模式检测。结果PSP的线性范围为8.1~705.0μg/kg,检出限为10~35μg/kg,回收率在47.0%~91.3%之间。结论本方法提取效果好、基质效应小,适用于双壳类水产品中麻痹性贝类毒素的痕量检测。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中4种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定面包、馒头和饼干等粮食制品中4种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水(84∶16,V/V)超声提取,经QuEChERS方法净化,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.4μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,流速为300μl/min,在电喷雾负离子化模式(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行检测,采用基质外标法定量。并对方法的检出限、定量限、准确度和精密度进行评价,用建立的方法对60份市售粮食制品中的4种真菌毒素进行检测。结果在优化条件下,4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在81.8%~98.2%之间,相对标准偏差在5.6%~9.3%之间。60份市售粮食制品中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,含量为15.2~960μg/kg,其余3种真菌毒素均未检出。结论该方法与国家标准方法和国家食品安全风险监测方法比较,具有操作简单、成本低的优点,且速度快、灵敏度高、重现性好,完善了我国食品安全风险监测的方法。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑

目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r0.999。添加0.5、2.0、5.0μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,定量限均为0.15μg/kg,检出限均为0.05μg/kg。结论该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用猪油中氯酚类物质

目的应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚3种物质的方法。方法样品用80%乙腈提取,固相萃取(SPE)和正己烷净化萃取后,以Atlantis?T3(2.1 mm×150 mm,3μm)为分析柱,乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果 2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚在2.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.09、1.59、0.90μg/kg,定量限分别为0.29、5.28、3.00μg/kg,回收率为71.9%～109.5%,相对标准偏差为0.2%～9.2%(n=6)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯酚3种物质的高通量检测。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的含量

建立用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定腐竹中乌洛托品含量的方法。用乙腈提取腐竹中的乌洛托品,经固相萃取柱PXA净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为1²0μg/L,最低检出限为1μg/L,三个水平添加浓度的平均回收率范围为81.67%¹01.67%。本方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。