液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中 9种青霉素类抗生素

目的 建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法 样品经乙腈-氨水溶液提取后, 用C18色谱柱分离, 乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱, 最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果 在1.0~20 μg/kg(LOQ~10LOQ)范围时, 方法线性关系良好, 相关系数大于0.999。在LOQ、2 LOQ、4 LOQ、10 LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%~109.7%之间, 相对标准偏差2.81%~7.12%之间, 方法检出限是: 萘夫西林、青霉素 G、哌拉西林、青霉素 V、苯唑西林为1.0 μg/kg; 阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0 μg/kg。结论 此方法灵敏度高, 准确性好, 适用于水产品中青霉素的定量检测。     

腐乳中桔青霉素的测定及安全评价

目的探讨腐乳中桔青霉素的检测方法,并对腐乳中桔青霉素的污染情况进行评估。方法采用高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)对腐乳中桔青霉素的进行测定,优化色谱条件及提取条件,并对优化后的方法进行了方法学验证。结果优化的提取条件为:以乙腈-水(p H 2.0,甲酸)=35:65(V:V)为流动相,以乙腈-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1,V:V:V)为提取液,提取温度及提取时间分别为60℃和30 min。该方法在0.05~5.00μg/m L浓度范围内的线性相关系数r2=0.9998,回收率为91.9%~96.8%,相对标准偏差≤3.17%。14种腐乳中有13个样品检出了桔青霉素。结论本方法准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于腐乳中桔青霉素的微量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC-MS/MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,样品再经HLB固相萃取柱富集净化后,进行UPLC-MS/MS检测。结果表明,10种青霉素在1~50 ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9991。牛奶的平均回收率为88.8%~92.0%,测定结果的相对标准偏差为1%~7%;奶粉的平均回收率在88.7%~91.3%之间,相对标准偏差为5%~11%。研究表明,该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。     

分子印迹柱净化-UPLC-MS/MS测定果蔬制品中展青霉素

建立分子印迹亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱检测果蔬制品中展青霉素的方法。样品经2.5%乙酸水提取,分子印迹亲和柱净化,超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。展青霉素在2.0 ng/mL~50.0 ng/mL范围内线性良好(R2≥0.999 8),方法的检出限为2.0μg/L。在添加水平为5.0和50.0μg/L时,4种果蔬制品回收率为78.4%~92.0%,相对标准偏差低于7.2%。该方法准确、稳定、灵敏,能够满足果蔬制品中展青霉素检测与确证的需要。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法检测油炸肉制品中的丙烯酰胺

实验建立一种利用硅胶固相萃取-高效液相色谱来检测油炸肉制品中丙烯酰胺的含量的方法。采用硅胶作为萃取材料对样品提取液进行净化,利用高效液相色谱进行检测。结果表明:检测波长为205 nm,流动相为甲醇-水(5:95,V/V),流速为0.8 mL/min,方法加标回收率为73.5%~80.8%,相对标准偏差≤5.54%,最低检出限为10 ng/mL。该方法简便、可靠,满足油炸肉制品中丙烯酰胺的检测要求。     

离子液体在无抗奶检测中的应用

采用复分解方法合成疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(C_8MIM)(PF_6)],用活性炭和大孔树脂固相萃取小柱净化该离子液体,得到无色透明的[(C_8MIM)(PF_6)],产率87.6%。利用该离子液体萃取乳及乳制品中的青霉素及其酶解产物青霉素噻唑酸,并优化萃取条件。通过自建的高效液相色谱方法检测青霉素及青霉素噻唑酸的含量,间接判断乳及乳制品中是否为真正的"无抗奶"。离子液体萃取方法青霉素回收率为87.4%~92.6%,RSD为1.8%,检出限5ng/mL;青霉素噻唑酸回收率为83.5%~90.8%,RSD为2.4%,检出限5ng/mL,通过与杯碟法和液相质谱法作比较,更说明了该方法的优越性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

研究了固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱预分离和富集,以C₁₈为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,各组分均在最大波长下提取色谱图计算峰面积定量。方法标准回收率为92%~10 1%,RSD为1.2 4%~2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化,结果令人满意。      

固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明：方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0～500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25～100 μg/kg时,回收率在90.2%～102.8%之间,精密度（变异系数）为0.57%～1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析手段,建立动物源性食品中12种青霉素族抗生素类药物残留量的检测方法。该文着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经80%乙腈水混合溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经CORTECS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998,平均回收率在81.7%~111.9%,相对标准偏差在0.89%~8.56%。该方法用于食品中青霉素族抗生素药物残留检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对青霉素族抗生素类药物检测限要求。     

UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素(包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素)残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后,过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水(甲酸调节p H 4.5)-乙腈梯度洗脱,经Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.8μm)分离后,采用MRM模式进行定量定性分析。结果:结果表明9种抗生素在0.1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,高中低浓度回收率在67.7%~92.8%,相对标准偏差(n=6)小于15%,各组分定量限为0.1μg/kg~4μg/kg。