石墨炉原子吸收测定大米中的铅不确定度评定

评定石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。按GB 5009.12—2010建立不确定度的数学模型,根据《化学分析中不确定度评估指南》对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度进行评定。结果表明:大米铅含量0.100㎎/kg时,其扩展不确定度为0.009 mg/kg(k=2)。石墨炉原子吸收光谱法测定大米铅含量时,样品消解过程和测定样品消解液中铅的质量浓度产生的不确定度对总不确定度影响最大。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅不确定度的评定

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:(1)标准溶液的配制,重复性测量和标准曲线拟合对测量不确定度影响最大;(2)酒中铅含量为0.0101 mg/kg,其扩展不确定度为0.0011 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2019 的评估方法, 建立结果不确定度评估数学模型, 量化不确定度分量, 计算扩展不确定度。结果经评定, 干香菇样品中铅的测定结果为0.64 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是试样溶液中铅的质量浓度的测定,且基本由标准曲线拟合引入。试样消化液定容体积和样品质量引入的不确定度较小,可忽略不计。     

石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中的铅含量的不确定度。方法 采用GB31604.34-2016测定热封型茶叶滤纸中的铅含量。计算工作曲线、标准溶液、样品重复测定、仪器、吸光值量化误差、消解回收率、样品称量过程引入的不确定度,建立数学模型,计算合成不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅的不确定度为0.10mg/kg。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为校准曲线与消化回收率。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量不确定度的评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量的不确定度。方法采用石墨炉原子吸收光谱法对普洱茶包装用棉纸中的铅含量进行检测,参照CNAS-GL06:2018评定其不确定度。结果其合成标准不确定度为0.0435 mg/kg。GB 4806.8-2016《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定铅的残留量不大于3.0mg/kg,本次测试结果表示为(0.66±0.09)mg/kg,k=2,结果判定为符合。结论其不确定度主要来自于标准曲线的拟合,其次是铅标准中间液的配制及样品的重复性测量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度。方法麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度。结果置信概率为95%,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报告为X=(0.17±0.01)mg/kg。结论该方法测量铅不确定度的主要因素是曲线拟合的不确定度。