超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法.方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,排除复杂基体干扰,超高效液相色谱-串联质谱仪测定.采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量.结果 氯酸盐在0.5～200 ng/mL、高氯酸盐在0.1～100 ng/mL范围内线...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐的分析方法.方法 水果样品经乙腈-水(1:1,V:V)提取,C18和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)净化后,Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用0.9％(V:V)甲酸乙腈-50...     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薯类食品中丙烯酰胺

文章建立了薯类食品中丙烯酰胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用4%三氯乙酸超声40min提取,通过超高效液相色谱-串联质谱,以phenomenex Synergi 4 MAX-RP 80R色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水溶液（1:99）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测进行定性和定量分析。该方法具有良好线性,在2～100ng.mL^-1范围内相关系数R²=0.99,丙烯酰胺检出限为0.5μg.kg^-1,平均回收率在90.2%～105.1%之间,相对标准偏差在2.7%～10.3%之间。该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测薯类食品中丙烯酰胺含量。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的氯酸盐和高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。样品经乙腈-水（13:7,V:V）提取后离心,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐分别在2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系,决定系数分别为0.9983和0.9998,方法的定量限分别为2.0、1.0μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平6.0、20、40、200μg/kg和3.0、10、20、100μg/kg的加标回收率为91.0%～105.7%和94.2%～110.5%,相对标准偏差为1.8%～9.7%和0.7%～9.4%。本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中高氯酸盐

目的建立乳制品中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。方法样品采用1%乙酸-乙腈溶液(1∶2,V/V)提取,C18固相萃取柱净化,在IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱(4.6 mm×75 mm,6μm)上,以乙腈-乙酸铵溶液(60∶40,V/V)作为流动相,等度分离。采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,牛奶和奶粉的定量限分别为1.0和3.0μg/kg;在三个添加水平下回收率范围在87.6%~122.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~10.0%。结论本方法灵敏、准确,适用于乳制品中高氯酸盐的分析测定,具有较好的实际应用价值。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用猪油中氯酚类物质

目的应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚3种物质的方法。方法样品用80%乙腈提取,固相萃取(SPE)和正己烷净化萃取后,以Atlantis?T3(2.1 mm×150 mm,3μm)为分析柱,乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果 2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚在2.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.09、1.59、0.90μg/kg,定量限分别为0.29、5.28、3.00μg/kg,回收率为71.9%～109.5%,相对标准偏差为0.2%～9.2%(n=6)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯酚3种物质的高通量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐和氯酸盐残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取后, 再经乙腈饱和的正己烷净化, Acclaim TRINITYP1复合色谱柱(50 mm× 2.1 mm, 3 μm)进行分离。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下, 采用负离子模式进行电离, 通过多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式对目标化合物进行测定, 使用内标法定量。结果 高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内线性关系良好, 所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上, 且精密度实验结果良好, 加标回收率在87.9%~109.5%之间。结论 本方法可以应用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的快速测定, 结果准确、可靠。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中泛酸(pantothenic acid,PA)含量的分析方法.方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,流速0.3 ...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中9种腹泻性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定双壳贝类样品中9种腹泻性贝类毒素(DSP)。方法样品经100%甲醇提取过滤后,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.01%氨水为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,采用电喷雾电离和正负离子分段扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定游离态的毒素(原多甲藻酸1、原多甲藻酸2、原多甲藻酸3、大环内酯类扇贝毒素2、软海绵酸、鳍藻毒素1、鳍藻毒素2、虾夷扇贝毒素和类虾夷扇贝毒素)。当软海绵酸、鳍藻毒素1或鳍藻毒素2任一种或多种毒素呈阳性时,须采用碱水解将酯化的软海绵酸、鳍藻毒素1和鳍藻毒素2转化为游离态形式后,用UPLCMS/MS测定其水解态毒素含量,外标法定量。结果 9种DSP在3个添加水平的平均回收率为85.9%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.76%~4.18%,检出限(LOD)为4.4~9.9μg/kg,定量限(LOQ)为14.7~33.0μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于DSP的日常检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的含量

建立用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定腐竹中乌洛托品含量的方法。用乙腈提取腐竹中的乌洛托品,经固相萃取柱PXA净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为1²0μg/L,最低检出限为1μg/L,三个水平添加浓度的平均回收率范围为81.67%¹01.67%。本方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。