RP-HPLC法测定甘草梅中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定甘草梅中甘草酸和甘草苷含量的方法。方法:超声辅助醇提取,采用LiChrospher RP-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（1.0%甲酸）为流动相,梯度洗脱。结果:甘草酸在0.094¹1.75μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1013.4854X-5.6802（r=1.0000）,平均回收率为97.5%,RSD=1.65%;甘草苷在0.044¹1μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1340.0528X+148.0769（r=0.9995）,平均回收率为97.8%,RSD=1.51%。结论:该方法操作简便,结果可靠。      

RP-HPLC法测定甘草梅中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定甘草梅中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法:超声辅助醇提取.采用LiChrospher RP-Cl18色谱柱(250ram×4.6mm,51xm),以乙腈-水(1.O%甲酸)为流动相,梯度洗脱.结果:甘草酸在0.094～11.75μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1013.4854X-5.6802(r=1.0000),平均回收率为97.5%,RSD=1.65%;甘草苷在0.044～11μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1340.0528X+148.0769(r=O.9995),平均回收率为97.8%,RSD=1.51%.结论:该方法操作简便,结果可靠.     

RP-HPLP法测定果脯中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定果脯中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用LiChrospher RP- C18（250mm×4．6mm,i．d．5μm）色谱柱,以乙腈-水（1．0%甲酸）为流动相,梯度洗脱,双波长检测。结果:甘草苷在0．21～6．30μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2334．3161X+25．2431（r=0．9999）,平均回收率为98．6%,RSD为1．36%（n=9）,重复性RSD为0．78%;甘草酸在0．25～7．50μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=907．7837X+0．8969（r=0．9999）,平均回收率为100．2%,RSD为1．48%（n=9）,重复性RSD为1．25%。结论:该方法简便迅速,结果可靠,分离效果好,可作为控制食品中甘草限量的方法。     

SFOD-LPME-HPLC法测定白酒中甘草酸、甘草次酸

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 m L白酒经95℃热水浴脱醇,20 m L水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系作为萃取供相,加入1.0 g氯化钠,在40℃条件下萃取15 min。在最优萃取条件下,甘草酸及甘草次酸在2.50～50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999,检出限为0.004 mg/L,定量限为0.01 mg/L,样品加标回收率在89.2%～105.0%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)在1.59%～5.57%。该方法快速准确,绿色环保,适用于白酒中甘草酸、甘草次酸的检测。     

甘草中甘草酸的多级逆流提取技术研究

研究利用多级逆流技术提取甘草酸的新方法.采用正交试验考察提取温度、提取时间、级数和液固比对提取效率的影响,确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件;在优选出的最佳工艺条件下,考察了提取溶剂对提取率的影响,并与室温冷浸法、超声波法、索氏提取法和微波提取法做了比较.结果表明:多级逆流提取甘草酸的最佳条件为提取温度70 ℃,单级...     

超高效液相色谱法测定不同产地甘草中 甘草苷和甘草酸的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7～217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.21%;甘草酸在8.0～200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定甘草酸铵

甘草素是一种很有发展前途的食品添加剂。本文提出利用高效液相色谱测量甘草素的纯度,并探索了适宜的样品处理方法和色谱分析条件。实践证明这种方法能够迅速、准确地确定样品中的甘草酸铵的含量。     

从甘草中提取甘草甜素

本研究以甘草薄片为原料，用氨水或水作为溶剂进行浸提，浸提液加稀Ｈ２ＳＯ４或稀ＨＣｌ使有效成分析出，析出物经沉降分离，即为甘草甜素粗品，实验通过对比找出一种成本低工艺简单的提取方法，得到含甘草酸７０％以上的粗制品，具有推广应用价值。     

超声波法从甘草中提取甘草酸的工艺研究

以新疆乌拉尔甘草的粗粉为原料,用乙醇作溶剂,用超声波法提取甘草酸,并研究了超声波条件下影响提取率的几个因素,包括溶剂、溶剂浓度、超声频率、超声波作用时间、浸泡时间、甘草粗粉的粒度等,得到了一条很好的提取工艺:70%乙醇溶液做溶剂、超声频率18kHz、超声作用60min、浸泡90min、甘草粗粉18～20目。通过此工艺,甘草酸的提取率可达87.4%。     

超声波法从甘草中提取甘草酸的工艺研究

以新疆乌拉尔甘草的粗粉为原料,用乙醇作溶剂,用超声波法提取甘草酸,并研究了超声波条件下影响提取率的几个因素,包括溶剂、溶剂浓度、超声频率、超声波作用时间、浸泡时间、甘草粗粉的粒度等,得到了一条很好的提取工艺:70%乙醇溶液做溶剂、超声频率18kHz、超声作用60min、浸泡90min、甘草粗粉18～20目。通过此工艺,甘草酸的提取率可达87.4%。      

Simultaneous determination of stevioside, rebaudioside A and glycyrrhizic acid in foods by HPLC

A method for the simultaneous determination of stevioside (Stev), rebaudioside A (RebA) and glycyrrhizic acid (GA) in foods was developed. These sweeteners were extracted from foods, except for dried fishes and shellfishes, by dialysis against Tris-HCl buffer (pH 9.0). Dried fishes and shellfishes were extracted with Tris-HCl buffer--methanol (2:8). The extracts were cleaned up with an Oasis MAX cartridge. The cartridge was washed with 0.05 mol/L sodium acetate (pH 4.0)--methanol (19:1), and the three sweeteners were eluted with 0.1 mol/L phosphoric acid--acetonitrile (1:1). Stev, RebA and GA in the eluate were chromatographed on a Develosil RPAQUEOUS-AR-5 (4.6 mm i.d. x 250 mm) column with 0.02 mol/L phosphoric acid-acetonitrile--methanol (90:55:5) as a mobile phase and monitored at 210 nm for Stev and RebA, and at 254 nm for GA. The recoveries of Stev, RebA and GA from 8 kinds of foods spiked at the level of 0.1 g/kg were 81.7-101%, 81.5-100% and 78.6-95.0%, respectively. The determination limits were 0.01 g/kg in samples.     

HPLC法测定复方保健品中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法,以Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,流速为1.0mL·min-1,于316nm波长下测定复方保健品中阿魏酸的含量.阿魏酸在0.39～25.0mg·L-1范围内呈线性关系,R=0.99997,平均回收率为100.8%,RSD为1.65%.     

HPLC法检测生物硒醋及老陈醋乳酸和醋酸含量

本文研究了利用HPLC法测定生物硒醋和老陈醋中乳酸和醋酸的含量,并对其测定条件进行优化。应用以C18为色谱分析柱,检测波长为215 nm,流动相为2.5%NH4H2PO4缓冲液,样品稀释度为30倍,流速为1.0 min/m L,柱温为29℃,生物硒醋样品的最佳p H=2.5,老陈醋的最佳p H为2.7时,可以较好的分离、检测生物硒醋和老陈醋中乳酸和醋酸的含量,所有的检测在4 min内完成。同时当其他分析条件一定,p H=2.7时,醋酸和乳酸标样的回归方程分别为y=484.23x-81.373,R²=0.9992、y=441.37x-68.321,R²=0.9979。当p H=2.5时,醋酸和乳酸标样的回归方程分别为y=484.61x+72.201,R²=0.9993、y=389.82x+30.432,R²=0.9991。该检测方法重复性、准确度、精确度的相对标准偏差范围为0.00%¹.07%,其中生物硒醋乳酸和醋酸标品的加标回收率分别为100.00%¹10.00%、99.00%¹00.83%,老陈醋乳酸和醋酸标品的加标回收率分别为100.00%¹01.00%、100.00%¹10.00%。此方法重复性好、准确性和精确性好,检测时间短。可以应用于生物硒醋和老陈醋的HPLC法有机酸的定量分析。      

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸含量。对各种色谱条件进行了研究,最终确定色谱柱Hypersil ODS 4.0×125mm,流动相为0.5%KH2PO4-0.5mmol/L TBA(tetrabutylammonium salt,四丁基铵盐)水溶液,pH2.0,紫外检测波长220nm。试验证明该方法能有效地分离麦汁中的草酸和酒石酸,准确灵敏、回收率高、重复性好,并且操作简便,可应用于啤酒生产中草酸含量的检测。     

Near-infrared spectroscopy for classification of licorice (Glycyrrhizia uralensis Fisch) and prediction of the glycyrrhizic acid (GA) content

Licorice, the roots of Glycyrrhizia uralensis Fisch, is used as a medicinal herb and food additive in China. At present, the quality grading and authentication of licorice products is generally done by visual inspection, which is subjective and often biased. In this study, a rapid and nondestructive method for the classification of licorice samples according to their growing conditions, geographic areas and plant parts was developed using fiber optic diffuse reflectance near-infrared spectroscopy (FODR-NIR). With the use of multiplicative signal correlation (MSC) and Norris derivative filter, the differences of the NIR spectra among different licorice samples were enhanced even though the raw spectra were very similar. The results showed that the NIR spectra of the samples were moderately clustered in the principle component spaces, and pattern recognition technique of soft independent modeling of class analogy (SIMCA) provided satisfactory classification results. Additionally, a partial least square (PLS) method using HPLC data set as reference was constructed to predict the value of glycyrrhizic acid (GA) in licorice. The results showed that PLS models with both data normalization (DN) coupled with first derivative pretreatments, and MSC coupled with first derivative pretreatments provided acceptable results.     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚含量的方法学研究

建立了HPLC叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack Vp-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)接Cl8保护柱(20mm×4.6mm,5μm);以乙腈∶水=32∶ 68(V/V,含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:290nm;柱温:25℃.结果表明TBHQ浓度在2×10-4～1.0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

HPLC法测定啤酒中嘌呤含量的方法研究

对某知名品牌啤酒中的嘌呤含量进行了测定。通过高效液相色谱分析技术,确定了水解条件以及色谱分离条件。研究结果表明,该品牌啤酒中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的含量分别为0．01724mg／mL、0．30968mg／mL、0.01806mg／mL、0．005092mg／mL,水解条件为：三氟乙酸与甲酸（1：1）混合液在100℃下水解1．0h。     

三氟甲烷磺酸水解-HPLC法测定小麦中结合态脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的 建立三氟甲烷磺酸水解?高效液相色谱(HPLC)测定小麦中结合态脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的分析方法。方法 通过3因素4水平正交试验, 确立三氟甲烷磺酸水解小麦中结合态DON的最佳条件。结果 水解温度60 ℃, 酸浓度1.0 mol/L, 时间60 min为最佳检测条件。 检测了7个小麦样品中的结合态DON含量, 在DON污染的小麦样品中均检出有结合态DON, 其含量与游离态DON之比为0.20~0.36。结论 所建方法具有良好的可靠性和实用性。     

高效液相色谱法测定蒜头果油分离出的神经酸含量

建立了高效液相色谱法测定从蒜头果油中分离出的神经酸含量的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%乙酸水溶液-四氢呋喃(体积比80∶12∶5∶3),柱温26℃,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,进样量5μL。结果表明:神经酸在1.0~20.0 mg/m L范围内呈良好线性关系,精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.52%、1.61%;回收率为97.41%~104.89%,RSD为0.72%~3.22%;测得样品的RSD为0.90%~2.36%。实验方法简便、快速、准确、重复性好,可作为蒜头果油分离脂肪酸过程中神经酸含量的分析方法。