液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定花生油中172种农药残留的分析方法.方法 花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primar...     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种 植物生长调节剂

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5 种植物生长调节剂的方法。方法 样品采用QuEChERS方法乙腈提取, PSA吸附剂净化, 高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI), 多反应监测(MRM)负离子模式分析检测, 外标法定量。结果 各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5 μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 通过线性、准确度、精密度实验及样品测定, 验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种植物生长调节剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5种植物生长调节剂的方法。方法样品采用QuEChERS方法乙腈提取,PSA吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式分析检测,外标法定量。结果各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论通过线性、准确度、精密度实验及样品测定,验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中48种农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中48种农药残留的检测方法。方法样品用1%乙酸乙腈、MgSO4和NaOAC混合盐包脱水提取,经MgSO4、PSA、GCB和C18混合净化管净化,净化液经氮吹浓缩后乙酸乙酯定容,利用气相色谱分离,MRM模式测定,内标校正,外标法定量。结果 48种农药在线性范围为5～100 ng/mL内关系良好, r2均在0.995以上。方法检出限在0.03～5.00μg/kg之间,方法定量限在0.12～17.00μg/kg之间。48种农药在5、10和50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率在70%～120%的占比分别为97.92%、97.92%、95.83%。相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)为2.12%～12.28%。结论该方法基本能够满足应用于实际样品的分析检测,较传统检测方法更加简便快捷,使用试剂少,灵敏度高。     

QuEChERS净化-气相色谱串联质谱法测定龙眼中12种农药残留

采用QuEChERS法对热带水果进行样品前处理,以气相色谱串联质谱仪检测龙眼中敌敌畏等12种农药残留,外标法定量.结果表明,12种农药在0.005～0.200μg/mL具有较好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,方法定量限均为0.01 mg/kg.加标浓度分别为0.01、0.02、0.10 mg/kg时,目标化...     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定高粱中16种农药残留

摘 要：目的 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测高粱中16种农药多残留的分析方法。方法 高粱粉末加水浸润后,加入WondaPak QuEChERS提取盐试剂包Ⅱ均质提取,取上清液加入WondaPak QuEChERS 净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1mL,基质内标法定量。结果 在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均大于0.998,方法检出限为0.00124μg/kg ~0.654μg/kg。分别向阴性高粱样品中添加16种农药标准品浓度为0.01mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为78.54%~102.22%,相对标准偏差RSD%（n=6）为1.23%~9.52%。结论 与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,简化样品前处理过程,降低分析成本等优势,适用于高粱样品中常用农药的高灵敏度快速检测。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中42种农药残留的分析方法.方法 优化前处理的步骤、质谱参数和流动相组分,分析水果中检出率较高的42种农药.样品经乙腈提取,以900 mg MgSO4和150 mg乙二胺-N-丙基硅烷对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,在多...     

气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05～2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002～0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%～122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定 果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均0.990,该方法的检出限在1~10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%~118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。     

QuEChERS结合气相色谱－负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留

目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20～500μg/L范围内37种农药的线性良好(相关系数r20.995),所有农药的方法定量限在0.03～0.67μg/kg之间;芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平下, 37种农药的平均回收率范围为86.2%～110%且相对标准偏差(n=6)均小于10%。结论该方法简便、快捷、回收率及精密度好,可以成为检测果蔬中农药残留的常规检测技术,其建立的质谱条件也可以成为农药确证的另一手段。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中8种极性农药残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定水果中8种极性农药残留量的分析方法。方法 样品采用含1%(V:V)乙酸的乙腈溶液提取后, 以PC-HILLIC色谱柱分离待测物, 采用鞘流电喷雾离子化, 正离子扫描和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 野燕枯、灭蝇胺和助壮素在0.1~200 μg/L之间, 矮壮素在0.1~500 μg/L, 丁酰肼在1~500 μg/L, 沙蚕毒素在2~1000 μg/L, 敌草快和百草枯在5~1000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。8种极性农药的方法定量限在0.1~20.0 μg/kg 之间, 样品添加回收试验的平均回收率为73.6%~118.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在3.4%~17.4%之间。结论 该方法快速简便, 定量准确, 可满足多种水果中8种极性农药的残留检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...