QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

UHPLC-MS/MS同位素内标法测定豆制品中16种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。样品用0.1mol/L EDTAMcllvaine缓冲溶液提取,经HLB固相小柱净化,氮吹定容后,采用超高压反相C18色谱柱分离,质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,16种喹诺酮类药物在0.50～50.00ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上,检出限(LOD)为0.5μg/kg,在检出限的1倍、2倍和10倍添加浓度下,16种喹诺酮类药物平均回收率在80.7%～107.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%～10.6%之间。该方法前处理简便快速,选择性好,灵敏度、回收率和精密度高,适用于豆制品中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%～115.0%之间,相对标准偏差在1.2%～15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测常见食品样品中15种真菌毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:...     

高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素的不确定度评定

为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定.分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度.当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60～...     

气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环的含量

目的优化气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环残留量。方法在甲酸酸性条件下,大米中杀虫环经甲醇提取浓缩后,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取小柱净化,用甲醇-二氯甲烷(1:99,V:V)洗脱,采用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱分离,正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),内标法定量。结果杀虫环在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9995),在0.10、0.20和0.80μg 3个浓度水平的平均加标回收率为91.0%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.78%~3.63%之间。结论该方法操作简便,耗时较短,灵敏度高,重现性好,适用于大米中杀虫环残留的定性和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品两种含氟污染物

目的 建立一种同时测定动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法 从前处理过程和色谱条件两个方面进行优化,在不使用价格昂贵的同位素内标的情况下提取样品,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,采用多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果 PFOS和PFOA含量在0.1~60 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.997,PFOS和PFOA定量限(LOQ,以信噪比＞10计)分别为0.1 μg/kg,0.01 μg/kg,样品加标回收率 85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均＜10%。该方法被用于检测国家认监委组织的CNCA-23-03(2023)能力验证样品,能力验证结果为满意。结论 该方法前处理简单,且不使用价格昂贵的同位素内标,回收率高,精密度好,色谱峰分离效果佳,适用于动物源性食品中PFOS和PFOA的检测。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R²≥0.992),定量限范围为0.12～30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。     

SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（SPE-HPLC-MS/MS）测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸（MQCA）及喹恶啉-2-羧酸（QCA）的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱（60 mg/3 mL）净化后检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,在质谱检测器的多反应监测（MRM）模式下进行分析。结果表明,MQCA和QCA在0.1～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 6～0.999 8,检出限均为0.05 μg/kg,定量限均为0.20 μg/kg。平均加标回收率为83.67%～96.08%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.75%～3.10%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动食品中的MQCA及QCA残留量的检测。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

动、植物性食物中毒诊断标准探讨

根据现行动、植物性食物中毒诊断标准,确诊条件之一须取得形态学鉴定资料,但因难以取得该资料,对依法确诊带来困难.形态学鉴定条件执行难点和问题有:缺少鉴定机构、方法和标准;无剩余中毒食物或加工后形态破坏;普通市售有毒动、植物食物及常见误食的有毒动、植物的鉴定价值小;动、植物加工品形态学鉴定困难;同一有毒成分存在不同种类生物问题.为此,提出完善诊断标准的建议:形态学鉴定应作为补充性诊断标准;实脸室诊断资料范围应扩大;对诊断标准总则表述提出建议.并探讨建议国家应出台有毒动、植物食品目录,加强毒素及人体生物样品等实脸室指标及检测方法研究.     

动物源性食品安全检测技术研究进展

随着人民生活水平的提高和健康意识的增强,动物源性食品的质量安全问题受到广泛关注。化学污染（三聚氰胺添加、兽药残留、食品添加剂残留等）及致病微生物是导致动物源性食品安全问题的主要原因,不仅威胁人类健康,而且影响社会经济及产业发展。因此,建立动物源性食品安全的快速检测方法非常必要。表面增强拉曼光谱法（surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）具有检测速度快、选择性好、灵敏度高等优点,在食品安全检测领域展现出巨大的应用潜力而成为研究热点之一。本文综述了表面增强拉曼光谱技术在动物源性食品安全检测中的应用,详细介绍了SERS对三聚氰胺、食源性致病菌、农兽药残留和食品添加剂的检测应用及发展现状,并对SERS技术在食品中快速残留检测方面的应用进行了总结和展望,旨在为SERS技术在食品安全检测领域的进一步发展提供参考。     

气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺

研究并建立了气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺的方法.三乙醇胺样品添加0.25%、0.50%、1.00%三个浓度水平的单乙醇胺、二乙醇胺时,单乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范围分别为105.7%～106.5%和93.95%～101.1%,RSD范围分别为0.36%～1.22%和0.84%-～1.56%,方法简便可行.     

酶联适体分析法检测动物源性食品中的卡那霉素残留

建立了基于核酸外切酶Ⅰ的酶联适体分析法,用于测定动物源性食品中的卡那霉素残留。核酸适体和卡那霉素结合后,不再被核酸外切酶Ⅰ剪切,而能进一步联结辣根过氧化物酶(HRP),催化四甲基二苯胺底物显色,以450nm的吸光度与浓度的线性关系确定卡那霉素的检出限。考察了包被浓度、竞争反应时间、核酸外切酶I用量及封闭液等因素对检测的影响。在优化的实验条件下,建立的方法对卡那霉素检测有高灵敏度,检测限为3.26μg/L,线性范围5~100μg/L;在4种肉类中添加5.0、20.0、50.0μg/kg的卡那霉素时,加标回收率可达75.8%~90.6%,相对标准偏差RSD为4.2%~7.8%。该方法无需大型仪器,操作简单,可用于动物源性食品中卡那霉素残留的快速检测。      

气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究

参照国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法,对气相色谱及质谱条件进行优化,并利用与气相色谱仪匹配的自动液体进样器自动添加内标,对白酒中的16种邻苯二甲酸酯进行测定。结果表明,条件优化后能使白酒中16种邻苯二甲酸酯得到较好的分离,在一定质量浓度范围内（0.02～0.20 mg/L）,16种邻苯二甲酸酯具有良好的线性关系,R2≥0.998。邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）的定量检出限为6.6×10-3 mg/kg,其余15种均小于3.0×10-2 mg/kg,平均回收率为88.6%～106.1%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～4.3%。优化条件后,能够节省内标使用量,并且具有较高的准确度和灵敏度,能够满足上述国标对白酒中邻苯二甲酸酯检测的要求。     

梯型熔解温度等温扩增检测食品中植物源成分的内标方法构建

目的 为梯型熔解温度核酸等温扩增(ladder-type melting temperature isothermal amplification, LMTIA)检测食品中植物源特异性基因建立内标方法, 同时可作为检测肉制品中植物成分的LMTIA方法。方法 针对植物ITS的共有序列, 设计LMTIA引物, 优化反应温度, 测定灵敏度, 并评估淀粉制品、蜂蜜、食用油DNA提取方法与LMTIA检测方法的适应性, 以H2O、鸭肉、鸡肉、羊肉、猪肉和牛肉基因组为阴性对照测试LMTIA方法的假阳性。结果 所建LMTIA方法在最优温度57 ℃时, 灵敏度为10 pg/μuL 玉米基因组与10 pg/μL玉米基因组, 可检出肉制品掺入0.1%的玉米淀粉, 并且所选淀粉制品、蜂蜜、食用油DNA提取方法均适用于LMTIA检测, 并且所有阴性对照样品在测试中均未出现假阳性。结论 本研究建立了LMTIA检测食品中植物源特异性基因的内标方法, 排除了DNA提取引起的LMTIA检测的假阴性, 同时为肉制品中植物成分定性检测建立了LMTIA方法。     

烟台市动物源性食品中硝基呋喃的污染状况调查

目的对烟台市动物源性食品中硝基呋喃的污染状况进行调查,了解烟台市动物源性食品中硝基呋喃的污染情况。方法采用随机采样的方法,于2012~2017年于烟台辖区内养殖环节、运输环节、流通环节和餐饮环节,共采集动物源性食品样本250份,采用液相色谱-串联质谱法定量检测硝基呋喃类药物残留。结果烟台市售动物源性食品中硝基呋喃类药物总检出率为1.6%(4/250)。双壳类和鱼类水产品中有硝基呋喃代谢物检出,检出率分别为5%(2/40)和2.47%(2/81),甲壳类水产品、畜肉类、禽肉类和蛋类中硝基呋喃代谢物均未检出。4种硝基呋喃代谢物中3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-2-oxazole alkone,AOZ)的检出率最高(1.2%,3/250)。结论烟台市动物源性食品中硝基呋喃污染总体较轻,但在一定程度上存在硝基呋喃的残留,应加强监督管理,保障食品安全。     

食品检验实验室标准滴定溶液的质量控制

在食品检验实验室,许多检测项目都要用标准滴定溶液完成,标准滴定溶液的管理视同为标准物质的管理,因而在配制、标定、使用等过程中的质量控制非常重要,主要从人员要求、仪器设备要求、不确定度评定等八个方面对标准滴定溶液的质量控制进行探讨。