基于Au/Ni-W多层薄膜修饰铜基微纳分级结构固相瞬态焊接方法

目的 以特殊形貌的铜基微纳结构为基板,在其上依次镀覆Ni-W合金层和Au纳米层,在超声能量和室温条件下,实现瞬时与锡基焊料的焊接,解决无铅焊料由于高熔点对薄芯片和热敏器件造成的热冲击和热损伤问题,保证器件安全性和性能可靠性。方法 采用电化学方法沉积出特殊形貌铜基微纳分级结构,在其上化学镀覆层厚为180 nm的Ni-W合金层和50 nm的Au层。将获得的Au/Ni-W多层薄膜修饰的铜基结构与商用焊料(SAC305)在焊接压力98 N(20 MPa)、焊接时间3 s、超声振动3 s条件下实现固相瞬态焊接。将不同表面修饰层的铜基微纳分级结构与焊球进行破坏剪切测试。将焊接后的样品在180 ℃下分别进行10、30、60 min的时效处理。结果 铜基微米级突起结构高度为2~4 μm,底端尺寸为800~1 200 nm,具有优良的凸起结构密度和长径比。Au/Ni-W修饰后的铜基微纳分级结构与SAC305焊球所形成的焊接界面嵌入效果好,没有任何孔洞存在,焊接界面平均剪切强度为43.06 MPa。结论 铜基微纳分级结构插入焊球内部形成镶嵌,产生机械互锁,而Au/Ni-W合金修饰层能有效提高铜基微纳分级结构表面硬度,与锡焊料形成较大的硬度差,在插入式焊接中减少了孔洞的形成,焊接效果优良。Ni-W合金层的存在延缓了Cu-Sn之间的互扩散,阻挡了Cu-Sn金属间化合物的生长,减少了因界面失效而产生的可靠性问题。     

微纳米结构MnO/C材料的制备与储锂性能研究

以醋酸锰、乙二醇、草酸二水化合物为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、葡萄糖、间苯二酚为碳源,通过沉淀法辅以热处理,制备出了碳包覆的微纳米结构MnO/C复合材料。利用XRD、SEM、TEM和电化学测试研究MnO/C复合材料的结构、形貌和电化学性能。研究结果表明,以PVP为碳源通过沉淀法制备的MnO/C材料具有微纳米复合结构且材料表面均匀包覆3 nm左右的碳层。该材料作为锂电负极材料在100 m A/g的恒流充放电下循环50次可逆容量达到586 mAh/g,并且经过大电流充放电后仍然表现了优异的结构稳定性。     

B掺杂对NiO/Ni(OH)_2电极材料电容性能的影响

通过化学镀再电化学氧化的方法在铜片表面制备出带有微米微坑和微米微球的均一NiO/Ni(OH)_2和B掺杂的NiO/Ni(OH)_2(B)2种电极材料,采用扫描电镜/能谱(SEM/EDS)、X射线衍射(XRD)仪、X射线光电子能谱(XPS)和电化学技术对所制备的2种电极材料进行表征和电化学性能测试。SEM、XRD和XPS的测试结果表明,所制备的2种电极材料由Ni、NiO和Ni(OH)_2组成,并且NiO/Ni(OH)_2(B)中B的掺杂量可达14.6%(质量分数)。循环伏安测量和恒电流充放电试验表明,2种电极材料均具有较高的电化学活性和可逆性;在1A/g的充放电电流密度下,NiO/Ni(OH)_2和NiO/Ni(OH)_2(B)电极材料经历10 000次充放电循环后分别给出了1380和1930 F/g的比电容,显示出较高的比电容特性和良好的电化学稳定性;电化学阻抗谱表明,NiO/Ni(OH)_2(B)电极材料较NiO/Ni(OH)_2电化学反应电阻降低了约2个数量级;Ragone曲线揭示了所制备的2种电极材料具有较高的功率密度和较低的能量密度。B的掺杂使得NiO/Ni(OH)_2(B)电极材料表面氧化物含量增大并且形成微米微球形貌,增大了电极表面积以及与电解液的接触和润湿作用,降低了电极材料表面能带带隙能,从而导致电化学反应电阻较小和电导率提高,这是其显示优异赝电容性能的主要原因。     

B参杂对NiO/Ni(OH)2电极材料电容性能的影响

通过化学镀再电化学氧化的方法在铜片表面制备出带有微米微坑和微米微球的均一NiO/Ni(OH)₂和B参杂的NiO/Ni(OH)₂(B)两种电极材料,采用扫描电镜(SEM/EDX)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和电化学技术对所制备的两种电极材料进行表征和电化学性能测试。SEM、XRD和XPS的测试结果表明, 所制备的两种电极材料由Ni、NiO和Ni(OH)₂组成,并且NiO/Ni(OH)₂(B)中B的参杂量可达14.6wt%。循环伏安测量和恒电流充放电试验表明,两种电极材料均具有较高的电化学活性和可逆性;在1 A/g的充放电电流密度下, 两种NiO/Ni(OH)₂和NiO/Ni(OH)₂(B)电极材料经历10000次充放电循环后分别给出了1380 和1930F/g的比电容, 显示出较高的比电容特性和良好的电化学稳定性;电化学阻抗谱表明NiO/Ni(OH)₂(B)电极材料较NiO/Ni(OH)₂电化学反应电阻降低了约2个数量级;Ragone曲线揭示了所制备的两种电极材料具有较高的功率密度和较低的能量密度。B的参杂使得NiO/Ni(OH)₂(B)电极材料表面氧化物含量增大并且形成微米微球形貌,增大了电极表面积以及与电解液的接触和润湿作用,降低了电极材料表面能带带隙能,从而导致较小的电化学反应电阻和电导率的提高是其显示优异赝电容性能的主要原因。     

改进型原位限制聚合法制备纳米LiFePO_4/C核-壳材料及其电化学性能研究（英文）

采用改进型原位限制聚合法制备具有核-壳结构的纳米LiFePO_4/C颗粒.。并通过XRD,HRTEM,电化学工作站等测试手段研究了所制备粉体的相组成,微观结构和电化学性能。XRD结果表明所制备的LiFePO4/C具有晶型完整的橄榄行结构,壳层炭为作晶。HRTEM照片显示所制备的LiFePO4/C粒径在18.2~54.5 nm之间,炭层均匀包覆在LiFePO4颗粒外表面,厚度在2~10nm之间。700℃合成的LiFePO_4/C核-壳材料的首次放电容量为142 mAh/g,经过40次充放电循环后,容量保持在132 mAh/g,容量保持率在93.0%。其充放电容量受电子导电、锂离子扩散速率的共同影响。     

Preparation and Lithium Storage Performance of NiO/ C@CNT Anode Material

将核壳的聚吡咯基的碳@碳纳米管(C@CNT)与纳米片组装的氧化镍 (NiO) 微球结合,制备了一种多孔的锂离子电池负极材料(NiO/C@CNT),该材料 (NiO/C@CNT) 与纯的 NiO和 NiO/CNT 相比,其容量值和循环稳定性能明显提高。在 50 mA·g-1的电流密度下,经过20次循环后,其可逆容量达到573 mA·g-1,容量保持率为68.6%。这些性能的提高是由于核壳结构的C@CNT的导电缓冲性引起的。C@CNT具有诸如多孔结构、大比表面积、高电化学活性、高电子导电性和良好的浸润性等许多优点,这些优点有利于避免电极材料显著的体积变化,因此在锂嵌入和脱出过程中可减少电极容量衰减并提高传质速率。     

微纳石墨烯片增强铝合金的力学性能及其机理

采用电化学加超声剥离制取微纳石墨烯片,通过粉末冶金制备石墨烯增强铝合金。使用纳米压痕和摩擦磨损试验机对样品的纳米硬度、弹性模量、室温蠕变以及摩擦性能进行研究。结果表明:铝合金的纳米硬度和弹性模量随着微纳石墨烯片含量的增加呈线性提高;当微纳石墨烯片含量为0.20%(质量分数)时,石墨烯增强铝合金的纳米硬度和弹性模量比纯铝合金的分别提高66%和52%,室温平均蠕变度在保载阶段为纯铝合金的54.56%,在稳定阶段平均蠕变速率仅为纯铝合金的1/10,摩擦因数随微纳石墨烯片含量的增加而逐渐降低。微纳石墨烯片的加入使得晶粒细化、产生高位错密度和晶格畸变,提高了石墨烯铝合金复合材料的纳米硬度以及弹性模量,微纳石墨烯片对部分可动位错钉扎提高了铝合金抗蠕变性能,微纳石墨烯片存在自润滑性提高了铝合金摩擦性能。     

模板法-脱合金制备低密度分级纳米多孔金及其电催化性能（英文）

提出了以模板法-脱合金复合方法制备低密度分级多孔金。以直径为700 nm的二氧化硅(SiO_2)微球作为模板,通过化学镀方法制备了Ag@SiO_2和Au@Ag@SiO_2核壳粒子,并通过冷压-烧结方法制备了Au@Ag@SiO_2合金块材。通过连续改变腐蚀溶液,将SiO_2模板以及Ag元素从Au@Ag@SiO_2合金中完全去除。将SiO_2从Au@Ag@SiO_2微球完全去除从而得到了大尺寸空心球壳(直径约为675nm),将Ag元素脱合金去除从而在球壳表面形成了许多小尺寸的孔结构(直径约为75 nm)。TEM图像表明,块状金样品中的韧带由具有多晶特性的纳米晶粒组成。这种具有低密度1.1 g/cm~3(相对密度为5.7%)和高比表面积4.24 m~2/g的分级纳米多孔金材料在碱性溶液中对甲醇电氧化具有优良的催化活性以及快速的传质速率,表明其在催化领域具有广阔的应用前景。     

生物材料表面微纳结构对成骨相关细胞的影响

生物医用材料表面性能,包括表面形貌与化学组成,对诱导骨组织形成并形成骨整合具有重要作用。细胞行为对基底表面形貌和组成的依赖性决定了设计不同功能表面的重要性。作者小组多年来从事生物材料表面微纳结构相关研究。在微图形方面,结合微加工和磁控溅射技术制备出的羟基磷灰石微沟槽;采用溶胶一凝胶与复制微模塑相结合的方法制备了TiO2微图形;采用掩模曝光电化学微加工技术和喷射电化学微加工技术,在钛基底上制备多孔微图形;通过转移微模塑法与自组装技术相结合,得到壳聚糖与牛血清蛋白复合微图形。在纳米结构方面,采用电化学阳极氧化处理,获得一定管径和管长的二氧化钛纳米管。在微纳多级结构方面,结合高压微弧氧化和低压阳极氧化制备了微纳多级结构钛表面。除了考虑微纳结构单独效应之外,还考虑了微纳结构化与生物功能化的协同效应,即在具有微纳结构的生物材料表面通过层层自组装等手段进行生物化学修饰。最后通过成骨相关细胞培养实验及体内植入实验,考察各试样的生物活性。研究表明,微米尺度表面促进骨细胞粘附、增殖、分化等,而纳米尺寸结构以及微纳多级结构对细胞功能具有进一步促进作用。微纳结构化与表面功能化修饰存在有协同效应。这些研究结果为微纳米技术应用于人体植入研究提供了新方向。     

核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的制备

以硫酸亚铁、硝酸钴、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料,利用非均相沉淀工艺分别制备出水合氧化铁、碱式碳酸钴和碱式碳酸镍包裹石墨微球的前驱体复合微球;然后将前驱体复合微球于600℃热还原处理2 h,分别得到了钴铁、铁镍和钴镍磁性纳米合金颗粒层均匀包裹石墨微球的粉体材料.利用SEM,EDS,XRD对前驱体复合微球和核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的形貌、成分、物相进行了表征,利用VSM对核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的磁性能进行了研究.这些核壳结构复合微球的磁性合金颗粒层分别由晶粒为37.9 nm的Co0.5Fe0.5、38.5 nm的Fe0.5Ni0.5和38.2 nm的Co0.5Ni0.5组成,相应的矫顽力分别为36676,20972,16894A/m.     

核壳结构C@MnO_2电极材料的制备及其性能研究

以葡萄糖作为碳源,通过一步水热合成法制备出了粒径分布均匀、单分散性良好的胶体碳球。并充分研究了反应时间、反应温度对碳球形貌的影响。随后用胶体碳球和KMnO_4通过简单的氧化还原反应,制备出了具有核壳结构的C@MnO_2复合微球。对制备出的C@MnO_2复合微球进行了循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等电化学测试。以葡萄糖为碳源制备出的碳球直径在100~200 nm之间,且在对比条件下,当温度为180℃,时间为9 h时,制备出的胶体碳球单分散性好,产率高。通过电化学测试表明复合微球在以1 mol/L Na2SO4为电解液、当电流密度为0.1 A/g时,其比容量为126.3 F/g。     

模板法-脱合金制备低密度、分级多孔金及其电催化性能

本文提出了以模板法-脱合金复合方法制备低密度分级多孔金。在该方法中,以直径为700 nm的二氧化（SiO2）微球作为模板,通过化学镀的方法依次制备了Ag@SiO2和Au@ Ag@ SiO2核壳粒子,并通过冷压-烧结方法制备了Au@ Ag@ SiO2合金块材。通过连续改变腐蚀溶液,SiO2模板以及Ag元素从Au@ Ag@ SiO2合金中完全去除。将SiO2从Au@ Ag@ SiO2微球完全去除从而得到了大尺寸空心球壳（直径约为675 nm）,将Ag元素脱合金去除从而在球壳表面形成了许多小尺寸的孔结构（直径约为75nm）。TEM图像表明,块状金样品中的韧带由具有多晶特性的纳米晶粒组成。这种具有低密度1.1 g/cm3（相对密度为5.7%）和高表面积4.24 m2/g的分级纳米多孔金材料在碱性溶液中对甲醇电氧化具有优良的催化活性以及快速的传质速率,表明其在催化领域具有广阔的应用前景。     

选择相溶解技术制备微/纳结构的研究进展

选择相溶解技术是一种简单、经济、有效的微/纳结构制备方法,尤其是在超长径比、超深宽比和单晶微/纳结构制备方面具有独特的优势。其原理是提取两相或多相合金中的微/纳结构,尺寸调控主要在预制合金形成的过程中进行。本文在明确区分选择相溶解技术和去合金化的基础上,首次详细综述了选择相溶解技术在纳米颗粒、微/纳丝、微/纳米孔和微/纳通道制备方面的研究进展,并结合本课题组研究工作完善了其工艺流程,拓宽了其应用范围,丰富了微/纳结构种类,为该技术在微/纳结构制备领域的广泛应用奠定了基础。     

喷雾干燥法合成纳微多孔球形LiFePO_4/C锂离子电池正极材料（英文）

为提高LiFePO_4(LFP)正极材料的电化学性能,采用喷雾干燥结合煅烧工艺合成具有纳微结构和多孔结构的球形LFP/C材料。结果表明,当煅烧温度高于500°C时,粒径尺寸为0.5~5μm的球形前驱体可以完全转化为LFP/C材料。当煅烧温度为700°C时,所得的LFP/C微米球形颗粒是由大量粒径约为20 nm的颗粒及发育良好且相互连通的孔道组成,其比表面积为28.77 m~2/g。在0.5C、1C和2C的电流倍率下恒流充放电时,700°C时所得LFP/C材料的放电比容量分别为162.43、154.35和144.03 m A·h/g,且50次循环后的容量保持率达到100%。该材料所具有良好的电化学性能得益于其较小的Li+扩散阻抗和特殊的微观结构。     

静电纺丝法制备NiO-ZnO纳米纤维及其电化学性能研究

通过静电纺丝法制备NiO-ZnO复合氧化物纳米纤维,利用XRD、XPS、BET、SEM、TEM和电化学工作站等对材料的结构、成分、形貌和电化学性能进行表征。结果发现当镍与锌质量比为10:1时,NiO-ZnO复合氧化物纳米纤维具有大比表面积71.425 m~2/g,表面占主导地位的介孔直径约为13.37 nm。在电化学测试中,该样品呈现出清晰的氧化还原峰,在1 A/g的电流密度下,放电比电容量为441 F/g,这远高于纯Ni O纤维的331 F/g,循环1000次电容保持率达到81.2%,也远大于纯NiO纤维的70.4%。当电流密度为0.5 A/g时,比电容量最大可达到461 F/g,表现出优良的充放电性能。     

微纳米银花状球结构的化学制备技术现状与展望

近年来,微纳米银花状球结构的化学制备技术备受人们关注。阐述了微纳米银花状球结构的化学还原沉淀制备技术,探讨化学化学还原沉淀制备花状球的形成机理。银花状球由纳米片或棒等其他纳米形貌构成,因此表现出独特的光、催化等性能,在催化、生物等方面具有巨大潜在应用。     

改进溶剂热法制备锂离子电池负极材料用多级孔Co3O4微球

将溶剂热法与高温煅烧法相结合制备多级孔Co3O4微球,采用XRD、SEM、TEM和电化学测试等技术研究该多级孔Co3O4微球的结构和性能.结果表明:当煅烧温度为700℃时,所合成的Co3O4(Co3O4-700)是由丰富的纳米颗粒(50～200 nm)和大量孔洞(～100 nm)构成的微米级微球(1～2μm);该Co3...     

微纳超疏水钛合金表面的制备及其性能研究

目的 制备超疏水自清洁的Ti6Al4V合金表面。方法 首先使用飞秒激光在Ti6Al4V合金表面预制备微米级结构,然后将预制备的样品置于1.0 mol/L的氢氧化钠溶液中,在超声水浴状态下进行电化学去合金,获得微纳米复合结构。经表面改性后,得到微纳超疏水钛合金表面。结果 经复合制备的微纳超疏水表面结构由微米级的梯形凸柱阵列,以及通过电化学去合金形成的三维纳米孔洞骨架和沉积的微米或亚微米金属氧化物组成。经过表面改性后,该微纳复合结构表面呈现优异的超疏水性,其接触角可达162.5°,滚动角低至3.4°。自清洁性能测试结果表明,该微纳超疏水钛合金表面展现出优异的低黏附性和自清洁性,1滴水对表面的清洁效率达到99.8%。激光加工参数与静态水接触角之间的关系表明,接触角与扫描间距呈负相关,与能量密度、重复次数呈正相关。结论 飞秒激光结合电化学去合金方法制备的具有微纳结构的钛合金表面呈现出优异的超疏水自清洁性能,通过改变激光加工参数能够有效增大表面的静态水接触角,为后续研究提供了一定参考。     

锂/硫电池用纳米硫的液相沉积法制备及性能

以升华硫粉为原料,采用液相沉积法在水溶液体系下制备纳米硫材料。采用激光粒度分析仪和扫描电镜,对纳米硫的合成条件进行分析与优化;通过恒流充放电测试、电化学阻抗分析等方法对所制备纳米硫的电化学性能进行表征。结果表明：在以甲酸为沉淀剂、PEG-400为分散剂、多硫化钠溶液浓度为0.2 mol/L的合成条件下,可制备出粒径范围为50~80 nm、平均粒径约65 nm且分散性较好的类球形纳米硫材料。基于该纳米硫组装的锂/硫电池在0.054 mA/cm2电流密度下,首次放电比容量达1050 mA?h/g,经10次循环后,放电容量仍可保持初始容量的70%左右(700 mA?h/g)。本方法工艺简单、操作方便、成本低廉,适合锂/硫电池用纳米硫材料的工业化制备。     

基于SnO2中空纳米球的低温氢气传感器的研究

采用水热法一步合成SnO2纳米材料,采用XRD、SEM、TEM和氮吸附-脱附对材料的结构和形貌进行表征。表征结果表明所制备SnO2纳米材料是由直径150~200 nm的中空纳米球组成,且具有较大比表面积(82.6 m2/g)。采用丝网印刷技术将SnO2气敏浆料涂覆到叉指电极上,制成厚膜型气体传感器器件,研究其对氢气的气敏性能。结果表明SnO2中空纳米球在较低温度(200℃)下对5~200μl/L氢气具有较高的响应值及较快的响应速度,这归因于所制备的SnO2材料的中空结构和较大比表面积,利于氢气气体的吸附与扩散。