尖晶石型LiNi_xMn_(2-x)O_4锂离子正极材料的电化学性能

采用Pechini法在 80 0℃空气中焙烧 6h制备LiNixMn2 -xO4试样 (x =0 ,0 .0 5 ,0 .1,0 .2 ,0 .3,0 .4 ,0 .5 )。经XRD测试表明除LiNi0 .5Mn1.5O4以外 ,其它的试样均为纯净的尖晶石结构。尖晶石LiNixMn2 -xO4试样电极在 3.3～ 4 .5V以及 4 .5～ 4 .8V范围内的电化学性能测试表明 :在 3.3～ 4 .5V范围内 ,试样初始充放电容量随Ni元素掺杂比例的增加而降低 ;在 4 .5～ 4 .8V范围内 ,试样初始充放电容量随Ni元素掺杂比例的增加而增大 ;在 3.3～ 4 .8V范围内 ,试样总的初始容量基本不变 ;在 3.3～ 4 .5V范围内 ,试样的循环性能随Ni元素掺杂比例的增加而提高     

ZnAl_2O_4纳米颗粒的制备与光学性能

以硝酸锌和硝酸铝为原料,以CTAB为表面活性剂,通过水热法成功制备了尖晶石型ZnAl_2O_4纳米晶。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试技术对样品的晶体结构、化学成分、形貌和光学性能进行表征。实验结果表明:本方法所制备的ZnAl_2O_4为单相的尖晶石结构,晶化程度良好,晶格点阵发生了膨胀;样品形貌为颗粒状结构,颗粒尺寸在20 nm左右,颗粒形状规则且大小均匀,分散性较好。ZnAl_2O_4纳米晶具有较强的紫外吸收能力,UV-vis光谱发现样品的光学带隙减小,可能是由纳米颗粒的表面效应引起的。     

溶胶凝胶法合成尖晶石型Li_(1 x)Mn_(2-x)O_4的工艺优化

通过引入水热合成对Pechini法进行改进 ,合成了锂离子正极材料Li1 xMn2 -xO4 。讨论了反应物的摩尔比、烧结温度、烧结时间和回火工艺对产物结构和粒度的影响。结果表明 ,烧结温度和时间以及Li/Mn摩尔比对产物的结构有较大影响 ,回火工艺可改善产物的粒度分布。优化的工艺条件为 :x =0 .0 6 ,烧结温度 6 5 0℃ ,烧结 6h ,再在 42 0℃回火 3h。得到的产物结构完整 ,颗粒均匀 ,放电容量为 118mAh/g。     

CoFe_2O_4纳米颗粒的制备及其磁学性能

CoFe_2O_4纳米颗粒因具有优良的磁学性能是目前应用最广泛的一种纳米颗粒。由于CoFe_2O_4纳米颗粒独特性,其在录音录像、雷达导航以及生物提纯方面都有广泛的应用。     

Zn_2SnO_4和Zn_2Sn_(0.8)Ti_(0.2)O_4/C的制备和电化学性能(英文)

以SnCl4.5H2O、TiCl4、ZnCl2和N2H4.H2O为原料,采用水热法制备Zn2Sn0.8Ti0.2O4纳米粉体。在此基础上,以葡萄糖和水热合成的Zn2Sn0.8Ti0.2O4为原料,以碳热还原法制备Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料。利用XRD、XPS、TEM、恒电流充放电等方法分别研究Zn2SnO4和Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料的结构、形貌和电化学性能。同时用非原位XRD、XPS和SEM分析Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料电极在充放电过程中的结构和形貌变化。合成的纯Zn2SnO4的首次放电容量为1670.8mA.h/g,循环40次后放电容量迅速衰减为342.7mA.h/g。而Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料的首次放电容量为1530.0mA.h/g,循环100次后容量还保持为479.1mA.h/g,与纯Zn2SnO4、Zn2Sn0.8Ti0.2O4和Zn2SnO4/C相比,电化学性能有较大的提高。     

Zn_(1-x)Cd_xO纳米颗粒中的自组装花状微结构（英文）

研究沉淀法合成Cd掺杂ZnO纳米颗粒的结构和光学特征。X射线衍射分析表明,掺杂Cd的置换不影响ZnO的基本铅锌矿型结构。随着Cd掺杂增加至4%,平均晶粒尺寸、晶格参数和单胞体积增加。采用紫外可见吸收光谱和Tauc法测定样品的能隙,能隙随Cd含量增加而减小。傅里叶变换红外光谱通过485～563 cm~(-1)峰确定Cd掺杂物。光致发光谱的强度增加也确定了Cd掺杂物。437 cm~(-1)处的宽拉曼峰表明,5%的Cd掺杂弱化了ZnO的铅锌矿型结构。场发射扫描电镜分析也证实了纳米尺寸粒子的存在,并证明了掺杂5%Cd时微结构从纳米颗粒转变成花状微结构。     

MnO_2制备尖晶石LiMn_2O_4及其电化学性能研究

前驱体Mn O_2的性质对产物锰酸锂性能影响显著。采用液相沉淀法制备不同性质birnessite型层状Mn O_2,研究发现,以中性条件制得的Mn O_2为前驱体,最终产物中存在Mn O_2杂相且无表面碳包覆,而以酸性条件制得的Mn O_2为前驱体可以得到碳包覆的纯相尖晶石Li Mn_2O_4。后者在0.2 C的充放电倍率下,首次放电比容量为129.7 m Ah/g,远高于前者的58.5 m Ah/g;在30 C的大倍率下,容量高达117.8 m Ah/g,经1500次循环后容量保持率约为92%。因此,将液相沉淀法条件优化为酸性得到的Li Mn_2O_4产物表现出优异的大倍率性能和循环稳定性,具有市场应用前景。     

尖晶石/层状异质结构xLiM_2O_4?(1-x)LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2锂离子电池正极材料的制备及电化学性能

采用原位诱导法制备得到了一系列x Li M_2O_4?(1-x)Li Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2(M=Ni,Co,Mn;x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)尖晶石/层状异质结构复合材料。借助X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热仪、恒电流间歇滴定技术和恒电流充放电测试表征手段对材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能进行了研究。电化学性能结果表明:x=0.2材料的倍率性能和循环性能最佳,在2.7~4.3 V、1C下循环100次后,放电比容量为137 m A?h/g,容量保持率为93%;10C时的放电比容量为112 m A?h/g,相比于原始Li Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2材料在10C的放电比容量(95 m A?h/g)有较大提高。此外,快充慢放能力测试也证实了该材料的结构稳定,其在5C充、1C放的充放电机制下,循环100次后的放电比容量还能高达120 m A?h/g,容量保持率为87%。恒电流间歇滴定技术(GITT)的结果表明。x=0.2材料的D_(Li+)值比原始Li Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2材料的要高出一个数量级,说明尖晶石相的引入从根本上改善了材料的电化学性能。     

NiFe_2O_4尖晶石涂层用纳米Ni-Fe合金的电沉积制备与表征(英文)

采用直流电沉积技术在Ni基体上制备Fe含量为1%~39%(质量分数)的纳米晶FCC Ni-Fe合金涂层。利用X射线衍射技术研究Ni-Fe合金涂层的晶体结构、晶格应变、晶粒尺寸和晶格常数;利用X射线能量分散谱仪(EDS)和原子力显微镜(AFM)分析沉积层的化学成分和表面形态。结果表明,Fe含量对镍铁合金沉积层的择优取向、晶粒尺寸、晶格常数和晶格应变有较大影响。FCC Ni-Fe合金涂层的择优取向为(200)或(200)(111)。随着Fe含量的增加,(200)晶面的择优取向逐渐减弱,而(111)晶面的择优取向逐渐增强。当Fe含量为1.3%~25%(质量分数)时,Fe含量的增加使沉积层的晶粒显著细化。当Fe含量超过25%时,Fe含量的增加不再使FCC Ni-Fe合金晶粒尺寸减小。FCC Ni-Fe合金的晶格应变随Fe含量的增加而增大。由于Fe含量不低于25%的合金具有相似的晶粒尺寸(约为11 nm),所以晶格应变随Fe含量的增加不能归因于晶粒尺寸的变化。     

BaZr_xTi_(1-x)O_3陶瓷的制备及性能研究

采用固相法制备不同Zr含量掺杂的Ba Zr_(x )Ti_(1-x )O_3陶瓷,并对其晶体结构、显微形貌、介电和铁电性能进行研究。结果表明,所得陶瓷均为单一钙钛矿结构,未出现杂相。SEM分析表明,随Zr含量的增加,材料的晶粒尺寸显著长大,说明Zr对晶粒长大有促进作用。Zr含量对陶瓷的介电常数有明显的影响,当x=0.15时,ε_r最大,例如在频率为3 MHz时,ε_r达到4900左右。铁电性研究表明,随Zr含量的增加,存在漏电流增大的趋势,使得铁电性恶化。除x=0.15的样品外,其余组分样品的剩余极化强度均随着Zr含量的增加而呈下降趋势,而矫顽场则随Zr含量的增加而增大。     

退火温度对纳米晶Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4吸波性能的影响

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶,将其分别在550、800和1050℃下二次退火2h,利用XRD和微波矢量网络分析方法对二次热处理产物及其电磁性质进行了研究.结果表明,自燃烧后已形成完整的结晶尖晶石型Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶.在0.1～1.5 GHz的测试频率,纳米晶具有介电损耗和磁损耗,且随着热处理温度的升高,电损耗逐渐减小.在1050℃下退火后获得的Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶材料的μ'、μ"以及磁损耗正切tanδ_m明显大于在室温及550、800℃退火后的试样,在所测频率内具有优异的磁吸收性能.     

Co_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4及其磁电复合薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备Zn2+取代钴铁氧体Co0.8Zn0.2Fe2O4及Co0.8Zn0.2Fe2O4/(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3磁电复合薄膜(CZFO/BCZT)。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),拉曼光谱仪及振动样品磁强计(VSM)等对样品进行表征。研究表明,沉积在Pt(111)/Ti/SiO2/Si衬底上的CZFO薄膜为多晶结构,无明显择优取向,处于压应变状态。磁场平行于CZFO薄膜表面的饱和磁化强度和矫顽力分别为405emu/cm3和780×79.577A/m,其矫顽力高于CZFO粉体样品。制备的磁电复合薄膜结晶质量良好,多层纳米结构清晰完整。     

反位紊乱Ni_(1-x)Co_xCr_2O_4尖晶石的光学特性与磁学特性（英文）

通过对化合物Ni_(1-x)Co_xCr_2O_4的紫外吸收光谱,红外吸收光谱和拉曼光谱分析,说明Co离子中绝大多数占据了四面体(A)位置,少部分占据了八面体(B)位置。Co离子占位紊乱是由于八面体中Co离子的半径(r=0.65?)接近于八面体中Cr离子的半径(r=0.62?)引起的。随着Co含量的增加,在510 cm~(-1)附近出现的红外吸收峰向高频方向移动,这是由于Co离子替代四面体中Ni离子使八面体中阳离子与氧之间的距离减小,导致键能增强引起的。磁性测量展示了x=0.2和0.8的居里温度(T_C)分别为75 K和90 K。     

Co掺杂ZnAl_2O_4纳米颗粒的制备与光学性质

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用水热法成功制备了不同掺杂比例的Zn_(1-x)Co_xAl_2O_4(x=0,0.20,0.40和0.60)纳米晶。并对样品的晶体结构、形貌、化学成分、价态和光学性能进行表征。实验结果表明,本方法所制备的不同掺杂浓度的Zn_(1-x)Co_xAl_2O_4纳米颗粒为尖晶石结构,晶化程度良好。根据XRD数据计算了晶胞参数a、晶格间距d_(hkl)、晶粒尺寸D,随着掺杂Co离子浓度的增加,均表现为减小趋势。XPS能谱显示大多数Co离子占据四面体中心位置,但有少量的Co离子占据八面体中心位置。随着掺杂Co离子浓度的增加,紫外吸收光的强度逐渐增加。     

不同锰源合成尖晶石型Li_xMn_2O_4及其性能

以自制γ MnO2(SPDM)和电解二氧化锰(EDM)为原料,采用流变相法合成了尖晶石型锂锰氧材料。应用XRD,SEM,TG和DSC等手段研究了原材料性质和配比等因素对合成尖晶石型锂锰氧的结构、粒径、比表面积以及充、放电性能的影响。结果表明,采用流变相法在700～760℃下,反应12h即可得到均相、无杂质、锰平均氧化价态接近3.5的LixMn2O4正极材料;以SPDM为锰源较EMD为锰源在相同条件下合成的尖晶石材料的首次充、放电容量更高,比表面积更大,粒度更小;当原材料中n(Li)/n(Mn)在一定范围内变化时,合成的锂锰氧的晶格常数随材料中锂与锰摩尔比的增大而减小。     

金属连接体表面Y改性NiFe_2O_4尖晶石涂层的制备与性能

通过柠檬酸-硝酸盐法制备了Y掺杂的NiFe_2O_4尖晶石粉末,采用电泳沉积法在SUS 430铁素体不锈钢连接体上制备了Y改性的NiFe_2O_4尖晶石涂层。采用XRD和SEM分析了粉末和涂层的物相构成与组织形貌;采用循环氧化实验和"四探针"法测试了涂层的高温抗氧化性能和导电性能。结果表明,当Y的掺杂量为0.05 mol·L~(-1)时,可获得物相结构稳定、结晶度良好的NiFe_2O_4尖晶石粉末;所制备的Y改性NiFe_2O_4尖晶石涂层保护合金在800℃循环氧化168 h后,氧化速率常数Kw为7.55×10~(-4)mg~2·cm~(-4)·h~(-1),面比电阻值ASR为15.4 mΩ·cm~2。     

Ni含量对Ni_xCo_(1-x)Fe_2O_4/SiO_2纳米复合物结构及磁性影响

<正>Thomas Dippong等人采用改良的溶液-凝胶(Sol-gel)法合成了Ni_xCo_(1-x)Fe_2O_4/SiO_2纳米复合物(x=0,0.25,0.50及0.75)。XRD测定表明,随Ni含量增多和退火温度升高,晶体相结构和晶体尺寸都发生变化,晶体A、B格点的晶格常数、晶粒体积、X-射线密度、电子跳跃长度以及XRD数据算出的相对结晶度都与     

Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4和Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的结构及磁性能

采用静电纺丝技术制备了直径均匀、表面光滑的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4和Ni_(0.3)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4磁性纳米纤维前驱体,经500~700℃焙烧后得到Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4和Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维。利用TG-DSC、XRD、SEM和VSM对Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4和Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(00.5)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的热分解过程、结构、形貌及其磁性能进行表征。结果表明:在空气中经500~700℃不同温度焙烧后均得到纯相、结晶良好的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纳米纤维。当温度为600℃时,表面光滑的Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4和Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的直径为80nm;在500、600、700、800℃的情况下,Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米磁性纤维的矫顽力比Ni_(0.3)Cu_(0.1)Zn_(0.6)Fe_2O_4纳米磁性纤维的分别将低了80%、95%、68%、4%,而饱和磁化强度分别增大了2%、25%、8%、4%。     

尖晶石型CoAl_2O_4纳米粉体的超声波化学法合成及表征(英文)

在超声波辐射下前躯体法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体。超声波辐射硝酸钴、硝酸铝和脲的水溶液制得前躯体。前躯体在1000℃下焙烧6h得到粒径约27nm,比表面积约108m2·g-1的纳米CoAl2O4粉体。纳米CoAl2O4及其前躯体用热重(TG)分析、差示量热扫描(DSC),傅里叶转换红外光谱(FT-IR),X射线衍射仪(XRD),透射电镜(TEM)和比表面测试仪(BET)进行了测试分析。     

Mo(Si_(1-x)Al_x)_2/Al_2O_3复合材料的制备与强韧化

以Mo、Al、Si和Mo O_34种粉末为原料,通过燃烧合成和真空热压烧结工艺原位制备了(Si_(1-x)Al_x)_2/Al_2O_3复合材料,分析了其燃烧模式、产物相结构、微观组织和力学性能。结果表明:添加Al之后坯体的燃烧合成反应更加剧烈,燃烧模式由螺旋模式转入混沌模式。随着合金化Al含量的增加,基体相结构由C11_b型Mo Si_2转变为C40型Mo(Si,Al)_2,并且在所有复合材料中都可以鉴别出Al_2O_3衍射峰,表明通过燃烧合成技术原位制备了Mo(Si_(1-x)Al_x)_2/Al_2O_3复合材料。复合材料的断裂韧性和抗弯强度最高分别达到4.25 MPa·m~(1/2)和346 MPa,比纯Mo Si_2提高了39%和60%。复合材料的强韧化机制主要有Al合金化强韧化、Al_2O_3第二相颗粒弥散强韧化、玻璃相的消除以及断裂方式的转变。