硬质合金激光改性协同仿生微织构对硼掺杂金刚石涂层性能的影响

目的 研制应用于超精密加工领域的高性能金刚石涂层,探究硬质合金基体表面激光微织构对硼掺杂金刚石(BDD)涂层沉积质量的影响,分析不同类型的仿生微织构对基–膜结合强度、工具切削性能的改善效果及原因。方法 在硬质合金表面使用激光脉冲制备不同类型的仿生微织构,并通过热丝化学气相沉积(HFCVD)法在刀具表面沉积BDD涂层。采用数显洛氏硬度计(HRS-150)、超景深三维显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、白光干涉表面轮廓仪、拉曼光谱(Raman)对样品进行表征。通过压痕试验及铣削试验研究涂层的附着强度和刀具的切削性能。结果 激光微织构边缘发生表面硬化。激光微织构区域沉积BDD涂层后,基体表面缺陷显著降低,织构内部金刚石晶粒更密集,沉积质量提升,三角织构(TT)边缘的金刚石颗粒堆积坡度最缓,不同类型的织构化BDD涂层的粗糙度、金刚石纯度、切削性能及附着强度均不同,涂层附着力与表面硬度呈正相关。硼掺杂三角织构(BDTTD)涂层刀具具有最佳的切削性能。结论 织构边缘和内部具有更高的金刚石二次成核率和沉积质量。织构的存在可以提升BDD涂层的附着强度和刀具性能,并且织构边缘的涂层附着力最强,这些得益于激光烧蚀及仿生微织构对硬质合金表面的硬化及对BDD涂层内在缺陷的修复。     

刀具基体表面织构化对硼掺杂金刚石薄膜性能的影响

目的分析硼掺杂织构金刚石薄膜的微观组织结构和表面质量,并探究刀具基体表面不同织构对薄膜结合强度和切削性能的影响。方法通过热丝化学气相沉积(HFCVD)法,分别在表面有椭圆织构、沟槽织构和无织构的硬质合金刀具上制备硼掺杂金刚石薄膜(BDD)。运用扫描电镜(SEM)观察各薄膜表面及横截面形貌;使用白光干涉表面三维轮廓仪观测各薄膜表面粗糙度;通过拉曼光谱仪检测各薄膜组织结构;通过铣削试验分析各薄膜刀具的切削性能。结果经测试,硼掺杂无织构金刚石薄膜(Boron doped un-textured diamond film,BDUTD film)的粗糙度为299.9 nm,硼掺杂椭圆织构金刚石薄膜(Boron doped elliptical texture diamond film,BDETD film)及硼掺杂沟槽织构金刚石薄膜(Boron doped groove texture diamond film,BDGTD film)的粗糙度分别为333、323.9nm,粗糙度略有增加。三种金刚石薄膜的厚度均为18μm,在相同切削条件下,经过铣削碳/碳-碳化硅(C/C-Si C)复合材料420 s后,BDUTD薄膜的剥落程度及其刀具磨损程度明显大于BDETD薄膜和BDGTD薄膜。结论硬质合金刀具基体表面织构化能够有效提高薄膜的结合强度,从而提高刀具的耐磨性。其中硼掺杂沟槽织构金刚石薄膜的切削性能相对更好,与普通硼掺杂金刚石薄膜刀具相比,硼掺杂织构金刚石薄膜刀具具有更长的使用寿命。     

YG6硼化综合处理后基体温度对金刚石薄膜的影响

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,以甲烷和氢气为反应气体,在经950℃×6h硼化综合处理后的YG6(WC–6%Co)硬质合金基体上制备了金刚石膜。使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)对金刚石薄膜进行检测分析、对比,研究了基体温度对金刚石薄膜形貌和生长织构的影响,比较了硼化综合处理与二步法处理对金刚石薄膜附着性能的影响。结果表明,当沉积气压为2.67kPa,碳源浓度为3.3%时,薄膜表面形貌和生长织构随着基体温度改变有明显的变化,硼化综合处理较二步法预处理更加有效地改善了膜–基附着性能。     

YG6金刚石涂层刀片衬底真空渗硼预处理新技术研究

本文研究了真空渗硼预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度，并在处理过的YG6刀片基体上，用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石薄膜涂层。结果表明，真空渗硼预处理不仅可以有效的消除或控制钴在金刚石沉积时的不利影响，而且，还显著粗化硬质合金基体表面。因此，提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力。     

硼掺杂梯度对硬质合金金刚石涂层的影响

为提高硬质合金刀具上金刚石涂层的结合性能,采用热丝化学气相沉积法在YG 8硬质合金基体上沉积高、低梯度硼掺杂微米金刚石（high gradient boron-doped micron crystal diamond, HGBMCD;low gradient boron-doped micron crystal diamond, LGBMCD）涂层和无硼掺杂的微米金刚石（micrometer crystal diamond, MCD）涂层,探究沉积过程中硼掺杂浓度的梯度大小对金刚石涂层的形核和生长性能的影响。结果表明:随着硼的掺入,金刚石的形核密度增大,生长6 h后的金刚石晶粒更均匀细小,其中LGBMCD的晶粒尺寸大部分在2～3 μm;而石墨相在梯度硼掺杂金刚石涂层中的生长会被抑制,HGBMCD中I_Dia/I_G高达14.65,残余应力仅为–0.255 GPa,且Co₂B、CoB等硼钴化合物含量随硼掺杂梯度的减小而增大;金刚石涂层的残余应力因硼的掺入逐渐从压应力转变成拉应力,残余应力大小先减小后增大;洛氏压痕显示,随着硼的掺入,金刚石涂层的结合性能提高,LGBMCD的结合性能最好,在1 470 N下可达到HF2级。因此,适当的硼掺杂梯度有利于提高金刚石涂层的质量和结合性能。      

后处理工艺对硼掺杂金刚石电极膜/基结合性能的影响

为改善硼掺杂金刚石(boron-doped diamond,简称BDD)涂层电极的膜/基结合性能,利用热丝气相沉积法(HFCVD法)制备了BDD涂层电极,研究了退火时间和退火温度对涂层电极上BDD膜的残余应力和膜/基结合性能的影响.采用XRD残余应力测试仪对BDD膜的残余应力进行了测试,采用压痕法对BDD涂层电极膜/基结合性能进行了检测.结果表明:(1)在测试范围内,随退火温度升高、退火时间延长,后处理效果提高;(2)在退火温度700℃、退火时间3h条件下,涂层电极上BDD膜的残余应力最大可降低45％,BDD涂层电极膜/基结合性能有所提高.     

YG13硼化处理后沉积气压对金刚石薄膜的影响

采用超高真空热丝化学气相沉积（HFCVD）系统,以甲烷和氢气为反应气体,在YG13（WC-13%Co）硬质合金基体上沉积金刚石薄膜。用场发射扫描电子显微镜（FESEM）和X射线衍射仪（XRD）对金刚石薄膜进行检测分析,研究YG13经950℃、3h硼化预处理后沉积气压对金刚石薄膜形貌和生长织构的影响;通过压痕法比较硼化与二步法两种预处理方法对金刚石薄膜附着性能的影响。结果表明,基体经硼化预处理后表面形成CoB、CoW2B2、CoW3B3相;当沉积温度为750～800℃,碳源浓度为3.3%时,薄膜表面形貌和生长织构随着沉积气压改变有明显的变化;硼化预处理后所得样品在1500N载荷下压痕表现出良好的附着性能,较二步法预处理更加有效地改善了膜-基附着性能。     

硼源浓度对钛基掺硼金刚石薄膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在钛基底上制备了掺硼金刚石(BDD)薄膜.研究了硼源浓度对BDD薄膜生长的影响.分别采用扫描电子显微镜,拉曼光谱,X射线衍射技术对薄膜的表面形貌、残余应力、择优取向及TiC含量进行了分析.结果表明,硼源浓度升高对金刚石薄膜(111)织构生长有促进作用;随着掺硼浓度的增加,Ti...     

金刚石沉积过程中硬质合金基体的相互作用

金刚石涂层在硬质合金基体上的沉积及其粘结强度明显取决于基体的成分。尤其在低碳硬质合金基体上沉积的过程中，基体从含碳介质中吸收碳，从而阻碍了硬质合金上金刚石涂层的形成。此过程占用了沉积过程的很长时间，并能使金刚石一硬质合金界面的一部分金刚石涂层分解，从而降低界面的粘结强度。为了研究沉积过程中这种作用，实验是在缺碳、含有少量1碳化物(Co3W3C)的基体上完成的，通过使用这种合金样品发现Co3W3C C转化成Co(C，W) WC的反应前沿从表面迁移到了整个材料中，这也证实碳已扩散到了基体中。本文表明，温度在900℃时C和W的扩散速率以及反应速率都很高足以使所有η碳化物转化成Co(C，W) WC：经20小时的沉积后反应前沿已进入基体中约0．9mm深。沉积过程中钴粘结剂中的碳饱和以及部分金刚石涂层的分解可通过对基体不同深度部分进行晶格常数测定和通过界面的SIMS测定进一步加以证实。     

硬质合金气态渗硼预处理及其对金刚石薄膜附着性能的影响

目的保持硬质合金预处理后基体的强度和表面光洁度,并且提升沉积的金刚石薄膜的膜基结合力。方法使用真空管式炉设备对硬质合金进行真空热处理气态渗硼,然后使用热丝化学气相沉积系统(HFCVD)沉积金刚石薄膜。之后采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、拉曼光谱仪、表面轮廓仪和洛氏压痕测试仪等对样品的结构、形貌和膜基结合性能进行了分析。结果使用真空热处理气态渗硼法可以在较短时间内完成硬质合金的硼化处理,得到以Co WB相为主的渗硼层,并且具有高温稳定性,表面硬度较未硼化处理的样品提高了15%～20%,最高硬度达到2445HV。相较于酸碱刻蚀二步法预处理,渗硼处理更加有效地改善了膜基结合力,当渗硼温度在1000℃时,可以更加有效抑制基体中的Co颗粒向外扩散,制备的金刚石薄膜质量最优,薄膜和基体的结合性能也更加优异。结论采用真空管式炉进行的热处理气态渗硼预处理法可以简单高效地实现对硬质合金的硼化处理,重复性好,并且可大批量处理,处理后沉积的金刚石薄膜有良好的膜基结合力。     

硬质合金表面渗硼处理对CVD金刚石涂层形成的影响

采用渗硼工艺对ＹＧ６硬质合金表面进行预处理,探讨了渗硼预处理对硬质合金金刚石薄膜涂层形成的影响。研究结果表明,渗硼时Ｃｏ在硬质合金表面同Ｂ形成ＣｏＢ、Ｃｏ２Ｂ化合物层。该硼化物层在金刚石沉积过程中,能有效阻挡硬质合金中粘结相Ｃｏ向表面扩散,消除了Ｃｏ对金刚石薄膜涂层形成时的不利影响,改善了薄膜涂层质量,提高了附着力。     

TiC中间过渡层对硬质合金表面沉积（类）金刚石的影响

采用ＣＨ４－Ｈ２－Ｏ２微波等离子体化学相沉积法在硬质合金表面沉积金刚石薄膜，研究了ＴｉＣ中间过渡层对金刚石沉积效果的作用及粘结机理，结果表明在相同沉积条件下ＴｉＣ中间过渡层可以显著提高硬质合金表面沉积金刚石薄膜的生长速率，而且还可提高金刚石薄膜与基体的结合力。     

TiC中间过渡层对硬质合金表面沉积（类）金刚石的影响

采用ＣＨ＿４－Ｈ＿２－Ｏ＿２微波等离子体化学气相沉积法在硬质合金表面沉积金刚石薄膜，研究了ＴｉＣ中间过渡层对金刚石薄膜沉积效果的作用及粘结机理。结果表明在相同沉积条件下ＴｉＣ中间过渡层可以显著提高硬质合金表面沉积金刚石薄膜的生长速率，而且还可提高金刚石薄膜与基体的结合力。     

硬质合金成形铣刀的金刚石涂层热应力分析

针对B212型YG6硬质合金成形铣刀片,采用热丝化学气相沉积的方法,在其上沉积微米级金刚石薄膜。采用有限元分析的方法,研究成形铣刀片金刚石涂层的制备工艺,对热载荷作用下的金刚石薄膜和硬质合金基体间的热应力进行数值模拟计算,分析主要沉积工艺参数对金刚石涂层热应力的影响;采用扫描电镜、拉曼光谱及压痕实验等表征方法验证刀片不同部位金刚石薄膜的热应力特性。结果表明:较低的生长温度和较大的厚度有利于金刚石薄膜热应力的降低;在现有的制备条件下,保持沉积温度750℃基本恒定,沉积6 h后,薄膜厚度约为10μm,金刚石薄膜热应力较低,沉积质量较好,表现出良好的附着力,附着强度介于600 N和1000 N之间。     

进气方式对热丝CVD制备金刚石薄膜的影响

采用超高真空热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,以甲烷和氢气为反应气体,在YG13(WC-13%Co)硬质合金基体上沉积金刚石薄膜.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)对金刚石薄膜进行检测分析,研究了反应气体的不同进气方式对金刚石薄膜的影响.结果表明,随着进气方式的改变,基体周围气氛的组成、密度和分布受到影响,金刚石薄膜的形核密度、表面形貌、生长织构均有明显的变化,所得金刚石晶粒的生长参数多为1.5<α<3,3~(1/2)/2<г<3~(1/2).     

低表面粗糙度金刚石涂层刀具的制备

降低表面粗糙度是改善金刚石涂层刀具使用性能的有效手段.采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石膜,通过在沉积过程中调整工艺参数,先后在硬质合金基体上沉积了2层不同的金刚石薄膜.研究了基体位置、甲烷浓度等对薄膜表面形貌的影响.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和压痕法对样品进行了分析测试,结果表明,该方法在保证金刚石涂层质量的同时有效降低了薄膜表面的粗糙度,表面粗糙度值Ra＜0.2 μm.     

沉积参数对硬质合金基体微/纳米金刚石薄膜生长的影响

基体温度、反应压力和碳源浓度等沉积参数决定热丝化学气相沉积金刚石薄膜的性能。运用正交试验方法,研究参数对硬质合金基体金刚石薄膜生长的综合作用。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、原子力显微镜（AFM）和拉曼（Raman）光谱检测薄膜的形貌结构、生长速率和成分。结果表明：随着基体温度的降低,金刚石形貌从锥形结构向团簇状结构转变;低反应压力有利于纳米金刚石薄膜的生成;生长速率受反应压力和碳源浓度综合作用的影响。     

硬质合金金刚石涂层的附着性能

将表面低Co含量(Co含量≈0.38wt%)的硬质合金基体在微波等离子体化学气相沉积装置中进行金刚石涂层,用扫描电镜(SEM)对金刚石涂层进行形貌分析,用EDAX确定硬质合金表面Co的含量,用压痕法和划痕法评价金刚石涂层与基体间的附着性。研究结果表明:不同厚度的金刚石涂层均具有良好的晶型。虽然涂层厚度增加,但是基体表面Co含量较少,是形成涂层/基体附着性能良好的主要原因,6μm的金刚石涂层具有较好附着性能。     

金刚石涂层用低钴硬质合金基体表面二步浸蚀法的研究

研究了先用Murakami剂浸蚀WC相，再用（H2O2＋H2SO4）酸混合液除去o相的2步法浸蚀YG6硬质合金基体表面预处理的过程，并在浸蚀过的硬质合金基体上，用热丝法沉积了金刚石薄膜，结果表明：2步浸蚀法可在基体表面深度为6μm-12μm的范围内，使Co含量从6％降低到0．54％－3．22％，并使硬质合金基体的表面粗糙度增加到Ra=1.0μm，但会导致硬质合金基体表面的硬度从89．9HRA降低至88．1HRA，在该硬质合金基体沉积金刚石薄膜之后，发现金刚石薄膜试样的组织结构具有明显的｛111｝面取向，金刚石涂层与硬质合金基体具有较高的粘结强度。     

沉积参数对Mo-Re合金基体上沉积金刚石薄膜的影响

采用热丝化学气相沉积法(HFCVD),以甲烷和氢气为反应气体,在综合性能良好的Mo-40%Re(摩尔分数)合金基体上沉积金刚石薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和显微激光拉曼光谱仪(Raman)分别对金刚石薄膜相组成、表面形貌、晶粒大小和质量等进行检测分析,研究CVD沉积参数,如基体温度(θs)、碳源浓度(R,Cn4的体积分数)和沉积压强(p),对金刚石形核、生长和金刚石成膜的影响.结果表明在合适的基体预处理条件下,当θs=750℃,R=-3%,p=3.5kPa时,薄膜平均线生长速率高达1μm/h,得到的金刚石膜完整致密,晶粒大小均匀,纯度较高,具有明显的(111)织构.