离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究

乳酸是一种重要的有机酸,是白酒中的主要呈味物质.采用无需样品处理的离子色谱法直接进样分析,结果表明,该方法简单、快速、准确,重现性好.     

己酸菌培养液中己酸含量的测定方法

介绍了己酸菌液中己酸含量的4种测定方法，即硫酸铜快速测定法、比色法、纸上层析法和直接进样毛细管柱气相色谱法，比较了它们的优缺点，直接进样毛细管柱气相色谱法快速、准确，但关键是要处理好样品。     

填充柱气相色谱法直接进样测定乳酸产品中乳酸含量

乳酸不经转化直接进样,以正丁醇为内标,在10%PEG-20M(3m×3mm)填充柱上分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法直接测定发酵法乳酸产品中乳酸的方法。该方法的线性相关系数达0,9994,相对标准偏差为0.44%,平均回收率为97.80%,检出限为5.62×10~(-3)mg/mL。方法简便,快速,准确。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定生物样本中短链脂肪酸及乳酸含量

建立一种适用于同时测定肠内容物、血清等生物样品中短链脂肪酸（short-chain fatty acids，SCFAs）及乳酸含量的方法。使用气相色谱法、高效液相色谱法、柱前衍生化高效液相色谱法检测小鼠粪便中SCFAs及乳酸含量并进行对比分析；对建立的柱前衍生化高效液相色谱法进行方法学评价，并将其应用于肠内容物、血清等生物样品的分析。结果表明：气相色谱法可快速检测乙酸、丙酸、丁酸、戊酸，但不能同时检测乳酸；高效液相色谱法杂峰多，检测乙酸含量误差大，准确度不高；柱前衍生化高效液相色谱法检测范围广，可同时检测肠内容物与血清中乳酸及5 种SCFAs的含量，样品色谱图杂峰少，各组分分离度高，方法准确度高，各组分测定的变异系数均不高于8.87%。在同时检测肠内容物与血清等生物样品中SCFAs及乳酸含量方面，相比于气相色谱法和高效液相色谱法，柱前衍生化高效液相色谱法更具技术优势，更能有效满足当前迅猛发展的微生物组学、代谢组学的复杂样品中对SCFAs及乳酸含量准确分析的应用需求。     

高效液相色谱法同时测定酵素原液中的乳酸和醋酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸和醋酸的方法。通过对检测波长、流动相及其浓度和pH的筛选,建立利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸与醋酸含量方法。结果表明,最优色谱条件为:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L、pH2.88的KH₂PO₄溶液,流速0.8 mL/min,波长215 nm,进样量20 μL,柱温25 ℃。该法可同时测定酵素中乳酸和醋酸,检测速度快,乳酸与醋酸的线性检测范围宽分别为0~2100、0~1800 μg/mL。精密度和重复性好(乳酸和醋酸平行测定的RSD分别为0.99%、1.21%)并得到了良好的回收率(92.31%~102.20%)。     

反相H P L C 同时检测乳酸及乳酸甲酯含量

本实验采用反相高效液相色谱法实现了对乳酸、乳酸甲酯的分离并对其定量分析效果进行研究。HPLC 分析条件为：Purospher STAR C18 反相柱,二极管阵列检测器,以0.005mol/L H2SO4 与甲醇混合溶液(9:1,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,进样量20μl,检测波长210nm。该方法快速、简便、灵敏、重现性好。     

利用HPLC测定白酒中乳酸的研究

建立了用HPLC测定白酒中乳酸含量的分析方法。白酒无需任何处理，直接进样就能准确测定白酒中的乳酸含量。该法具有定量准确、快速的特点。     

超高效液相色谱法测定黄浆水中乳酸的含量

目的:建立了超高效液相色谱法测定黄浆水中乳酸含量的方法。方法:样品经稀释、过滤,直接进样,采用Acquity HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,0.02mol/L的磷酸二氢钾作流动相,流速:0.1mL/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长?208nm。结果:在100mg/L～1500mg/L范围内呈线性,相关系数R~2为0.9972,黄浆水样品加标回收率为88.3%～96.8%。结论:该方法满足方法学精密度的要求,可用于检测黄浆水中的乳酸含量,从而监测黄浆水是否异常,为白酒固态发酵监控提供数据依据。     

填充柱气相色谱法直接进样分析白酒中的乳酸和脂肪酸含量

采用一种特殊的填料（LA填料），制成玻璃填充柱。白酒无需任何预分离处理，直接进样，就能准确测定白酒中乳酸和主要脂肪酸的含量，色谱柱制备难度大，但样品分析方法简捷、实用，可用于白酒中乳酸和主要脂肪酸含量的日常质量控制分析。     

高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。     

薄层色谱法测定调味品中苯甲酸的研究

根据薄层色谱理论和工作实际，提出了调味品样品薄层色谱法分析的前处理方法及加标定量法。样品溶液在聚酰胺薄膜上上行展开10cm，Bf值为0．71。该方法不需要大型仪器和特殊试剂，适用于多个样品的低价快速检测，本法也适用于山梨酸的检测。     

采用大口径毛细管柱对白酒中有机酸的气相色谱分析

白酒专用大口径毛细管柱不仅可分析白酒中的醇类，酯类，还可用来分析白酒中挥发性有机酸（乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸），有直接进样法和样品预处理两种方法。     

离子排斥色谱法快速测定苯甲酸

应用离子排斥色谱法-测定了饮料中的苯甲酸含量.其方法灵敏度高,选择性和重现性好,而且样品预处理简单,大大简化了操作步骤,缩短了分析时间,是一种测定苯甲酸含量的好方法.     

γ-氨基丁酸检测方法的比较

本文对检测γ-氨基丁酸的纸层析法、高效液相色谱法和氨基酸分析仪法进行了全面的比较研究.结果表明纸层析法检测γ-氨基丁酸,在使用展开剂V（正丁醇）∶V（冰醋酸）∶V（水）=4∶1∶3的条件下,具有简单、快速等优点,但精密度较低.高效液相色谱法以邻苯二甲醛作为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,精密度较高,准确度较好,但是操作过程相对繁琐.氨基酸分析仪法采用茚三酮柱后衍生,稳定性好、灵敏度高、操作简便,但要求样品氨基酸浓度在100nmol/mL范围内,使用费用高.     

植物多糖提取液脱蛋白方法的研究进展

就植物多糖提取液中脱蛋白的方法作了综述。全面介绍了化学法、物理法以及生物法,其中化学法包括Sevage法、三氟三氯乙烷法、三氯乙酸法、NaOH法、盐酸法、鞣酸法、氯化钠法、氯化钙法、乙酸铅法等,物理法包括反复冻融法、阴离子交换树脂法、径向流动色谱法,生物法有蛋白酶法、酿酒酵母发酵法等,并分析了各种方法的特点,为联用新方法的研究提供指导。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

气相色谱内标法测定酱油中的防腐剂含量

选用十七烷酸甲酯等为内标,采用毛细管气相色谱法,同时测定酱油中各种防腐剂:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等.结果表明,各组分测定的相对标准偏差较小,在1.8～5.0％之间,回收率在94.0～ 102.0％之间,方法简便、快速、准确.     

Differentiation of raw spirits of rye, corn and potato using chromatographic profiles of volatile compounds

BACKGROUND: The origin of the raw spirits influences the sensory quality of rectified spirits that are subsequently used for the production of vodka. The aim of this research was to evaluate the effectiveness of two methods based on the comparison of profiles of volatile compounds [solid phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry (SPME‐GC‐MS) and gas chromatography with flame ionisation detection (GC‐FID)] for the determination of origin of raw spirits obtained from rye, corn (maize) and potato. RESULTS: Profiles obtained for the volatile compounds by using these methods were different and were influenced by the sample introduction method. The main groups of volatiles obtained using SPME‐GC‐MS method were fatty acid ethyl esters, while in the case of GC‐FID fusel alcohols and ethyl acetate dominated. Data obtained from these methods were treated using principal component analysis and linear discriminant analysis to test the possibility of sample differentiation and classification. It was relatively easy to differentiate potato spirits from the remainder; however, it was not possible to fully distinguish the corn samples from rye samples. The classification ability of the SPME‐GC‐MS method was 95% but the prediction ability was 97.4%. For the GC‐FID method the classification ability was 90.1%, whereas the prediction ability was 94.27%. CONCLUSIONS: The methods presented can be used for reliable differentiation of potato spirits from corn and rye spirits. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量

本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。