微波熔样—氢化物——原子荧光光谱法测定水镁石中的铅

本研究了微波熔样及氢化物-原子荧光光谱法测定水镁石中的铅的适宜条件。提出用铁氰化钾作为增敏剂，实现了盐酸-硼氢化钾-铁氰化钾体系发生烃基铅的可行性。在测定条件下，铅的线性范围0-160ng/mL，检出限为1.35ng/mL，回收率88%-111%。     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

氢化物发生—原子吸收法测定炼油工业渣泥中的砷

本文报导了氢化物发生-原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的测定方法.研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件,考查了共存离子的干扰.用本法测定渣泥中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收,检出限为0.8ng/mL,变异系数小于40%,回救率为95%～105%,方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的铅含量

为了分析测定茶叶中铅的含量,采用硝酸、高氯酸混合酸消解茶叶试样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,探讨了仪器条件及氢化物发生的最佳实验条件。方法的检出限为0.021 ng/mL,相对标准偏差为3.12%和3.69%,线性方程为y=52.724x+104.094,相关系数R2=0.9992。     

恒温消化原子荧光法测定面粉中的痕量铅

研究了恒温消化发生原子荧光恒温消化法测量面粉中的痕量铅含量,采用DTD-30恒温消解仪于90℃预消解35 min,180℃消化35 min除去残酸。采用AFS-230E型双道原子荧光光度计,采用氢化物—原子荧光法测定面粉中的铅含量,实验确定了最佳测定条件。该法测定面粉中铅含量的相对标准偏差RSD为1.35%（n=9）,检出限为0.1 ng/mL。铅的线性范围为0～30 ng/mL,相关系数大于0.998。加标回收率为106.92%。     

ICP-MS法测定野生及种植北五味子中的微量元素

利用ICP-MS对长白山区野生和种植五味子中的微量元素进行了测定和分析.结果表明：在选定的实验条件下,方法的检出限为0.002～0.092ng/mL,相对标准偏差RSD在1.87%～4.96%之间,标准加入回收率在94.0%～104.5%之间;野生五味子中的微量元素的总量明显高于种植的,并且有害元素铅、砷和镉的含量均低于种植五味子.     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

催化动力学分光光度法测定痕量银

研究了在H3PO4-KH2PO4介质和75℃加热条件下,以邻菲罗林为显色剂,Ag 对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的催化作用测定痕量银的新体系。线性范围为0.002—0.032μg/mL,检出限为7.5×10-4μg/mL,对0.020μg/mLAg 测定的相对标准偏差为2.1%(n=10),该反应的表观活化能为141.1 kJ/mol。该方法用于定影废液和自来水样中银的测定,测得样品相对标准偏差为2.6%—3.7%,加标回收率为95.8%—104.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法.详细研究了石墨炉的灰化、原子化温度及时间,对环境水样中常见共存离子的影响进行了考察.在最优的试验条件下,新方法的检出限为0.13 ng/mL,相对标准偏差为3.1%(c=2.0 ng/mL,n=7),方法的线性范围为0～10 ng/mL.新方法应用于环境水样中镉的测定,样品加标回收率为94.9%～107.5%.同时,为了验证方法的准确性,将所提出的新方法应用于标准参考物GBW08608中镉的分析,测定结果与标准参考值吻合良好.     

数理统计在石墨炉原子吸收分析中的应用

通过正交设计实验对石墨炉原子吸收光谱分析进行条件优化,并对常人尿中的镉含量进行了测定.结果表明,在优化分析条件下,镉的检出限为0.0062ng/mL,平均回收率98.10%;对1.000ng/mL的镉溶液进行10次平行测定,变异系数为2.98%.     

MPT-AES法测定核桃油中铜和铁

用微波等离子炬(MPT)作激发光源, 氩气为载气, 用气动雾化进样, 研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT - AES)测定核桃油中铜和铁元素。考察并优化了微波功率、工作气流量、载气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等实验参数。测定铜和铁的检出线分别为5. 3 , 22. 1 ng / mL 。RSD均小于3. 2 %, 线性范围分别为0. 05～ 100 , 0. 1 ～ 100μg /m L, 加标回收率均在96. 4 %～ 102. 2 %。     

乳化技术-原子吸收法测定涂料催干剂中钴、铅

将涂料催干剂样品溶解在体积比为1∶1的丙酮-甲基异丁基酮混合溶剂中,再用乳化剂OP将样品溶液乳化而配制成均匀、透明或半透明的样品乳浊液,建立了乳化技术-火焰原子吸收光谱法快速测定涂料催干剂中钴、铅的新方法。介质对试液的粘度、表面张力和火焰的燃烧性质无影响,试液的粘度与水的粘度一致,可以以水为参比。用工作曲线法测定,对样品处理条件、介质的影响、线性范围、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于0.9%,加标回收率为95.4%～104.3%。质量浓度线性范围:钴为0～10mg/L、铅为0～12mg/L。检出限:钴为0.067mg/L、铅为0.17mg/L。     

食品中磺胺类药物化学发光酶联免疫检测试剂盒的初步研究

在常规酶联免疫法的基础上,将磺胺类母核与牛血清白蛋白合成免疫抗原后免疫小鼠制得磺胺类单克隆抗体,并进一步优化抗体工作浓度、反应时间等实验参数,建立了一种简便、快速、精确的磺胺类残留一步式化学发光酶联免疫检测方法.结果表明该方法最佳检测范围为1.0～81.0 ng/mL,检测IC50达3.047 ng/mL,对猪肉的最低检测限为0.74 ng/g,可检出国际规定的SAs残留标准底限值以下的残留量.与常规ELISA方法相比,检测限和灵敏度基本一致,但反应时间缩短了60 min.证明采用一步式化学发光酶联免疫检测磺胺类残留可以大幅度缩减检测时间,符合快速检测的要求.     

MPT-AES法测定野松茶中的微量元素

采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定野松茶中的Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca6种微量元素,在优化各项实验参数基础上,考察了酸干扰和共存离子的干扰。该方法下Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca的检出限分别为3.6、7.7、6.1、14.1、4.7、5.6ng/mL,方法精密度(RSD)为1.05%～6.46%,回收率为97.25%～103.37%。结果表明此方法简便、准确、分析速度快,是一种切实可行的分析方法。     

极谱法测定地球化学样品中钨、钼的质量分数

对1：5万区域地球化学普查样中钨（W）、钼（Mo）分析方法的研究,建立了在苯羟乙酸-氯酸钾-辛可宁体系中,催化极谱法测定普查样品中W、Mo的质量分数.结果表明,ρ（W）=0～0.08μg/mL、ρ（Mo）=0～0.064μg/mL时,溶液质量浓度与峰电流有较好的线性关系;该方法的精密度、准确度较好,回收率为97.7%～99.6%,最低检测质量分数分别为0.23,0.52μg/g.能够满足化探样品中W、Mo检测的要求。     

产纤维素酶黑曲霉LN0401液体发酵条件的分析

利用黑曲霉LN0401菌株液体发酵生产纤维素酶。分别考察培养基碳源、培养基氮源、培养时间、培养温度、培养起始pH及孢子悬液接种的体积分数等因素对菌株产纤维素酶性能的影响。确定了黑曲霉LN0401产纤维素酶的最优条件。即以质量分数为5%的稻草粉作为培养基碳源;质量分数为1%的蛋白胨作为培养基氮源;培养时间为3 d;培养温度为30℃;培养起始pH为6.0;孢子悬液接种的体积分数为6%~8%接入装有100 mL液体发酵培养基的250 mL三角瓶内,150 r/min振荡培养。此条件下黑曲霉LN0401的CMC酶活为195.6~198.5 U/mL,FPA酶活为27.7~30.4 U/mL。