六氢哒嗪合成方法的改进

六氢哒嗪是一种重要的农药和医药中间体，以二甲酰肼和1，2-二氯丁烷为主要原料，经催化环合和醇解2步反应合成六氢哒嗪，总收率77％，产品纯度97．7％。以二氯丁烷代替二溴丁烷可提高原子经济性。降低成本；以醇解代替水解可提高反应速度、简化分离步骤、降低能耗和减少污染。因此该方法是一种较清洁的生产工艺，适于工业化生产。     

六氢哒嗪中的灼烧残渣去除方法研究

六氢哒嗪制备过程中使用大量无机盐,直接导致了最终产品的灼烧残渣含量远远超标,本文研究了洗涤去除该无机盐的方法,通过该方法,可以使灼烧残渣含量小于0．01％。     

六氢嘧啶的合成

以甲醛水溶液(37%~40%)和1,3-丙二胺为原料合成了六氢嘧啶,并进行纯化处理,其结构经MS和~1H NMR确证。通过对反应条件优化,最终找到一条适宜的路线,该合成工艺操作简单,条件温和,试剂价廉易得,具有工业化前景。     

哒嗪酮的合成

以特丁基肼盐到盐为原料,经与糠氯成腙,环合制得哒嗪酮,粗品含量可达９５％,总收率以糠氯酸计可达８２％左右。     

3-溴哒嗪的合成

以3,6-二氯哒嗪为原料,与15%NaOH在100℃反应6 h,生成3-氯-6-羟基哒嗪,在碳钯的催化作用下脱氯,生成3-羟基哒嗪,与三溴氧磷在80℃反应25 min,生成3-溴哒嗪,摩尔总收率达61.2%。     

哒嗪合成工艺的改进

以顺丁烯二酸酐与盐酸肼为原料经缩合成环反应生成顺丁烯二酰肼,再用三氯氧磷氯化合成3,6-二氯哒嗪,最后经催化加氢制得标题化合物哒嗪。比较适宜的反应条件是:缩合成环反应中,顺丁烯二酸酐与盐酸肼摩尔比为1∶1,100°C,3 h;氯化反应中,顺丁烯二酰肼与三氯氧磷的摩尔比为1∶12.5,100~105°C,5 h;催化加氢反应中,3,6-二氯哒嗪与三乙胺的摩尔比为1∶2.6,50°C,氢气压力为0.5 MPa,6 h。摩尔总收率达62.2%,并通过熔点测定1、H NMR及元素分析确认产品。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪合成方法综述

咪唑并[1，2-b]哒嗪是头孢唑兰的重要中间体。本文综述了中间体6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪的六条合成路线，以及由6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪合成咪唑并[1，2-b]哒嗪的两种方法，探讨了各条路线的优缺点。     

六氟丁二烯的合成方法研究综述

六氟丁二烯是一种优异的蚀刻气体,应用前景广阔。介绍了六氟丁二烯的性质和应用,根据不同的制备关键中间体对其合成方法进行了分类评析,指出了各种制备方法的优缺点。综合各方法的特点,指出了今后制备六氟丁二烯的方向。     

3-氯哒嗪的合成

以3,6-二氯哒嗪为原料,与10%的氢氧化钠溶液在110℃下反应生成3-羟基-6-氯哒嗪,经钯碳催化脱氯得到3-羟基哒嗪,再与三氯氧磷在80℃下回流,制得目标化合物3-氯哒嗪,总收率54.1%,其结构经1H NMR分析确认。     

哒嗪酮类葡萄糖苷化合物的合成与表征

合成了一系列4,5-2H-1-取代6-羰基哒嗪酮3四乙酰葡萄糖苷类化合物,收率在58%～77%,均为右旋糖苷,其结构经IR与1HNMR表征。     

目标导向合成及差异导向合成在药物合成中的应用

介绍了目标导向合成和差异导向合成的基本概念,扼要阐述了目标导向合成在药物合成上的应用,着重综述了差异导向合成的固相有机合成法和液相有机合成法在合成有机小分子库以备药物筛选中的应用。认为差异导向合成在药物研究领域的作用必将变得更加重要。     

锆英石的合成

概述了近年来化学法合成锆英石（ＺｒＳｉＯ４）的典型工艺及合成温度,并对合成过程中的晶相变化,影响锆英石合成的因素及锆英石合成机理进行了综述。     

洛米茶碱的合成

本文简要介绍了洛米茶碱的合成方法     

咪鲜安的合成

介绍了咪鲜安的合成方法,确定了最佳的反应条件,并给出了实验结果,还对投料比、溶剂回收、以及后处理等相关问题进行了讨论。     

替米考星的合成

替米考星是畜禽专用的大环内酯类新型抗菌素,本文用乙酸丁酯为原料合成替米考星,反应分离提取过程利用目标化合物在水中和有机介质的溶解度不同,不需加热、蒸馏,有利于工业化推广。     

苯嗪草酮的合成

苯甲酰甲酸甲酯首先与乙酰肼、水合肼反应得到2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼,然后以正丁醇为溶剂,在无水乙酸钠存在下环化脱水得苯嗪草酮。反应总收率71．3％（以苯甲酰甲酸甲酯计）,苯嗪草酮的含量为98％。     

苯乙炔的合成研究

苯乙烯与溴在四氯化碳中于１０～１５℃反应生成１,２ 二溴乙苯,后者与氢氧化钾在甲醇中回流脱溴化氢生成苯乙炔,总收率６０％。     

乙环唑的合成研究

介绍了以2,4-二氯苯乙酮为原料通过催化溴化、缩合反应、与三氮唑钠反应制得原药,原药含量达到92%以上.并对合成条件进行了研究,取得了较为满意的结果.     

氟甲砜霉素的合成

以甲砜霉素中间体为起始原料,苯并恶唑啉作保护基,FPA（N-（1,1,2,3,3,3-六氟丙烯基）二乙胺）作氟化剂合成氟甲砜霉素,总收率超过70%,已实现工业化生产。