线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中铬和铁

以光谱纯石墨电极作为工作电极,采用三电极体系对镀铬槽液进行动电位极化扫描,利用电活性物质的质量浓度在石墨电极表面的还原峰与氧化峰电流值的变化关系,分别建立了线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中Cr⁶⁺和Fe²⁺的方法。结果表明,在扫描速率为50~60 mV/s,酸度为pH 2.0,测试温度为20 ℃时,测定结果最佳。Cr⁶⁺在0.43 V(vs. 饱和甘汞电极,SCE)发生还原,Cr⁶⁺的质量浓度在2~14 g/L范围内,其质量浓度与还原峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R²=0.999;Fe²⁺在0.52 V(vs. 饱和甘汞电极,SCE)发生氧化,Fe²⁺的质量浓度在5~15 g/L范围内,其质量浓度与氧化峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R²=0.998。实验方法用于测定实际槽液中Cr⁶⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差( RSD, n=10)在1.1%~1.3%之间。将按照实验方法对实际槽液中Cr⁶⁺和Fe²⁺的测定结果与硫酸亚铁铵滴定法测定Cr以及原子吸收光谱法测定Fe的结果进行比对,吻合性较好。     

流动注射分光光度间接法测定铬(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与Fe反应使Fe(Ⅱ)—邻菲啰啉红色螯合物退色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比。据此可用流动注射分析法间接测定Cr(Ⅵ)。探讨了测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。测定的线性范围和检出限分别是0～2.5ppm和0.01ppmCr,相对标准偏差0.6％。分析速度80次/小时。用于合金钢标样的分析,结果与标准值吻合。     

钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

用钙黄绿素(Cal)为萃取剂,借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系,能使Pd(Ⅱ)与Cr(Ⅵ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量分离。优化的萃取分离条件:分离酸度为pH9.0,分相盐的总量为2.0 g(K2HPO4与KH2PO4摩尔比,18:1),Tween80体积分数为9.0%,Cal浓度为1.5×10-5mol/L。在上述条件下20~150μg Pd(Ⅱ)可与5~800μg Cr(Ⅵ),5~1 000μg Zn(Ⅱ),2~600μg Cd(Ⅱ)分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液     

红外吸收法测定镀铬液中硫

红外吸收法测定镀铬液中硫赵孝壁，赵宝凤（上海申佳铁合金有限公司，上海，２００４３１）（上海凤凰自行车集团公司，上海，２００４３５）在自行车生产中，为了保证镀铬零件的产品质量，必须要控制镀铬液的成份。其中硫酸含量的测定更为重要。原先采用硫酸钡重量法测定...     

工业废水中铬(Ⅵ)的测定

工业废水中微量铬的测定,常用二苯胺基尿比色法在水相中直接测定,但对组成复杂、有颜色和混浊不清的水样,直接测定法则不适宜,必须萃取分离。在采取有机试剂萃取分离测定铬(Ⅵ)的方法中:异戊醇、磷酸三丁酯法萃取率低、前者有臭气,后者还萃取时间长;三辛胺—三氯甲烷法灵敏度低;三辛基氧膦(TOPO)-苯萃取分离、富集,二苯胺     

铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的离子交换纤维柱分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好。分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量。优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件。pH 3.0的含铬试液以2~6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL 2.0mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/LEDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ)。采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15ng/mL。该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.3%~5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%~107%,相对标准偏差为0.3%~4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为0.4%~5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%~105%,相对标准偏差为0.1%~6.2%。     

恒温振荡浸提-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬(Ⅵ)

Cr(VI)量是土壤环境监测的重要指标,Cr(VI)的浸取和准确测定对土壤污染监测及修复治理至关重要。实验采用Na₂CO₃-NaOH碱性提取液、磷酸盐缓冲溶液-MgCl₂体系于92.5 ℃恒温水浴振荡的方式浸提土壤中Cr(VI),在4 000 r/min下离心10 min,用注射器配合针孔滤膜过滤,利用酚酞作指示剂,用50%(体积分数) HNO₃调节待测液pH值至7.0~8.0,二次分离Cr(Ⅲ)和Cr(VI),从而实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤中Cr(VI)的测定。在选定的条件下,Cr(Ⅵ)在0.10~2.00 μg/mL范围内与其吸收强度呈正比,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.43 μg/g,定量限为1.51 μg/g。在检测过程中,待测液盐分过高、流量的增加会造成盐分在燃烧头快速积聚,从而影响测定结果;试验表明,每测一件样品后用20% HNO₃(体积分数)清洗燃烧头5 s的方式可消除该物理干扰。应用实验方法对3种不同含量水平的土壤中六价铬成分分析标准物质GBW(E)070252、GBW(E)070254、GBW(E)070255及4种工业用地土壤样品平行测定12次,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于5.6%。按照实验方法测定土壤中六价铬成分分析标准物质并取不同量易溶的K₂Cr₂O₇和难溶的PbCrO₄进行加标回收试验,回收率在94%~106%之间。     

D290(Ⅱ)树脂中钨(Ⅵ)和钼(Ⅵ)的吸附动态

根据Boyd平衡原理利用简便方法对H_2W_(12)O_(40)~(6-)和Mo_8O~(26)~4i在D290树脂中的扩散动态性能做了研究。测定了交换半衰期、扩散常数、内部扩散率以及抗毒时间,然后对H_2W_(12)O_(40)~(6-)和Mo_8O~(26)~(4-)的动态参数分别与WO_4~(2-)和MoO_4~(2-)的动念参数进行了比较。     

过氧化氢氧化亚甲蓝催化动力学法测定痕量铬(Ⅵ)

催化动力学褪色光度法测定痕量铬有不少报道,但对利用亚甲蓝催化动力学法测定痕量铬(Ⅵ)尚未见到。本文建立的测定方法,操作简便,体系稳定,重现性较好。方     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

共振散射光谱法测定环境水样中微量铬Ⅵ

研究了在硫酸介质中,铬Ⅵ与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬Ⅵ的共振散射方法,确定了实验的最佳测定条件。采用732型强酸性离子交换树脂,可以较好地消除共存离子的干扰。在λex=λem=290nm处,缔合物共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(的质量浓度呈线性关系,线性范围为22.3～400μg/L,检出限为6.7μg/L。该方法简便、快速,用于环境水样中铬的测定,相对标准偏差≤0.51%,加标回收率为91%～116%。     

白银某矿区土壤中铬(Ⅵ)的测定

准确检测出土壤中的铬(Ⅵ)对于工业污染源的控制有十分重要的作用。土壤中铬(Ⅵ)合理的前处理方式可减少实验中的误差。本文通过火焰原子吸收分光光度法来优化土壤中铬(Ⅵ)的实验条件,将样品粒度降至100目,消解时间延长至6 h,并对样品进行反复消解,提高了铬(Ⅵ)的回收率。实验的精确度和正确度表明该方法灵敏度高,有较强的可操作性,满足六价铬的检测需求。     

钛酸锶钡纳米粉体的制备及其对铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)吸附性能

用草酸盐共沉淀法制备了高纯纳米钛酸锶钡粉体(BST),对其结构和对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能进行研究。结果表明:该法合成的BST为棒状,是钙钛矿结构,平均粒径为36nm;常温下,pH<2.0时,Cr(Ⅵ)可被纳米BST定量吸附,而Cr(Ⅲ)不被吸附;当pH>13.0时,Cr(Ⅲ)可被纳米BST定量吸附,而Cr(Ⅵ)几乎不被吸附,因此,可以通过改变介质的pH值,实现Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附分离。吸附于纳米BST上的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),分别用1mol/LNaOH溶液和0.2mol/L盐酸解脱     

反相高效液相色谱法测定苯酚和铬(Ⅵ)

反相高效液相色谱法测定苯酚和铬（Ⅵ）吴宪龙（辽宁工学院化工系,锦州,１２１００１）水中挥发酚的测定方法较多,但目前国内外常采用Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６为氧化剂的４－氨基比林分光光度法,其生成的络合物在水溶液中很不稳定,通常３０ｍｉｎ内即分解［１］。而对水中...     

溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL。该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%。     

速差褪色动力学光度法同时测定钢中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化玫瑰桃红R的褪色反应。在硫酸介质中,50℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)均能氧化玫瑰桃红R褪色,但褪色反应速率存在明显的差异,据此,建立了速差褪色动力学光度法同时测定钢铁中铬和锰的新方法。考察了褪色反应的最佳酸度,选择了反应的最佳实验条件,建立了比例方程。铬和锰的线性范围分别为0-10.0μg/mL和0-8.0μg/mL,在线性范围内铬和锰的加和性良好。方法应用于钢铁中铬和锰的同时测定,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差(RSD)分别为:1.93%-3.70%,0.85%