相转移催化法生产γ-巯丙基三甲氧基硅烷

以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1～0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层、脱色、蒸馏等工序获γ-巯丙基三甲氧基硅烷。该工艺具有反应温度低、反应时间短、产品纯度高达98.5%(优级品99%以上)\质量稳定、综合成本低等优点,有较好的应用价值和工业化前景。     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的制备

本文概述了甲基巯丙基二甲氧基硅烷的制备及市场前景。     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的制备

本文概述了甲基巯丙基二甲氧基硅烷的制备及市场前景。     

γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征

以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、¹H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2:1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。     

γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。     

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂

陕西科技大学的张晓镭等人在碱性条件下，将92g八甲基环四硅氧烷(D4)于120℃下开环聚合1h；降温至90℃后，在二甲基亚砜促进下，与7．36gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0．6～1．2g六甲基二硅氧烷反应3h，制成聚氨基硅氧烷(氨值0．6mmol/g)。然后与4．9g顺丁烯     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。     

巯丙基三甲氧基硅烷的酯交换反应及结构表征

研究了对甲苯磺酸催化剂存在下仲醇与巯丙基三甲氧基硅烷的酯交换反应。结果表明：0.1mol巯丙基三甲氧基硅烷与0.5mol仲丁醇在85-90℃下,反应15h,无催化剂存在时主要生成巯丙基二甲氧基仲丁氧基硅烷和巯丙基甲氧基二仲丁氧基硅烷,而当催化剂质量分数为0.4%时得到巯丙基三仲丁氧基硅烷,转化率在98%以上。     

溶胶凝胶法制备甲基三甲氧基硅烷-γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷复合超疏水涂层

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合物为前驱体,通过溶胶凝胶法制备了MTMS-KH560复合超疏水涂层,研究了成分配比、溶剂用量、陈化时间和干燥温度对涂层疏水性能的影响。利用扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对复合超疏水涂层的形貌和表面化学性质进行了表征。结果表明:当V(KH560)∶V(MTMS)∶V(CH3OH)=1∶4∶50时,复合超疏水涂层的接触角达到153°,并且在100~250℃热处理温度范围内,涂层的疏水性能几乎保持不变。     

聚氨酯预聚物与巯丙基三甲氧基硅烷的反应动力学

用ＦＴＩＲ原位测定方法研究了聚醚型聚氨酯预聚物与巯丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ－５９０）的本体反应动力学。结果表明：该反应级数为二级；无催化剂时，反应活化能为１４４．７ｋＪ／ｍｏｌ；８０℃下，其表观反应速率常数Ｋ为２．３５×１０－５ｋｇ／（ｍｏｌ·ｓ）。ＦＴＩＲ测定与ＮＣＯ端基滴定所得结果完全一致。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷的季铵化反应

以y-氯丙基三甲氧基硅烷和十二烷基二甲基叔胺为原料,合成了3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵。考察了溶剂类型及其用量、催化剂类型及其用量、反应物配比对该季铵化反应的影响。得到最佳合成条件为:n (硅烷):n(叔胺)为1.1:1,以质量分数为30%的正丙醇为溶剂,1%碘化钾为催化剂,通入氮气,磁力搅拌下回流反应16h,有机硅季铵盐的转化率可达93.02%。     

硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷制备水不溶性杀菌剂中间体

采用硅胶作为水不溶性杀菌剂的载体 ;以γ 氯丙基三甲氧基硅烷作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂 ;在硅胶上键合γ 氯丙基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为 :使用二甲苯作反应溶剂 ,80℃反应 6h以上 ,原料硅胶最好要经丙酮处理 ,γ 氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的质量比为 1∶1即可。使用所研制的中间体制备的水不溶性杀菌剂用量 2mg mL时杀菌率达到 98%。     

制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。     

丙基三甲氧基硅烷的水解

利用电导率和红外光谱测定作为表征手段,采用单因素试验方法研究了丙基三甲氧基硅烷（商品标号为WD-10）的水解过程,探讨了影响其水解的各种因素,确定了水解的较佳工艺参数。其适宜的水解工艺条件为：丙基三甲氧基硅烷、水和甲醇的体积比为1：1：3,pH值为4,水解时间为4h,温度为30℃。可为多孔陶瓷滤球的亲油改性和聚结过滤工艺处理含油废水提供有益信息。     

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以甲基丙烯酸烯丙酯与三氯氢硅为原料,通过硅氢加成反应得到甲基丙烯酰氧基丙基三氯硅烷,再将它与甲醇醇解反应制备甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应、醇解反应的主要因素,并得出最佳合成工艺条件。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐；考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为：用乙醇作溶剂，反应温度80℃，在氯气保护下反应39h，叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1：1：0.01。     

溶胶-凝胶法制备γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化材料研究

采用溶胶-凝胶工艺制备γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯(GPTMS/TEOS)杂化材料,采用正交实验法对H2O与S i的摩尔比、GPTMS与TEOS摩尔比、水解时间等影响材料性能的因素进行了优化,用热失重(TGA)和动电位扫描法研究分析了该材料的结构、耐热及防腐保护性能。结果表明:当GPTMS∶TEOS=1∶3(摩尔比),H2O∶S i=11.25∶1(摩尔比)时,该材料的耐热性及防腐保护性能最优,X射线衍射分析表明,该材料结构为非晶态结构。     

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷为原料,并以目标产物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)为溶剂,使用自制催化剂,原料三甲氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚通过逆流在塔中进行气液接触反应制备KH 560,降低了两种原料的副反应和β加成副产物的量,提高了KH 560收率。该工艺路线简单,对设备要求低,投入较少,可优化KH 560的工业化生产。