氨基硅油合成工艺的探讨

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧炕（MM）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料，通过开环聚合反应合成了氨基硅油。考察了单体配比、催化剂种类和用量、反应时间和温度、封端剂用量等对氨基硅油氨值和表观黏度的影响规律。最佳的反应条件是：氨基硅烷偶联剂用量4％，反应温度110℃，反应时间5h，减压时间40min，压力0．005MPa，MM用量0．2％，二甲基亚砜用量0．5％，选用KOH为催化剂，KOH用量0．08％。     

壬基酚磺酸聚醚的合成研究

用壬基酚聚氧乙烯醚(OP-7)与浓硫酸直接磺化得到壬基酚磺酸聚醚,研究了反应温度、滴加时间、保温时间,磺化剂用量对磺化度的影响。结果表明,当反应温度为45℃,滴加时间为70min,保温时间为2h时,磺化度最大。当磺化剂浓硫酸用量增加时,磺化度显著变大。     

超声辐射下氨基硅油的合成研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)作为反应单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL-602)为氨基硅烷偶联剂,二甲亚砜(DMSO)为促进剂,氢氧化钾为催化剂,采用本体聚合,分别在超声辐射和非超声辐射条件下,合成氨基硅油。讨论了超声功率、超声时间、促进剂、封端剂、反应温度及反应时间对产物的粘度、流体力学半径及其分布的影响。结果表明,采用超声辐射不仅能够增大产物粘度、缩小分子量的分布,还能提高催化剂的效率。当超声功率为140 W,超声时间80 min,反应温度90℃,反应时间7 h,KOH、DMSO、MM用量分别为D4单体用量的0.04%,0.5%,0.1%时,合成的氨基硅油粘度最大。     

高封端率聚醚的合成研究

简要介绍了高封端率聚醚的封端方法,讨论了催化剂、封端剂用量、反应温度和老化时间等因素对封端反应的影响。     

一锅法合成医药中间体异吲哚并1,2,3-三唑的研究

以Pd(PPh_3)_2Cl_2/selectfluor为催化剂,在Et3N/THF/Me CN混合溶剂中,利用叠氮与炔烃的连串反应合成异吲哚并1,2,3-三唑医药中间体。研究了催化剂种类及其用量、反应温度、反应底物种类等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成异吲哚并1,2,3-三唑的最佳反应条件为:邻碘苄基叠氮0.3 mmol,苯乙炔1.2 equiv,溶剂Et3N/THF/Me CN(1∶1∶1)3 m L,在Pd(PPh3)2Cl2(5mmol%)/selectfluor(2 equiv)的催化下,80℃条件下反应回流,产率达到58%~85%。     

氨基硅油制备过程中粘度影响因素的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷(KH-792)为原料,用KOH作为催化剂,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,二甲基亚砜(DMSO)为促进剂,采用本体阴离子聚合法合成了氨基封端的聚硅氧烷,对其结构用红外光谱进行了表征。研究了制备过程中反应温度、反应时间及促进剂、催化剂和封端剂用量等对反应体系粘度的影响,得出了适宜的工艺条件是:反应温度90℃,反应时间8h,催化剂为有效成分质量的0.12%,促进剂为有效成分质量的1.0%。     

Co-β-SBA-15催化氧化脱硫性能研究

采用浸渍法制备Co-β-SBA-15催化剂,通过XRD、BET和FT-IR等对其进行表征与分析,结果发现,该催化剂具有良好的稳定性。将其应用于模拟柴油的催化氧化脱硫反应中,在模拟柴油用量为30 m L、氧化剂用量为4 m L、萃取剂用量为30 m L、催化剂质量为0. 5 g、反应温度为70℃、反应时间为2 h的最佳工艺条件下,模拟柴油的脱硫率达到97. 71%。     

甲基苯基硅油合成反应的影响因素

以甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制得甲基苯基硅油。采用正交实验研究了催化剂、水解反应时间、水的用量、缩合反应温度和时间等对甲基苯基硅油合成反应的影响。结果表明,缩合温度是反应最主要的影响因素,且聚合物的平均摩尔质量可通过封端剂用量来控制。最佳合成条件为:KOH作催化剂、用量1.5%,水与甲基苯基二甲氧基硅烷的量之比为1.7∶1,原料在72℃水解回流反应2 h后,于110℃缩合反应5 h。在此条件下,可制得高透明、高折射率性质稳定的甲基苯基硅油,能用于LED封装材料等领域。     

冬青油的合成工艺研究

本文研究浓硫酸催化水杨酸与甲醇酯化反应制备冬青油的生产工艺,并利用折光仪和紫外光谱仪测试对产品进行了表征。通过考察催化剂种类、物料配比、反应时间、催化剂用量和反应温度对产率的影响,确定了制备冬青油的最佳工艺条件。结果表明,以浓硫酸为催化剂时催化活性最佳;当取水杨酸为6.9 g时,水杨酸与甲醇配比为1:20,浓硫酸用量为4 m L,在78℃下反应12 h,冬青油的产率最高,可达到82.9%。     

环保型封端水性聚氨酯的合成

以聚醚多元醇和2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为基本原料,以异丙醇为稀释剂、亚硫酸氢钠为封端剂,用预聚体—封端混合法,合成了封端型水性聚氨酯。通过讨论异氰酸酯指数R值、预聚温度、预聚时间、封端剂用量、封端温度和封端时间等因素对封端型水性聚氨酯性能的影响,确定R值2.0,预聚反应温度和时间（63℃,2h）,封端的温度和时间（0～5℃,30min）以及封端剂的用量(n_NaHSO3)/n_NCO=2.75)为最佳工艺。     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的合成与纯化

以六甲基二硅氧烷(MM)和全含氢硅油(DH)为主要原料,在浓硫酸的催化作用下,合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了反应物质量比、反应时间、反应温度及催化剂用量对反应选择性的影响,确定MDHM的最佳合成工艺条件为:反应物质量比为m(MM):m(DH)=13︰1,反应时间7h,反应温度30℃,催化剂用量为5%。     

高含氢硅油调聚法制备低含氢硅油的研究

通过高含氢硅油与八甲基环四硅氧烷的调聚反应制备低含氢硅油.研究了反应温度、时间、原料配比等对单体转化率、产物折射率的影响.结果表明,在以浓硫酸为催化剂时,反应温度为26℃,反应时间控制在8 h为宜;在含氢量保持不变的的情况下,随着六甲基二硅氧烷(MM)用量的增加,低含氢硅油摩尔质量降低,其折射率随之降低;MM用量保持不变的情况下,随着活性氢量分数的提高,低含氢硅油的折射率逐渐降低.     

由二氧化硅直接制备甲基氯硅烷的研究

以二氧化硅(Si O2)和氯甲烷(CH3Cl)为原料,在铜粉催化下,采用直接法合成甲基氯硅烷。研究了催化体系及助催化剂用量、反应温度和压力对CH3Cl转化率及甲基氯硅烷产率的影响。结果表明,较佳合成工艺是:在Si O2用量300 g、CH3Cl流量50 m L/min条件下,催化体系组成是Fe(60 g)+Cu(15 g)+Mg(30 g)+Al Cl3(25 g),反应温度280℃,压力0.3 MPa;在此条件下,CH3Cl的转化率为62%,甲基氯硅烷的产率为60.3 g/h。     

低膦水解聚马来酸酐阻垢剂合成研究

以水为溶剂,均相催化引发H2O2产生.OH,合成了低膦水解聚马来酸酐(PHPMA)阻垢剂。研究了原料质量配比、反应温度、催化剂加量、反应时间及阻垢剂加量对阻垢效果的影响。得出最佳合成工艺:m(马来酸酐)∶m(次亚磷酸钠)∶m(引发剂)∶m(水)=12∶4.5∶13∶12,催化剂用量为0.05%,反应时间3 h,温度95℃。PHPMA投加质量浓度为4 mg/L时,其静态阻垢率达99.61%。结果表明,采用均相催化能够合成低膦水解聚马来酸酐高效阻垢剂。     

氯化铝-助催化剂体系催化葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛

以Al Cl3作催化剂,研究助催化剂类型和用量对葡萄糖转化生成5-羟甲基糠醛收率的影响。对溶剂类型、反应温度和反应时间进行优化,得出最佳反应条件为:葡萄糖用量为1 g,Al Cl3用量为反应物物质的量的10%,助催化剂NH4Br用量为0.32 mol·L-1,二甲基乙酰胺作溶剂,用量为10 m L,反应温度100℃,反应时间60 min,此条件下,5-羟甲基糠醛收率为47%,比采用单一Al Cl3作催化剂提高14个百分点。     

钨酸锰催化氧化脱除模拟油硫化物

通过直接沉淀法制备钨酸锰,采用高温煅烧和双氧水活化的钨酸锰为催化剂,过氧化氢为氧化剂,咪唑氟硼酸盐离子液体为萃取剂,氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩(DBT)。研究了反应时间、反应温度、催化剂的加入量、氧化剂用量、萃取剂类型、硫化物类型等因素对催化氧化脱硫的影响,同时考察催化剂/萃取剂脱硫体系循环使用性能。结果表明,最优工艺条件为:反应温度为50℃,H2O2加入量为0.3 m L,催化剂为0.03 g,以咪唑氟硼酸盐为萃取剂,反应时间为60 min时,二苯并噻吩的脱除率可达90%。催化剂/离子液体回收重复使用5次,催化活性无明显下降。     

邻甲苯基硫脲合成新工艺的研究

改进了邻甲苯基硫脲的合成工艺。以硫氰酸铵和邻甲苯胺为原料,向反应体系中加入水作为反应溶剂合成邻甲苯基硫脲。通过单因素法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量、温度、时间等因素对反应的影响,最后得出邻甲苯基硫脲的合成工艺条件为:邻甲苯胺与硫氰酸铵的物质的量比1∶1.2、浓硫酸用量7%(wt)、溶剂水用量140m L、反应温度110℃、反应时间8h。结果表明,产品收率可达86.7%左右。     

Cu-SiO_2催化降解芳甲烷类染料的研究

采用溶胶—凝胶法（sol-gel）制备Cu-Si O2催化材料,以碱性品红为芳甲烷类染料的模拟污染物,进行微波催化降解实验,考察了H2O2用量、溶液PH值、催化剂用量、催化剂掺铜量、反应温度对降解效果的影响。实验结果表明,随着上述变量值的单项增加,微波催化降解效果增强,但达到一定的程度后,降解效果增强不明显。最佳实验条件为30%H2O2用量40μL/m L、p H值接近7、初始温度700C,降解效率大约在95%左右。     

银镍共掺催化剂光催化氧化硝基苯废水

在紫外光辐射下,以负载于γ-Al_2O_3上的银镍共掺TiO_2为催化剂、H_2O_2为氧化剂的催化氧化体系处理硝基苯废水。通过单因素实验法,研究了p H、H_2O_2用量、光照强度、温度、反应时间、催化剂用量等因素对该体系催化氧化硝基苯效果的影响。结果表明,对于100 m L 250 mg/L的硝基苯废水,当p H=3,30%H_2O_2投加体积为2.0 m L,反应温度为60℃,光照强度为70 W,催化剂投加量为0.5 g,反应时间为50 min时,该体系对废水中硝基苯的去除率可达到99.3%,COD去除率为69%。     

D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,甲基丙烯酸-2-羟乙基酯(HEMA)为封端剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,制备了分子链端含双键的有机硅乳液,比较了加料工艺对乳液稳定性和乳胶粒粒径的影响,考察了乳液固体质量分数、反应温度、反应时间、封端剂用量及加入时间对D4转化率和聚硅氧烷摩尔质量的影响.结果表明:采用连续滴加单体法制备的乳液透光率大、稳定性好,乳胶粒的粒径小;乳液固体质量分数越大、反应时间越长,D4转化率越高、聚硅氧烷摩尔质量越大;温度高于80 ℃时,聚硅氧烷的摩尔质量随温度升高而降低,D4转化率变化不明显;缩短反应时间可以获得聚硅氧烷摩尔质量较小的有机硅乳液;D4滴完2 h后加入HEMA,D4转化率高,聚硅氧烷摩尔质量较小;HEMA用量增大,聚硅氧烷摩尔质量显著下降,对D4转化率影响不大.