1，3-二氟苯的合成进展

介绍了11条不同原料合成间二氟苯工艺及间二氟苯在医药、农药中的应用。     

高温液态水中2,6-二氟苯腈水解反应动力学

为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯睛无催化水解反应动力学.系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2,6-二氟苯甲酸的脱羧反应动力学.采用一级串联反应动力学方程拟合2,6-二氟苯腈的水解...     

二苯氯甲烷衍生物在原料药合成中的研究进展

二苯氯甲烷及其衍生物作为一类医药中间体,具有较好的应用前景.综述了4-氯二苯氯甲烷、4-氯二苯溴甲烷、4,4'-二氟二苯甲基氯甲烷的合成工艺,并介绍了它们在原料药美克洛嗪、西替利嗪以及氟苯桂嗪合成中的研究进展.     

一种简便的间二氟苯合成方法

１前言 众所周知，在有机化合物中引入氟原子常常能使其表现出特殊的生物和生理活性，因而近年来开发了大量的含氟医药、农药，创造出惊人的社会效益和经济效益。间二氟苯是一个重要的含氟中间体，主要用作合成抗菌药物氟康唑及消炎镇痛药物二氟尼柳的原料，市场需求日益扩大。本文对间二氟苯的合成工艺路线作一简要的概述，对以２，４－二氟苯胺出发的合成方法进行了工艺条件试验，取得较好的结果。２间二氟苯的主要合成方法 文献报道的间二氟苯的合成方法主要有以下几种： １． ｏｔ二 ＣＨＣｌｌ二 ｏｔ＋ ＣＨＣＩＦＺ＋ （－，ｐ－，。…     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,收率大幅增加,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成研究

以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

邻二氟苯的制备

介绍了以邻氯硝基苯为原料制备邻二氟苯的工艺路线     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的合成

以2,3,4,5-四氯苯甲酰氯为原料,通过氟代,经与叠氮化钠反应生成3,5-二氯-2,4-二氟苯异氰酸酯,3,5-二氯-2,4-二氟苯异氰酸酯再与另一中间体2,6-二氟苯甲酰胺加成反应制得杀虫剂伏虫隆,含量99.2%,总收率78.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究进展

介绍了Friedel-Crafts反应法、羰基氧化法、4,4′-二取代基二苯甲酮氟化法等方法合成4,4′-二氟二苯甲酮的研究进展,分析了各种工艺的优缺点,建议今后研究应以4,4′-二氟二苯甲烷氧化法为重点。     

萘哌地尔合成工艺的改进

改进了萘哌地尔的合成工艺条件：投料比n（3-（1-萘氧基）-1,2-环氧丙烷）∶n（邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐）∶n（K2CO3）=1.01∶1∶1.5,以氯仿-水的非均相溶液为反应溶剂,在回流温度（60~63℃）反应5h制得萘哌地尔粗品;再以丙酮-水（4∶1）为溶剂,精制得到高纯度的成品（纯度≥99%）。该工艺条件温和,操作简便,产品质量稳定可靠,两步总收率达到72.3%。     

4,6—二甲氧基—2—甲硫基嘧啶的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯,硫脲为原料,经缩合,甲基化,氯化,甲氧基化制得４,６－二甲氧基－２－甲硫嘧啶,并通过优化操作过程,改变反应温度,使总收率达到６１％,而且产品质量提高,纯度达到９９％以上。     

超声辅助下皂脚加压水解制备脂肪酸

为了回收利用油脂精炼过程中产生的副产品皂脚中的有效成分,利用超声波辅助技术将皂脚一步转化为脂肪酸,意在考量超声波辅助技术在皂脚酸化水解过程中的作用,并在超声辅助下探究工艺条件的影响。以产物酸价和得率作为考察目标,探究了超声辅助酸化水解对产物分布的影响。结果表明,超声的分散搅拌作用使得产物的酸价和得率得到提升。通过单因素和正交设计实验探究各因素对产物酸价和得率的影响,进而确定制备脂肪酸的最佳反应条件。实验结果表明,以甲酸为酸催化剂,在反应温度220℃、反应时间110min、超声功率1050W、超声持续时间7s的反应条件下,产物酸价和得率均得到最高值,分别为184mg KOH/g和79.9%;影响产物得率的因素从主到次：反应温度>超声持续时间>超声功率>反应时间。经气相色谱质谱联用仪分析表明,产物中脂肪酸含量达到97.4%;产物质量指标测定结果表明产物具有较高的质量,皂化值达到190mg KOH/g,碘值达到157g I/100g,不皂化物含量达到0.54%。     

(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮的合成

(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(Ⅵ)是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成、还原和Baeyer-Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮(Ⅳ),收率83.9%;经光学拆分后,与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离,直接水解合成了Ⅵ,总收率22.0%。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用,确定了以R-(+)-苯乙胺为拆分剂,乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ,拆分收率34.3%,[α]D20=-104.0°(c=1.0,MeOH),熔点:42~46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化,用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品,收率76.5%,[α]D20=-45.0°(c=1.0,MeOH),熔点:117~119℃。目标产物用IR、MS、1HNMR进行了表征。     

三(三溴苯基)三聚氰酸酯的合成研究

本文以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,在缚酸剂的存在下,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯基)三聚氰酸酯(TTBPC)。考察了合成方法、溶剂、缚酸剂和时间对反应的影响,确定了以乙酸乙酯为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,并经二氯甲烷优化产品的实验条件,收率可达92%,纯度为96.4%。通过核磁谱图对化合物的结构进行了表征。     

Enzymatic extraction of oil from <Emphasis Type="Italic">Gevuina avellana</Emphasis>, the chilean hazelnut

Chilean hazelnut (Gevuina avellana) oil is highly appreciated in the cosmetic and pharmaceutical industries. Hazelnut oil (oil content calculated on 49% dry basis) is traditionally obtained by pressing, a low-efficiency process that results in a low-quality product. In this work, the conventional process was compared with two enzymatic alternatives in which commercial enzymes were used to increase the oil extraction yield: (i) extraction in aqueous medium and (ii) extraction by pressing after an enzymatic treatment. The effect of various parameters on the extraction yield was studied to define the most satisfactory processing conditions. These included reaction time, temperature, enzyme concentration, and, in the aqueous medium extraction process, the water/seed ratio, particle size, and pH. Although pressing is the better alternative, in both processes enzyme treatment improved extraction yields (94 and 98% for aqueous medium extraction and pressing after enzyme treatment, respectively, compared to 52% obtained in the conventional process). Moreover, the quality of the oil obtained is the same as or better than that of oil obtained by the conventional process.     

Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32～ 1 33°C。     

N-邻甲苯基硫脲合成工艺研究

从邻甲苯胺合成N-邻甲苯基硫脲,对如何提高产物质量,采取了一些有效的措施,获得了最优工艺条件。红外光谱谱图证明了产物的正确性。放大实验结果表明该合成条件下的平均得率可达95％。     

氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS

研究了氧气氧化合成硫化促进剂CBS的方法,探索了原料比、搅拌速度和反应温度、时间、压力等条件对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件。稳定运行结果表明,产品熔点≥98℃,收率可以达到90%以上,产品质量全部达到一级品的标准。