胶束电动毛细管电泳法分离检测五种β-内酰胺类抗生素

采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4 (pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3～8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%～5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。     

区带毛细管电泳法同时分离检测6种喹诺酮类抗生素

采用区带毛细管电泳法建立6种喹诺酮类抗生素同时分离检测的方法,考察了缓冲液种类、离子浓度、pH以及分离电压,温度等因素对电泳分离的影响.优化后的分离检测条件为:缓冲液为30mmol/L硼酸钠-10mmol/L磷酸二氢钠(pH8.5)、分离电压和温度分别为18kV和25℃、紫外检测波长278mm.结果表明,6种药物在10min内完全达到基线分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9929),检出限为29-51μg/L,回收率为98.05%-104.30%,相对标准偏差(RSD)小于4%.     

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂

采用高效毛细管电泳法,同时在线分离检测对羟基苯甲酸甲酯、山梨酸钾和苯甲酸3种防腐剂。考察了运行缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样时间等因素对电泳分离的影响。在检测波长为230nm时,获得了3种防腐剂分离检测的最优化实验条件为:20mmol/L pH 9.2的硼砂缓冲溶液,分离电压为22kV,进样时间15s。在最优化实验条件下,3种防腐剂检测的线性相关系数均大于0.98,检出限为1.0×10-2g/kg。利用此方法检测了市售3种饮料中所含防腐剂的种类和含量,各种防腐剂的回收率在88%~102%之间。     

毛细管电泳法同时分离检测饮料中的六种食品添加剂

建立毛细管电泳法同时测定饮料中苯丙氨酸、对羟基苯甲酸甲酯、肉桂酸、山梨酸钾、抗坏血酸和苯甲酸6种食品添加剂的分析方法。在Peakmaster 5.3软件对电泳参数模拟的基础上,考察了缓冲液浓度、pH值以及分离电压对6种食品添加剂分离效果的影响。结果表明,在检测波长214 nm,进样时间10 s的情况下,确定最佳电泳条件为40 mmol/L pH 9.0 Na2HPO4-H3PO4的缓冲液,分离电压12 kV。在此条件下,6种食品添加剂在20～160 mg/L范围内呈良好的线性关系（R＞0.980 0）,检出限为0.23～0.77 mg/L,加标回收率为97.3%～103.0%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～3.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～3.8%,表明该方法操作简便、准确度高、精密度良好,能满足饮料中6种食品添加剂的检测需求。     

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH 值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂、20mmol/L 十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min 内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104% 之间。     

液相色谱-质谱联用检测乳β-内酰胺类抗生素研究进展

β-内酰胺类抗生素是畜牧和牛乳生产中最广泛应用的、治疗动物细菌感染的抗生素。由于它们常用作治疗细菌感染的兽药，因此对于动物性食品和乳中β-内酰胺类抗生素的残留量分析是很重要的。论述了在检测牛乳中β-内酰胺类抗生素中的最新应用状况，表明液相色谱-质谱联用法(LC-MS)是一种高灵敏度和选择性的检测方法，具有广阔的发展前景。     

嗜热脂肪芽孢杆菌试管法检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留

采用嗜热脂肪芽孢杆菌试管法对牛乳中6种最为常见的β-内酰胺类抗生素残留进行检测,指出嗜热脂肪芽孢杆菌试管法为半定量检测法,对牛乳中β-内酰胺类抗生素残留具有较好的灵敏性.牛乳中青霉素G、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素的检测限为6μg/kg,头孢氨苄的检测限为150μg/kg,苯唑青霉素的检测限为15μg/kg、头孢匹林的检测限为30μg/kg.在检测时间、操作难易程度上较BSDA法具有一定的优越性,可应用于牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的检测.     

牛乳中β-内酰胺类抗生素残留及检测方法的比较

介绍了牛乳中抗生素残留的原因及危害，描述了β-内酰胺类抗生素在牛乳中的残留特性及残留现状，阐述了不同抗生素残留检测方法的优缺点，为牛乳中抗生素残留的检测提供理论参考。     

牛乳中β-内酰胺类抗生素残留及检测方法的比较

介绍了牛乳中抗生素残留的原因及危害，描述了β-内酰胺类抗生素在牛乳中的残留特性及残留现状，阐述了不同抗生素残留检测方法的优缺点，为牛乳中抗生素残留的检测提供理论参考。     

毛细管电泳在多肽分离和检测中的应用

分析了毛细管电泳的基本原理、分离模式及检测技术，从多肽的分离、纯度鉴定、结构分析、等电点测定、定量检测等方面综述了毛细管电泳在多肽分析中的最新研究进展。     

液相色谱-质谱联用检测乳中β-内酰胺类抗生素研究进展

β-内酰胺类抗生素是畜牧和牛乳生产中最广泛应用的、治疗动物细菌感染的抗生素。由于它们常用作治疗细菌感染的兽药,因此对于动物性食品和乳中β-内酰胺类抗生素的残留量分析是很重要的。论述了在检测牛乳中β-内酰胺类抗生素中的最新应用状况,表明液相色谱-质谱联用法(LC-MS)是一种高灵敏度和选择性的检测方法,具有广阔的发展前景。     

乳品中β-内酰胺类抗生素快速检测试纸条研制

通过β-内酰胺类抗生素-载体蛋白偶联物的合成,单克隆抗体的制备与纯化,胶体金标记物的制备,β-内酰胺类抗生素单克隆抗体-胶体金标记物的制备并冻干到微孔试剂,样品吸收垫和反应膜的制备等研究过程,研制出乳制品中β-内酰胺类抗生素的快速检测试纸条。检测限分别为:青霉素G2μg/L、氨苄青霉素4μg/L、阿莫西林5μg/L、苯唑青霉素/邻青霉素/双青霉素均为6μg/L、头孢洛宁10μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢曲松25μg/L、头孢哌酮50μg/L、头孢噻呋90μg/L;本试纸条特异性好、假阳性率不高于3%、假阴性率为0,检测时间不超过15min,检测限量达到了我国和欧盟的要求,适用于乳品流通环节乳品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。      

芡种壳乙酸乙酯提取物的毛细管电泳法分离

芡植株各组织器官中均含有丰富的酚类物质,其中以实种壳中多酚含量最高（183.037mg/g,干基）,其次为块根、叶及芡果皮。为分析芡种壳乙酸乙酯提取物的化学成分,采用高效毛细管电泳（HPCE）法对芡种壳乙酸乙酯提取物进行分离,并以标准物为对照,对其主要成分进行初步定性。结果显示,HPCE法可用于芡种壳乙酸乙酯提取物（EAE）中多酚类物质的分离,其分离条件为:弹性石英毛细管柱（总长42.5cm,有效长度34cm）,电泳缓冲液由200mmol/L硼酸、5.4mmol/Lβ-CD、10mmol/LKH2PO4和27.5%乙腈组成,检测波长230nm,压力进样50mbar,5s,电压20kV,柱温20℃。初步分析认为,芡种壳乙酸乙酯提取物中基本不含儿茶素、表儿茶素和芦丁,含少量绿原酸组分。      

芡种壳乙酸乙酯提取物的毛细管电泳法分离

芡植株各组织器官中均含有丰富的酚类物质,其中以实种壳中多酚含量最高(183.037mg/g,干基),其次为块根、叶及芡果皮。为分析芡种壳乙酸乙酯提取物的化学成分,采用高效毛细管电泳(HPCE)法对芡种壳乙酸乙酯提取物进行分离,并以标准物为对照,对其主要成分进行初步定性。结果显示,HPCE法可用于芡种壳乙酸乙酯提取物(EAE)中多酚类物质的分离,其分离条件为:弹性石英毛细管柱(总长42.5cm,有效长度34cm),电泳缓冲液由200mmol/L硼酸、5.4mmol/Lβ-CD、10mmol/LKH2PO4和27.5%乙腈组成,检测波长230nm,压力进样50mbar,5s,电压20kV,柱温20℃。初步分析认为,芡种壳乙酸乙酯提取物中基本不含儿茶素、表儿茶素和芦丁,含少量绿原酸组分。     

乳品中β-内酰胺类抗生素快速检测试纸条研制

通过β-内酰胺类抗生素-载体蛋白偶联物的合成,单克隆抗体的制备与纯化,胶体金标记物的制备,β-内酰胺类抗生素单克隆抗体-胶体金标记物的制备并冻干到微孔试剂,样品吸收垫和反应膜的制备等研究过程,研制出乳制品中β-内酰胺类抗生素的快速检测试纸条。检测限分别为:青霉素G2μg/L、氨苄青霉素4μg/L、阿莫西林5μg/L、苯唑青霉素/邻青霉素/双青霉素均为6μg/L、头孢洛宁10μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢曲松25μg/L、头孢哌酮50μg/L、头孢噻呋90μg/L;本试纸条特异性好、假阳性率不高于3%、假阴性率为0,检测时间不超过15min,检测限量达到了我国和欧盟的要求,适用于乳品流通环节乳品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。     

利用毛细管电泳法测定乳品中β-乳球蛋白含量的研究

目的用毛细管电泳技术检测乳品中β-乳球蛋白含量。方法将样品经缓冲液处理,选择直径为70μm,有效长度600mm的未涂层石英毛细管柱;柱温为40℃;缓冲溶液为柠檬酸缓冲液(pH为3.0±0.2);工作电压为27kV;检测波长为214nm;进样时间为5s,进行检测。结果β-乳球蛋白回收率为75.2%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为1.09%～3.10%;最低检出限为0.001mg/ml。结论该方法简便、准确、灵敏度高,是快速检测乳品中β-乳球蛋白含量较适合的分析方法。     

应用酶联免疫法快速检测乳品中β-内酰胺类抗生素残留

建立乳品中β-内酰胺类抗生素残留酶联免疫快速检测方法。应用氨苄青霉素抗体,通过人工制备了氨苄青霉素(Amp)和辣根过氧化物酶(HRP)的结合物Amp-HRP,建立直接ELisa竞争法检测β-内酰胺类抗生素,确定了各种β-内酰胺类抗生素的检出限,并对检测条件进行了优化。检测了已知阴性和阳性的生鲜牛乳样品,结果表明对于阴性和阳性牛奶样品的检测未出现假阳性或者假阴性结果。该方法检测结果准确可靠,可广泛应用于检测乳品中β-内酰胺类抗生素残留的检测。     

国标TTC法与AOAC纸片法检测乳中β-内酰胺类抗生素残留对比研究

对乳中抗生素残留的两种微生物检测法进行了比较,确定2种标准方法对6种广谱β-内酰胺类抗生素的检测限,同时指出国标TTC法在检测灵敏度方面的缺陷.建议乳中抗生素残留检测过程中,采用特异性与灵敏度高、经济简便、检测限达到MRLS规定的AOAC纸片法作为国标TTC检测法的补充.     

牛乳中β-内酰胺类抗生素残留检测方法的对比研究

对乳中抗生素残留的2种微生物检测法进行了比较,确定2种方法对6种广谱-β内酰胺类抗生素的检测限,同时指出了国标TTC法对6种广谱抗生素均不能检出欧盟法典规定的MRL残留浓度,而AOAO纸片法对其检测限均在MRL浓度范围内,且符合欧盟药典确定的最大残留量限制。建议乳中抗生素残留检测过程中,采用特异性与灵敏度高、经济简便、检测限达到MRLs规定的AOAO纸片法作为国标TTC检测法的补充。     

牛奶中β-内酰胺类抗生素残留检测试剂盒的研制

以牛奶中残留的β-内酰胺类抗生素为检测目标,开发一种能快速检测其残留的试剂盒。利用嗜热脂肪芽孢杆菌BS 10208对酸和β-内酰胺类抗生素敏感的特点,优化其最优的生长条件,并制成在2.5 h内能发生显色反应的检测试剂盒。单因素结果表明,当菌液接种量5%、生长初始pH 8.0、培养温度55℃、蛋白胨添加量0.50%,其菌落数对数值分别为2.9、7.5、7.3、5.8。正交结果表明,在外加入0.5%蛋白胨营养肉汤中,接种5%种子液,在65℃恒温振荡器中培养24 h,其菌落数对数值为7.6。优化后检测试剂盒在2.5 h内能检测牛奶中β-内酰胺类抗生素残留,其各项参数为:反应体积为0.5 mL,1.5%琼脂,0.01 g/L溴甲酚紫浓度,BS 10208细胞总数为1.30×108 cfu,最适反应温度65℃,青霉素钠的限值为2～4μg/L。该试剂盒还能检测牛奶中残留的四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等抗生素。