木藤蓼化学成分的分离鉴定

目的：对蓼科何首乌属植物木藤蓼(Fallopia aubertii (L. Henry) Holub)的化学成分进行分离鉴定。方法：采用各种柱色谱技术进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据并参考相关文献解析和鉴定化合物结构。结果：分离鉴定11个化合物,分别为：色原酮(1)、槲皮素(2)、山奈酚(3)、木犀草素(4)、杨梅素(5)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-L-鼠李糖苷(7)、N-反式阿魏酰酪胺(8)、p-香豆酰多巴胺(9)、β -谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)。结论：化合物1、5、6、9为首次从何首乌属中分离得到,除了β-谷甾醇(10),其他化合物均为首次从木藤蓼中分离得到。     

夏桑菊复方化学成分的研究

目的研究夏桑菊复方的化学成分。方法通过各种柱色谱分离成分,依据理化性质和波谱方法鉴定化合物结构。结果从夏桑菊复方中分离鉴定了13个化合物,分别为:β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),三十二烷酸(3),二十四烷醇(4),熊果酸(5),β-香树脂醇(6),山奈酚(7),槲皮素(8),木犀草素(9),紫云英苷(10),4′-甲氧基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(12),蒙花苷(13)。结论化合物1-13为首次从该复方中分离得到。     

新疆野生樱桃李(Prunus cerasifera)叶黄酮类成分研究

此项目研究了新疆野生樱桃李叶乙酸乙酯活性部位中的黄酮类化学成分。采用甲醇浸泡提取野生樱桃李叶,依次采用环己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取其醇提物。乙酸乙酯活性部分采用MCI (Middle Chromatogram Isolated Gel)大孔树脂柱粗分离,后续进一步采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱,ODS (Octadecyl silane)反向硅胶柱和制备HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,并根据化合物理化性质和核磁共振波谱(NMR)数据并与相关参考文献比对鉴定化合物结构。从野生樱桃李叶中共分离并鉴定11个黄酮类化合物,分别为:槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(1),槲皮素-3-O-β-D-木糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(5),山柰酚-3-O-β-D-木糖苷(6),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(8),反式-二氢山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(9),顺式-二氢山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10),顺式-二氢山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)。所有黄酮类成分均为首次从新疆野生樱桃李叶中分离鉴定,槲皮素和山柰酚糖苷是其主要的黄酮类成分。     

甘薯叶片中多酚成分及其抗菌活性研究

目的 提取分离纯化甘薯叶片中多酚的成分,并研究其抗菌活性。方法 采用Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱 、液相色谱 等方法,分离纯化甘薯叶片乙酸乙酯和正丁醇部位的多酚成分,根据波谱数据和文献进行结构鉴定;采用平板稀释法测定不同化合物对3种病原菌最小抗菌浓度;采用肉汤二倍稀释法测量不同化合物对3种病原菌的抑制率,并计算半数抗菌浓度。结果 分离并鉴定出3个酚酸类单体化合物、2个黄酮类单体化合物,分别为咖啡酸（1）、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（2）、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯（3）、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷（4）和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（5）。5种化合物均具有不同程度的抗菌活性,其中咖啡酸对肺炎克雷伯菌抑制作用明显;山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对金黄色葡萄球菌抑制作用明显;3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯和槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖苷对鲍曼不动杆菌抑制作用明显。结论 多酚成分是甘薯叶片抗菌作用的有效成分之一,具有作为天然抗菌剂应用于食品和医药领域的潜力。     

夏桑菊复方化学成分的研究

目的研究夏桑菊复方的化学成分。方法通过各种柱色谱分离成分,依据理化性质和波谱方法鉴定化合物结构。结果从夏桑菊复方中分离鉴定了13个化合物,分别为：β-谷甾醇（1）,肛胡萝卜苷（2）,三十二烷酸（3）,三十四烷醇（4）,熊果酸（5）,β-香树脂醇（6）,山奈酚（7）,槲皮素（8）,木犀草素（9）,紫云英苷（10）,4’-甲氧基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）,槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷（12）,蒙花苷（13）。结论化合物1．13为首次从该复方中分离得到。     

常春油麻藤花黄酮类化合物结构鉴定及抗氧化活性分析

目的:阐明常春油麻藤(Mucuna sempervirens)花中的黄酮类化合物及其抗氧化活性。方法:利用高速逆流色谱、制备型液相色谱等技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并采用DPPH法测定其抗氧化活性。结果:分离得到8个化合物单体,鉴定为矢车菊3-O-6'-O-α-鼠李糖-β-D-葡萄糖苷(cyanidin3-O-6'-O-α-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranoside,I)、矢车菊3-O-β-D-葡萄糖苷(cyanidin 3-O-β-D-glucopyranoside,II)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,III)、二氢槲皮素(dihydroquercetin,IV)、山奈酚(kaempferol,V)、异夏佛塔苷(6-C-β-L-arabinopyranosyl-8-C-β-D-glucopyranosyl apigeni,VI)、山奈酚-33-O-α-L-鼠李糖基-(1-6)-β-D-半乳糖苷(kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1-...     

灰树花多酚HPLC分析方法优化及组分的液质定性

通过优化检测波长、流动相以及洗脱程序,构建灰树花多酚高效液相色谱的分析测定方法,确定了最佳检测波长为280 nm,流动相为甲醇和0.1%甲酸,梯度洗脱起始流动相为甲醇:0.1%甲酸=5:95。在最优的液相分离条件下,采用液相色谱-质谱联用技术对多酚组分进行分离定性,通过对应质谱结果分析可推测其中的多酚组分,包括鞣花酸、槲皮素、4-羟基苯甲酸、没食子酸-3-O-(6`-O-没食子酰)葡萄糖苷、咖啡酰酒石酸、咖啡酸、表儿茶素没食子酸酯、5,6,7,3’,4’-五甲氧基黄酮、对香豆酰奎尼酸、间双没食子酸、去氢二阿魏酸、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、3,4,5-三甲氧基苯甲酸、5-十九烷基间苯二酚、阿魏酸、对香豆酰基苹果酸以及对香豆酰基酒石酸。     

UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质

本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。     

加拿大一枝黄花化学成分的研究

目的分离和鉴定加拿大一枝黄花Solidago canadensis的化学成分。方法用色谱技术分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为2-羟基-6-甲氧基苯甲酸(Ⅰ)、3-甲酰吲哚(Ⅱ)、3β,4α-二羟基-6β-当归酰-13Z-烯-15,16-克罗烷内酯(Ⅲ)、3β,4α-二羟基-6β-巴豆酰-13Z-烯-15,16-克罗烷内酯(Ⅳ)、α-菠菜甾醇(Ⅴ)、山柰酚(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ)。结论化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅲ～Ⅴ均为首次从该种植物中分离得到。     

加拿大一枝黄花化学成分的研究

目的 分离和鉴定加拿大一枝黄花Solidago canadensis的化学成分.方法 用色谱技术分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为2-羟基-6-甲氧基苯甲酸(Ⅰ).3-甲酰吲哚(Ⅱ)、3β,4α-二羟基-6β-当归酰-13Z-烯-15,16-克罗烷内酯(Ⅲ)、3β,4α-二羟基-6β-巴豆酰-13Z-烯-15,16-克罗烷内酯(Ⅳ),α-菠菜甾醇(Ⅴ)、山柰酚(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ).结论 化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ均为首次从该种植物中分离得到.     

猴头菇醇提物乙酸乙酯萃取相组分的分离与鉴定

研究了猴头菇中具有较好抗氧化特性的醇提物乙酸乙酯萃取相的化学成分。采用硅胶柱层析以及半制备HPLC法对猴头菇醇提物的乙酸乙酯萃取相进行分离纯化,将纯化得到的单体化合物进行结构表征和鉴定。结果表明,分离鉴定得到5个明确的化合物,分别为油酸(Oleic acid,化合物H1)、正二十九烷(n-Nonacosane,化合物H3)、尿苷(Uridine,化合物H4)、以及属于异苯并呋喃酮衍生物的猴头菇子实体次生代谢产物Hericenone I(化合物H2)和Hericenone J(化合物H5)。     

高速逆流色谱分离纯化苦荞中芦丁、槲皮素

利用乙醇溶液提取苦荞麸皮中总黄酮,将得到的苦荞黄酮粗提物用DA-201大孔树脂进行初步纯化。以 得到的黄酮初步纯化产物为原料,应用高速逆流色谱对其中的芦丁和槲皮素进行分离、纯化。所用两相溶剂体系 为乙酸乙酯-正丁醇（4∶1∶5,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,检测波长 254 nm。所得产物经高效液相色谱检测,结果表明得到芦丁纯度为99%,槲皮素纯度为94%。表明该法分离制备苦 荞麸皮中芦丁、槲皮素简便,所得产物纯度高。     

乌饭树果乙醇提取物不同极性分部的体外抗氧化活性研究

目的筛选乌饭树果乙醇提取物中抗氧化活性最强的极性分部。方法采用石油醚、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇和水等5种不同极性溶剂对乌饭树果乙醇提取物进行进一步梯度萃取,并分析比较其总抗氧化能力(total antioxidant capacity,T_(AC))、抗脂质过氧化能力及对羟基自由基OH·、超氧阴离子自由基O_2~-·的清除效果。结果乌饭树果乙醇提取物的5个不同极性分部均具有一定的抗氧化活性,但其活性大小差异极显著(P0.01),T_(AC)大小依次为:乙酸乙酯部氯仿部正丁醇部石油醚部水部。同时,在OH·、O_2~-·自由基清除能力和抗脂质过氧化能力上,乙酸乙酯部均优于氯仿部和正丁醇部,且呈明显的量效关系。结论乌饭树果乙醇提取物的乙酸乙酯部具有最强的抗氧化活性,且对OH·、O_2~-·的清除能力及抗脂质过氧化能力均强于L-抗坏血酸及其它部位,可作为天然抗氧化剂的潜在有效来源。     

番石榴叶乙酸乙酯萃取物的体外抗氧化活性及化学成分的分离鉴定

本文研究了番石榴叶乙酸乙酯萃取物的体外抗氧化活性及活性物质基础。采用95%乙醇溶液浸泡提取、正己烷和乙酸乙酯萃取后得到粗提物,首先分析了乙酸乙酯萃取物的体外抗氧化活性,然后通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、质谱和核磁共振等技术对乙酸乙酯萃取物的化学成分进行了分离和鉴定。结果表明,乙酸乙酯萃取物对DPPH自由基、超氧阴离子、羟自由基具有较强的体外抗氧化活性,清除能力随着浓度的增大而增强,当浓度为1 mg/m L时,对DPPH自由基、超氧阴离子和羟自由基的清除率分别达94.15%、87.88%和67.3%,清除效果接近或强于同浓度的Vc。通过硅胶柱色普、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术从番石榴叶乙酸乙酯萃取部位中分离纯化得到5个化合物,通过MS和NMR等波谱数据和结合文献,最终确定了4个化合物,分别为:去甲氧基荚果蕨(1)、胶藤素(2)、槲皮素(3)和异槲皮苷(4),其中化合物2为首次从番石榴属植物中分离得到的二氢黄酮类化合物。     

番石榴叶乙酸乙酯萃取物化学成分研究

目的：寻找番石榴叶乙酸乙酯萃取物中具有降糖活性的功能成分。方法：采用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶柱层析与溶剂重结晶法进行单体分离纯化;通过分析化合物的理化性质、核磁共振谱（nuclear magnetic resonancespectrum,NMR）、质谱（mass spectrum,MS）数据进行结构鉴定;建立降糖脂肪细胞模型评价主要单体的降糖活性。结果：从番石榴叶乙酸乙酯萃取物中共分得14 个单体化合物,分别鉴定为：金丝桃苷（化合物1）、异槲皮苷（化合物2）、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷（化合物3）、广寄生苷（化合物4）、番石榴苷（化合物5）,槲皮素-3-O-(2’’-O-没食子酰基）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷（化合物6）,槲皮素（化合物7）、没食子酸乙酯（化合物8）、齐墩果酸（化合物9）、β-谷甾醇（化合物10）、isocaryolan-9-one（化合物11）、(-)-epiglobulol（化合物12）、t-cadinol（化合物13）和muurola-4,10(14)-dien-1-ol（化合物14）。降糖脂肪细胞模型测定结果表明,5 种主要黄酮苷均具有降糖活性,其中以番石榴苷和广寄生苷降糖效果最好,40 μmol/L浓度下促葡萄糖摄取值分别达到了（1.74±0.076）、（1.81±0.029）mmol/L。结论：化合物6、8、11～14为首次从该植物中分得,化合物11为一新的天然产物;番石榴苷和广寄生苷可能为番石榴叶主要降糖活性成分。     

Antioxidant activity of compounds isolated from the pyroligneous acid, Rhizophora apiculata

The polyphenols (CPAE II) was isolated from the dichloromethane extract of the pyroligneous acid, Rhizophora apiculata by simultaneous acid base and solvent extraction method. Its qualitative and quantitative composition was studied by gas chromatography mass spectroscopy (GC/MS) and out of 57 peaks, 52 compounds were identified, representing 95.47% of the total polyphenols. The CPAE II was then fractionated to four fractions (F1–F4) by means of thin layer chromatography and silica gel column chromatography with dichloromethane, dichloromethane/chloroform/ethyl acetate mixture (8:1:1; 4:3:3, v/v/v), and ethyl acetate, respectively. The antioxidant properties of the CPAE II and the fractions were evaluated. Among the four fractions, fraction 1 (F1) was the most potent in DPPH radical scavenging activity and molybdenum (VI) reducing power. It was subjected to further purification by means of silica gel column chromatography with hexane, hexane/diethyl ether mixture (9:1, 6:1, 3:1, v/v), and diethyl ether, respectively. 2,6-Dimethoxyphenol (syringol) and dihydroxybenzenes (catechol and 3-methoxycatechol) were isolated and identified by GC/MS, ¹H NMR, ¹³C NMR spectral analyses, and confirmed by GC co-injection with authentic standards. Syringol, catechol and 3-methoxycatechol constitute 39.08, 4.21 and 1.10% of F1, respectively. Their antioxidant activities were evaluated by DPPH radical scavenging activity, ABTS radical cation scavenging activity, phosphomolybdenum and ferric reducing antioxidant power (FRAP). The trend in antioxidant capacity was similar in all the four assays, with dihydroxybenzenes > 2,6-dimethoxyphenols, although discrepancies in the ranking within the dihydroxybenzenes were present. These three compounds which showed significant antioxidant activities were isolated for the first time from the pyroligneous acid, R. apiculata.     

古尼虫草抗肿瘤活性成分的提取分离及活性测定

虫草是一类珍贵的生物资源,本实验对古尼虫草菌丝体甲醇提取物的抗肿瘤活性成分进行了研究。通过甲醇浸提、正己烷、乙酸乙酯萃取得到古尼虫草甲醇粗提物0.6194g,其得率为2.06%。将得到的甲醇粗提物用乙醚:正己烷:甲醇=5:5:1的溶液为洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化,获得3个组分(FB1、FB2、FB3)。通过红外光谱和核磁共振H谱对分离组分FB3进行了初步检测,结果显示为甾体类化合物。采用MTT比色法检测分离组分FB3的抗肿瘤活性,发现其对MCF-7和HL-7702细胞株有抑制作用,最强抑制率达84.54%。     

余甘子果实提取物活性成分分离及结构鉴定

以余甘子果实为原料提取其有效成分,经溶剂萃取及柱层析进行初步分离纯化后,得到A、B、C、D、E五个组分,其中组分C、D显现出较高的抑菌性;组分C、D经硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进一步纯化后,得到五个单体化合物。对这五个单体化合物作抑菌活性实验,发现其中三个具有抑菌性,采用NMR、MS等分析方法对其结构进行鉴定,结果表明,这三个组分分别是：没食子酸(gallic acid)、槲皮素(quercetin)和齐墩果酸(oleanolic)。     

Identification of the compound in a potent cranberry juice extract that inhibits lipid oxidation in comminuted muscle

An extract prepared from cranberry juice powder using a mixture of chloroform and methanol was particularly effective at inhibiting lipid oxidation in mechanically separated turkey (MST), providing more than 3 weeks of additional stability during −4 °C storage at a usage level of 0.1% (wet weight basis). The chloroform extract was fractionated by flash chromatography (FC) and analysed using reverse-phased high performance liquid chromatography (RP-HPLC) with UV/vis diode array detection to identify the component(s) present in the fractions. One of the five fractions obtained was effective in delaying the formation of lipid peroxides and thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) in MST, while the remaining fractions had little to no inhibitory action. Mass spectrometry (MS) analysis indicated the presence of two flavonols, quercetin and quercetin-3-O-(6″-benzoyl)-β-galactoside in the inhibitory fraction. This fraction (containing quercetin at 467 μmol/kg MST) inhibited lipid oxidation in MST similarly to pure quercetin added to MST at the same concentration. This indicated that quercetin accounted for all or nearly all of the inhibitory capacity in the chloroform extract.