高效液相色谱-蒸发光散射法分析海鲈肌肉磷脂组成

对海水鱼海鲈肌肉磷脂的脂肪酸组成进行了测定,并建立了利用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)分析其磷脂组成的方法。采用ChromolithPerformance-Si型正相硅胶色谱柱(100 mm×4.6 mm)进行磷脂组分分离,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸体系,三元梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,以各磷脂组分保留时间定性,峰面积定量。结果表明:海鲈肌肉磷脂不饱和脂肪酸含量为62.59%,EPA和DHA总含量达30.86%。采用HPLC-ELSD,磷脂组分分离效果良好,精密度高,变异系数均小于3%,平均回收率为86.00%～105.00%,相对标准偏差小于3.50%,此方法测定海鲈肌肉磷脂组成准确、高效,可运用于其他如海水鱼磷脂的分析检测。海鲈肌肉包含6种磷脂组分,其中磷脂酰乙醇胺(PE)含量最高,磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰肌醇(PI)次之。     

脂肪酶Bakezyme LFP水解大豆粉末磷脂研究

以酸值为指标,通过单因素实验和正交实验确定了脂肪酶Bakezyme LFP在水相中水解大豆粉末磷脂的最佳工艺条件为:反应温度为50℃,反应时间为8h,p H为5.0,加酶量为8%,底物质量浓度为25mg/m L。在该工艺条件下,大豆磷脂水解产物酸值为65.2mg KOH/g。利用气相色谱-质谱联用仪分析了水解前后大豆磷脂的脂肪酸组成,结果表明水解后饱和脂肪酸含量明显下降,不饱和脂肪酸含量明显增加,说明脂肪酶Bakezyme LFP主要水解大豆磷脂1位上脂肪酸,具有磷脂酶A1的特性。利用高效液相色谱分析水解前后大豆磷脂的磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰胆碱(PC)含量,结果表明大豆磷脂中PE、PC发生水解,生成溶血磷脂。     

油菜、菊花和荷花蜂花粉中磷脂的色谱分析

以油菜、菊花、荷花蜂花粉为原料,采用薄层层析法(thin layer chromatography,TLC)法分离纯化蜂花粉中的磷脂,并用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)法测定磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、脑磷脂(PE)、卵磷脂(PC)及溶血卵磷脂(LPC)的含量。结果表明：3种蜂花粉中总磷脂含量为1.19～3.98g/100g,3种花粉存在极显著差异(P＜0.01);PC是蜂花粉磷脂的主要成分,占总磷脂的34.30%～59.69%;在油菜蜂花粉中检测到PI、PS、PE、PC、LPC,菊花蜂花粉未测出PI,荷花蜂花粉未测出PI、LPC。结论：油菜蜂花粉中磷脂种类最丰富、总含量最高,是花粉磷脂的较好来源。     

不同溶剂提取牦牛酥油中的磷脂及其脂质组学研究

研究不同提取溶剂对牦牛酥油中油脂和磷脂得率的影响,并进行脂肪酸组成和脂质组学分析。结果表明:从白色和黄色牦牛酥油中,利用正己烷提取的油脂和磷脂得率最高,油脂得率分别为84. 32%和88. 86%,磷脂得率分别为11. 28%和12. 27%。白酥油检出33种脂肪酸,其中饱和脂肪酸22种,不饱和脂肪酸11种,支链脂肪酸6种。黄酥油中检出32种脂肪酸,其中饱和脂肪酸20种,不饱和脂肪酸12种,支链脂肪酸6种。白酥油和黄酥油中饱和脂肪酸分别占脂肪酸总量的74. 92%和73. 25%,不饱和脂肪酸分别占脂肪酸总量的25. 09%和26. 75%,支链脂肪酸分别占脂肪酸总量的9. 06%和5. 28%。对5种溶剂提取磷脂的脂肪酸组成进行比较,发现正己烷提取的磷脂中不饱和脂肪酸含量最高,白酥油磷脂和黄酥油磷脂中不饱和脂肪酸分别占10. 78%和22. 54%。通过脂质组学分析,白酥油、黄酥油、白酥油磷脂和黄酥油磷脂在负离子模式下共检出6种脂质:30种PE,含量分别为33. 35%、35. 49%、34. 53%和30. 26%; 17种PC,含量分别为21. 77%、20. 53%、19. 81%和12. 86%; 3种PG,含量分别为1. 05%、1. 32%、0. 67%和2. 33%; 6种Hex2Cer,含量分别为6. 45%、4. 62%、4. 99%和2. 94%; 5种PS,含量分别为30. 66%、33. 53%、24. 04%和42. 71%; 7种PI,含量分别为6. 72%、4. 51%、15. 95%和8. 90%。     

草鱼头磷脂制备工艺优化及抗氧化性能分析

为了得到较高纯度的草鱼头磷脂并分析其抗氧化性能,采用乙醇溶液浸提冷冻干燥草鱼头粉末制备磷脂,正交试验确定其最优工艺后,利用薄层层析(TLC)分析比较草鱼头磷脂种类的组成及含量,利用气相色谱-质谱联用技术分析磷脂的脂肪酸组成,并进行体外抗氧化能力测定。结果表明:磷脂制备最优工艺方案为:乙醇浓度80%,料液比1:6 g/mL,提取温度65℃,提取时间3 h,在此条件下,得到草鱼头磷脂的纯度为84.20%±0.65%,提取率为3.03%±0.06%。草鱼头磷脂主要含有磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)四种磷脂,其中PC的含量最高(60.00%±0.26%),其次为PE(20.00%±0.17%)。草鱼头磷脂脂肪酸组成以多不饱和脂肪酸(PUFA)为主(52.09%±0.59%),其中,C20:5n-3(EPA)和C22:6n-3(DHA)含量较高。体外抗氧化测定试验结果表明,草鱼头磷脂的羟自由基(·OH)清除能力和还原力能力都显著(P<0.05)优于对照的商品大豆磷脂。     

蛋黄来源磷脂酰乙醇胺的富集、纯化及脂肪酸组成研究

对蛋黄粉进行磷脂酰乙醇胺(PE)富集、分离纯化,采用单因素实验考察富集环节中丙酮-无水乙醇配比、溶剂倍量、洗脱时间、洗脱次数对富集PE含量的影响,并用正交实验进行优化;采用气相色谱分析了纯化蛋黄磷脂酰乙醇胺的脂肪酸组成。结果表明:PE富集的最优方案为溶剂丙酮-无水乙醇配比3∶1、溶剂倍量2倍、洗脱时间1 h、洗脱2次,富集后PE含量达到52%,富集率为70%;经硅胶柱层分离纯化后,PE纯度达99%;蛋黄磷脂酰乙醇胺骨架含有7种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量为55. 52%,其中花生四烯酸含量达16. 40%。     

鲢鱼各部位磷脂组分及脂肪酸组成分析

应用Bligh-Dyer法、硅胶柱层析和薄层层析（thin layer chromatography,TLC）分析比较鲢鱼头部、眼部、背肌、腹肌、内脏、尾部的磷脂含量与组成,气相色谱-质谱联用技术分析鲢鱼各部位磷脂的脂肪酸组成。结果表明：各部位磷脂种类有磷脂酰胆碱（phosphatidylcholine,PC）、磷脂酰乙醇胺（phosphatidylethanolamine,PE）、磷脂酰丝氨酸（phosphatidyelserine,PS）及一未知组分,鲢鱼各部位的PE、PC明显高于其他磷脂组分。鱼头磷脂中饱和脂肪酸的总量最高,其次是内脏中含量,鱼眼中含量最低。单不饱和脂肪酸的含量也在鱼头中最丰富,明显高于背肌、鱼眼、腹肌、鱼尾,后三者间差异性不显著（P＞0.05）,内脏中含量最低。多不饱和脂肪酸的含量在鱼眼中最多,与腹肌、鱼尾中的含量差异不显著,都在49%以上,但明显高于鱼头、背肌内脏中的含量。各部位间内脏中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的含量明显高于其他部位,其次是鱼眼。鱼眼磷脂中C22∶6的含量最丰富,C20∶5在内脏磷脂中含量最多。     

虾头中磷脂提取与组学分析

研究虾头中磷脂的提取制备方法,并分别利用气相色谱法和多维度串联质谱法对样品磷脂的脂肪酸链结构进行脂质组学分析。利用乙醇浸提法制备得到虾头中的磷脂,并从乙醇体积分数、提取温度和提取时间3?个因素对提取方法进行优化,得到较优条件为乙醇体积分数90%、提取温度50?℃、提取时间30?min,磷脂的提取效果最佳,实际提取量可达到（11.58±0.03）mg/g,与优化前相比提高了83.8%。磷脂样品经甲酯化反应后用气相色谱法分析其脂肪酸链组成,并用高效液相色谱-质谱联用技术经负离子全扫描对磷脂分子实现分离鉴定和定量分析。结果显示,磷脂的脂肪酸链中主要含有棕榈酸链、亚油酸链、二十碳五烯酸和硬脂酸链等23?种脂肪酸链,其中单不饱和脂肪酸链占9.51%,多不饱和脂肪酸链占35.33%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4?类共28?种磷脂分子,该提取方法所得各种类磷脂的脂肪酸链中存在许多不饱和度较高的脂肪酸链,如40∶8、36∶7、38∶7、O-40∶7、40∶7、34∶6、O-36∶6、36∶6、O-38∶6、38∶6、40∶6等。虾头中磷脂含量丰富,其脂肪酸链不饱和度较高,因此具有较高的开发利用价值。     

高纯度磷脂酰胆碱的制备及其脂肪酸分析

利用不同溶剂对大豆浓缩磷脂中各成分溶解性的差异,建立一种溶剂法制备高纯度大豆磷脂酰胆碱的新工艺。大豆浓缩磷脂通过丙酮脱油、乙醇提取、活性炭脱色、乙腈萃取,可制备纯度高达95% 以上的大豆磷脂酰胆碱。大豆磷脂酰胆碱的脂肪酸主要为多不饱和脂肪酸,其中亚油酸占总脂肪酸的70.71%、亚麻酸11.04%。     

GC-MS分析新疆拜城油鸡和南京土鸡鸡皮脂质中脂肪酸组成

分析比较新疆拜城油鸡和南京土鸡鸡皮总脂质和磷脂的含量及脂肪酸组成。用溶剂提取法分别提取2 种鸡皮的总脂质和磷脂,将提取的脂质经甲酯化后,利用气相色谱-质谱分析其脂肪酸组成。结果显示,南京土鸡鸡皮总脂质含量和磷脂含量分别为35.56%和7.71%,拜城油鸡鸡皮中总脂质含量和磷脂含量分别为42.65%和8.95%,均高于南京土鸡。南京土鸡与拜城油鸡鸡皮总脂质中各含有25 种脂肪酸,主要包含油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、棕榈烯酸;2 种鸡鸡皮磷脂中均含有10 种脂肪酸,主要包含棕榈酸、油酸、硬脂酸和亚油酸。2 种鸡的鸡皮油脂脂肪酸的种类相同,但各脂肪酸含量有所差异;脂肪酸饱和程度比例基本相似,但南京土鸡鸡皮磷脂中不饱和脂肪酸和亚油酸含量高于拜城油鸡。     

油菜花粉和茶花花粉中重金属含量的分布特征研究

目的 考察2种蜂花粉产品中7种重金属(类金属)元素含量的分布特征。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对所采集的蜂花粉样品中铬、锰、砷、铜、镍、镉和铅等7种元素含量进行分析测定,通过统计分析考察2种蜂花粉中各元素含量是否有显著性差异。结果 2种蜂花粉均存在重金属污染问题,但重金属污染水平存在差异。锰、镍、铜等3种元素在所采集的油菜花粉样品和茶花花粉样品中的含量差异具有显著统计意义(P < 0.05);铬、砷、镉和铅等4种元素含量在该2种蜂花粉中差异不显著(P > 0.05)。结论 油菜花粉和茶花花粉中部分元素含量差异有统计意义,对于具有较高重金属污染风险的花粉种类应加强监管,将样品来源地环境无机污染物引起的重金属污染问题纳入到生产规范标准制修订的考量之中。     

Flavonoids as biochemical markers of the plant origin of bee pollen

The flavonoid compounds present in almond (Prunus amygdalus, Rosaceae), Jara (Cistus sp Cistaceae), Echium sp (Boraginaceae) and Chrysanthemum sp (Compositae) bee pollens have been studied by TLC, 2D PC and HPLC techniques. These bee pollens show characteristic flavonoid patterns which allow their use as biochemical markers of their plant origin. In addition, the flavonoid patterns of natural almond and ?Jara’? pollens have been shown to be identical to those of the corresponding bee pollens confirming their use as chemical markers. The flavonoid aglycones obtained by acid hydrolysis of pollen flavonoids are also useful for identification purposes. Almond bee pollen contains 8-methoxykaempferol, kaempferol and quercetin 3-glycosides, ?Jara’? bee pollen produces quercetin and isorhamnetin 3-glycosides and trace amounts of myricetin and kaempferol 3-glycosides, Echium bee pollen contains mostly kaempferol 3-glycosides and traces of quercetin 3-glycosides, and Chrysanthemum contains kaempferol, apigenin, and quercetin 3-glycosides. The major compound in almond pollen, namely 8-methoxykaempferol 3-glycoside, was not detected in the related apple, pear, cherry and plum pollens.     

六种蜂花粉多酚和黄酮类物质含量测定及抗氧化性的研究

对六种不同蜂花粉中多酚及黄酮类物质进行定量,并且进行了醇提物抗氧化性的初步探讨。结果表明,这六种蜂花粉均有比较强的DPPH·自由基清除能力以及还原能力,是一种优良的天然抗氧化剂。     

13种植物源蜂花粉蛋白质的营养学评价

测定向日葵、益母草和五味子等3种植物源蜂花粉的蛋白质和氨基酸含量,并结合文献报道的向日葵和五味子蜂花粉及另外10种植物源蜂花粉的蛋白质和氨基酸含量数据,采用国际上通用的营养价值评价方法对13种植物蜂花粉的蛋白质含量、化学评分（chemical sore,CS）、必需氨基酸指数（essential amino acid index,EAAI）、氨基酸比值系数分（score of ratio coefficient of amino acid,SRCAA）、生物价（biological value,BV）和营养指数（nutritionalindex,NI）等进行综合评价。评价结果表明,蜂花粉的蛋白质含量为14.3%～29.0%,CS为64.4～89.3,EAAI为66.9～107.0,SRCAA为79.9～91.1,BV为61.2～104.9,NI为11.7～29.3;茶花蜂花粉的上述6项指标均高于平均值,分别为29.0、83.1、101.3、88.8、98.7和29.3,是所分析的13种蜂花粉中营养价值最均衡的蜂花粉。     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

青藏高原油菜蜂花粉酶解破壁研究

采用复合酶制剂对青藏高原油菜蜂花粉进行破壁处理,效果颇佳。方法具有作用时间短(12h左右),破壁率高(≥90%)等优点。破壁后花粉内含营养物质释放充分,各项感官指标明显改善。     

Simultaneous Determination of Organochlorine, Organophosphorus, and Pyrethroid Pesticides in Bee Pollens by Solid-Phase Extraction Cleanup Followed by Gas Chromatography Using Electron-Capture Detector

A method for routine determination of the residues of nine organochlorine pesticides (OCPs), ten organophosphorus pesticides (OPPs), and seven pyrethroid pesticides (PPs) in bee pollens was developed. Bee pollen samples were extracted by petroleum ether followed by solid-phase extraction cleaning and detected by gas chromatography–micro electron capture detection. Range of detection limits are 0.3–3.3 μg/kg for OCPs, 1.0–19.1 μg/kg for PPs and 1.1–19.7 μg/kg for OPPs. Recoveries of OCPs, OPPs, and PPs were in the range of 88.9–122.7 %, 86.8–123.1 %, and 90.8–118.7 %, respectively. The method was applied successfully to analyze real bee pollen samples. The results show a low level of contamination caused by pesticide residues indicating safe supply of bee pollen for consumers.     

Antioxidative properties of bee pollen in selected plant species

Phenolic constituents (total phenols, phenylpropanoids, flavonols and anthocyanins) and antioxidant ability were determined in bee pollen of 12 plant species. Antioxidant ability was measured as total antioxidant activity, radical-scavenging activity and activity against free hydroxyl radical. Great variability of phenolic contents was observed in the pollen of investigated species. Total antioxidant activity differed considerably (0.8–86.4% inhibition of lipid peroxidation), however, in most of the examined pollens, it was high and corresponded with the phenylpropanoid level.     

ICP-MS法测定蜂花粉中的微量元素含量

建立了蜂花粉中Na、Mg、A1、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba和Pb共21种微量元素电感耦合等离子体质谱（ICP．Ms）测定的分析方法。样品经微波消解后用IcP．Ms进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为肚10μg／mL,线性关系良好,相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．02％148-3ng／g,相对标准偏差（n=6）为0．6％-4．6％,添加水平为0．002-3000μg／g时,蜂花粉样品中的21种元素平均加标回收率为91．7％110％。应用于花粉的国家标准物质（GSB-17）,测定值与标准值的一致程度为91．2％～115．3％;方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析蜂花粉中微量元素的方法。