极谱络合吸附波法测定微量镍的研究

在pH5.8的0.4mol/L(CH2)6N4-HCl缓冲溶液中,镍与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物有一灵敏的络合吸附波,其峰电位在-0.44V(vs.SCE)。该波的二阶导数峰峰电流与镍浓度在0.05～5.00mg/L范围内呈线性关系(r=0.9992,n=10)。检出限为0.02mg/L。本方法回收率在95.2%～106.5%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。此外还实验了多种离子对峰电流ip’’的影响。该方法可用于水果、饮料中微量镍(II)的测定。     

树脂相分光光度法测定粮食中的钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量钴.配合物的最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为3.76×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0～12μg范围内服从比尔定律,线性回归方程y=0.0013 0.1275x,相关系数r=0.9994,加标回收率为98.3%～101.3%.     

高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了以2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚(QADEAP)为柱前衍生试剂,甲醇(内含0.2%的醋酸)和pH5.0 HAc-Na Ac溶液梯度洗脱为流动相,Nova-Pak C₁₈液相色谱柱分离,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱法同时测定铁、钴、镍、铜、锌、锰的方法。根据信噪比(S/N=3)各金属离子的检测限分别为:铁8.5 μg/L,钴7.2 μg/L,镍6.4 μg/L,铜5.0 μg/L,锌11μg/L,锰13μg/L,方法相对标准偏差在1.6%~3.8%之间,标准回收率在92%~10 8%,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定,结果令人满意。      

新显色剂3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚与铜(Ⅱ)显色反应的研究与应用

研究了铜(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)的显色反应,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH6.5的clark-lubs缓冲溶液中3-TAP与铜反应,生成1:1稳定络合物,λmax=546nm,ε546=3.45×104L/mol·cm铜含量在 0～2.8μg/ml内符合比耳定律,该方法用于食品中铜的测定,结果满意。     

Zn(Ⅱ)-PYPAPT-Triton X-100光度法测定食品中微量锌

研究了1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与锌离子(Zn2 )的光度法测定微量锌。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下和NaOH介质中,Zn2 与PYPAPT形成1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数ε520为1.54×105L·mol-1·cm-1,Zn2 含量在0～0.32mg/L范围内符合比尔定律。研究测定微量锌的新光度法灵敏度高,操作简便,应用于食品中微量锌的测定,结果满意。测定结果与国标(GB)双硫腙方法测定的结果吻合。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定蕨菜中痕量锌的研究

研究了用Zn2 -1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蕨菜中痕量锌的最佳条件。其表观摩尔吸光系数为1.42×104L/mol·cm,Zn2 含量在0～100μg/50mL范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dm3。相对标准偏差在1.3%～2.1%,回收率在98%～103%。测得结果与用原子吸收法验证的结果非常吻合,法准确度和精密度均较好,操作简便、快速、该法可用于蕨科草本植物中痕量锌的快速测定。     

2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和茴香醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为57.3%,用IR、1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明:2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.27×10-6～0.39×10-6、在植物油中为12.41×10-6～17.89×10-6。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.     

微乳液介质中巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量硒（IV）

基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBr03氧化2-(5.硝苯2.吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8min)后,于450mm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监控反应速率.方法检出限为0.013μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～1.0μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于食物和人发样品中痕量硒(IV)的测定,结果与ICP-AES测定值相符,相对标准偏差为2.9%～4.3%,加标回收率为96-3%～103.8%.     

2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对二甲氨基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为71.0%,用IR,1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.28×10-6～0.39×10-6,在植物油中为13.85×10-6～16.55×10-6.     

Cu-PAN@G-CS/PVA制备及在虾肉鲜度检测中的应用

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(1-(2-pyridylazo)-2-naphthol,PAN)合铜(Ⅱ)络合物(Cu-PAN)为H₂S指示剂,壳聚糖(chitosan,CS)/聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)为膜基材料,石墨烯为增敏材料,采用流延法制备比色复合薄膜(Cu-PAN@G-CS/PVA),通过指示剂置换法,实现对虾肉中H₂S的检测。利用扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱考察Cu-PAN@G-CS/PVA的形貌和官能团特征,通过紫外-可见吸收光谱考察鲜度膜对H₂S的响应性能。结果表明,随H₂S质量浓度增加,Cu-PAN@G-CS/PVA薄膜由紫红色变成黄色。利用Cu-PAN@G-CS/PVA薄膜监测明虾(Penaeus chinensis)在4℃和25℃贮藏的鲜度变化,色差变化值与总挥发性盐基氮含量有很好的相关性,可准确、快速指示虾肉的新鲜度,为水产品智能包装的开发提供参考。     

5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用

通过分光光度法探究5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮(MBTO)对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用。结果表明：MBTO对雪莲果中酪氨酸酶有良好的抑制作用。单因素试验最佳抑制剂浓度为30.0μmol/L、最佳作用时间为210s、最佳作用温度为30℃。通过三因素三水平正交试验,分析得最佳反应条件为：pH7.5、抑制剂MBTO浓度30.0μmol/L、作用时间330s、作用温度30℃,可达到最佳抑制效果,在此条件下MBTO对雪莲果中酪氨酸酶的抑制率达84.24%。     

A novel 4-(2-pyridylazo) resorcinol functionalised magnetic nanosorbent for selective extraction of Cu(II) and Pb(II) ions from food and water samples

This paper describes a novel sorbent based on 4-(2-pyridylazo) resorcinol functionalised magnetic nanoparticles and its application for the extraction and pre-concentration of trace amounts of Cu(II) and Pb(II) ions. The nanosorbent was characterised by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal analysis, elemental analysis and scanning electron microscopy. The effects of various parameters such as pH, sorption time, sorbent dosage, elution time, volume and concentration of eluent were investigated. Following the sorption and elution of analytes, Cu(II) and Pb(II) ions were quantified by flame atomic absorption spectrometry. The limits of detection were 0.07 and 0.7 μg l^?1 for Cu(II) and Pb(II), respectively. The relative standard deviations of the method were less than 7%. The sorption capacity of this new sorbent were 92 and 78 mg g^?1 for Cu(II) and Pb(II), respectively. Finally this nanosorbent was applied to the rapid extraction of trace quantities of Cu(II) and Pb(II) ions in different real samples and satisfactory results were obtained.     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅

目的:探索测定食品中痕量铅的新方法.方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件.结果:在HArNaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L·mol-1·cm-1,铅的质量在0-15 μg/25 mL范围内符合比耳定律.相对标准偏差为2.3%-2.8%.结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法.     

人工合成5-(2-丙烯基)-1，2，3-三甲氧基苯 对几种储粮害虫的作用初报

人工合成的5-(2-丙烯基)-1，2，3-三甲氧基苯对杂拟谷盗具有一定的触杀作用，其LD     

Reactive dicarbonyl compounds and 5-(hydroxymethyl)-2-furfural in carbonated beverages containing high fructose corn syrup

α-Dicarbonyl compounds, namely glyoxal (GO), methylglyoxal (MGO) and 3-deoxyglucosone (3-DOG), as well as 5-(hydroxymethyl)-2-furfural (5-HMF) were found and measured in carbonated soft drinks (CSD). It was realized that high fructose corn syrup (HFCS) in regular CSDs was the major source of α-dicarbonyl compounds in beverages after comparison of levels in regular and diet CSDs. In two most commonly used HFCS formulas, 42% and 55% HFCS, the highest level of dicarbonyl found was 3-DOG, followed by MGO, and then GO. The stability of dicarbonyls in CSDs containing HFCS and (−)-epigallocatechin gallate (EGCG) which were incubated at 35 and 45 °C was investigated. It was found that EGCG decreased from 1 mg/mL to 0.5 and 0.3 mg/mL for 35 and 45 °C, respectively, in 16 days storage. Moreover, the reactions of EGCG with MGO, 3-DOG and 5-HMF were observed from the comparison of storage CSDs with and without EGCG under acidic conditions.     

氯吡苯脲处理对采后莲蓬保鲜效果的影响

为探索采后莲蓬保鲜新方法,选用‘太空莲36号’为试材,首先以不同质量浓度（2.5、5.0、10.0、15.0、 20.0 mg/L）氯吡苯脲（1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea,CPPU）对莲蓬进行处理,以莲蓬及莲子感官品质、莲 皮色差、莲子蛋白含量为依据,筛选出最佳的莲蓬处理质量浓度;然后,以不作处理（CK0）和清水浸泡（CK1） 作对照,在（25±1）℃贮藏条件下,研究了CPPU处理对鲜莲蓬呼吸作用及鲜莲子褐变度、可溶性固形物质量分 数和淀粉含量、丙二醛（malondialdehyde,MDA）和过氧化氢（hydrogen peroxide,H2O2）含量、超氧阴离子自 由基（superoxide anion radical,O2 －?）生成速率及超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）、过氧化氢酶 （catalase,CAT）、过氧化物酶（peroxidase,POD）和多酚氧化酶（polyphenol oxidase,PPO）活力的影响。结 果表明：CPPU处理莲蓬的最佳质量浓度为5.0 mg/L,CPPU处理可有效防止莲蓬及莲子褐变,维持莲蓬和莲子较 好的表型,并抑制莲蓬呼吸作用,减少莲子可溶性固形物积累和淀粉消耗,减小O2 －?生成速率和H2O2、MDA等的 累积,同时与对照组相比,能维持较高的SOD、CAT活力,抑制POD、PPO活力。此外,经CPPU处理后,莲子 中CPPU残留量低于国家标准。综上所述,CPPU处理有利于提高采后莲蓬及莲子贮藏品质,是采后鲜莲蓬贮藏保 鲜的一种新方法。     

氯吡苯脲处理对莲子细胞壁多糖降解特性的影响

为探究氯吡苯脲（1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea,CPPU）处理对莲子采后细胞壁多糖降解特性的影响,以‘太空莲36号’莲蓬为试材,以清水浸泡为对照,以5 mg/L CPPU对莲蓬进行处理。结果表明：CPPU处理可有效维持莲蓬及莲子较好的表型,保持莲子脆嫩口感;CPPU处理的莲子含有更高的共价结合果胶含量和更完整的纤维素多糖碳链结构;CPPU处理可有效抑制果胶甲酯酶、多聚半乳糖醛酸酶等果胶降解酶和外切葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、内切葡聚糖酶等纤维素降解酶的活力,从而延缓共价结合果胶降解及水溶性果胶、离子结合果胶积累,并保持莲子纤维素和半纤维素含量;同时,CPPU处理保持了莲子细胞壁结构和纤维素微纤丝的形态,并抑制了细胞的质壁分离。因此,CPPU处理有利于抑制莲子细胞壁多糖的降解,更好地维持细胞完整性,保持莲子的口感,从而延缓其采后衰老。本实验为鲜莲蓬和莲子的采后保鲜提供理论依据和技术支持。