气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气相色谱串联三重四极杆质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量

建立气相色谱质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量。样品匀浆制样后用乙腈+乙酸乙酯(3+1)溶液提取,取部分经QuEChERS净化后的提取液进行仪器分析。仪器采用HP-5MS色谱柱分离,以GC-MS/MS的MRM模式采集数据,外标法定量。结果表明,四聚乙醛在0.004～0.500μg·mL^-1线性良好,相关系数大于0.999,分别在小青菜、西红柿、韭菜、苹果、枣和蜜桔6种基质中添加0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、和0.50 mg·kg^-1 3种浓度水平,加标回收率在84%～113%,RSD在0.91%～7.84%,检出限为0.002 mg·kg^-1。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化.采用HP-5 MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.实验结果表明,克霉唑...     

液相色谱串联质谱法快速测定鱼肉中四聚乙醛残留量

建立测定鱼肉中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液经盐析后采用N-丙基乙二胺和C18填料净化,净化液经0.1%甲酸溶液稀释后进样分析。分析时采用Acquity BEH C18,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法校准进行定量。四聚乙醛在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,鱼肉样品中最低定量限为1.0μg/kg。鱼肉样品中添加1.0~2.0μg/kg的回收率在98.5%~100.8%之间,相对标准偏差均小于10%。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

气相色谱-串联质谱法测定动植物源性食品中氯苯胺灵残留量

建立气相色谱-串联质谱测定动植物源食品中氯苯胺灵残留量的分析方法.样品采用优化QuEChERS及固相萃取法前处理,HP-5MS气相色谱柱进行分离,采用外标法进行定量.结果显示,本方法测定的香蕉样品在0.01～0.5?μg/mL范围内线性关系良好,测定的动物食品样品在0.03～1?μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R...     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中8种有机锡稳定剂

建立了食品模拟物中8种有机锡稳定剂的气相色谱-质谱测定方法。食品模拟物用四乙基硼化钠在室温振摇衍生化,正己烷萃取乙基化的有机锡,萃取液用气相色谱-质谱联用仪测定。方法的检测限在0.01~0.05mg/L之间,线性范围在0.2~5.0mg/L之间,相关系数R2在0.9945~0.9998之间。在三种食品模拟物中的加标回收率在74.7%~116%之间,相对标准偏差在0.6%~15.4%之间。运用该方法检测了11份塑料食品容器的有机锡特定迁移量,未检测到该8种有机锡稳定剂。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定3种食品中11种农药残留

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法, 用乙腈溶液进行提取, 经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化, 浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定, 外标法定量。结果 净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率, 最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法进行前处理, GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%~112.4%之间, 相对标准偏差均小于7.0%。结论 该方法操作简便、灵敏度高, 能够满足日常检验工作的要求。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定生姜中丙炔氟草胺残留量

本文建立了生姜中丙炔氟草胺残留量的分析方法。试样经乙腈提取,活性炭柱净化,目标农药采用气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM)进行定性、定量分析,方法检出限为0.006mg/kg,在0.02、0.04、0.05、0.1、0.2mg/kg添加水平回收率为62%～105%,相对标准偏差(RSD)5.2%～18%。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%¹21.2%之间,相对标准偏差在5.9%¹4.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。      

气质联用法同时测定肉制品中的抗氧化剂和防腐剂

建立气质联用法同时测定肉制品中3种抗氧化剂和7种防腐剂的方法.肉制品经6mol/L盐酸酸化后,乙醚提取,最后用甲醇浓缩定容,以气质联用色谱仪(电子轰击源)测定.结果表明10种物质在2~1000mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,其中3种抗氧化剂的最低质量浓度可以达到0.5mg/L.10种物质的最低检出限在0.2~0.8mg/kg之间,回收率范围是89.6%~97.8%.该方法快速简单,检出限低,线性范围宽,实用性强,为肉制品中多种常见防腐剂和抗氧化剂的同时测定提供了一种快速灵敏的方法.     

GCMS法测定小麦中硅噻菌胺的残留量

硅噻菌胺是一种专一防治小麦全蚀病的新型杀菌剂。利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术建立了一种高效准确的检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。样品经乙腈萃取、Florisil固相萃取柱净化后,利用GC-MS检测。结果表明:预处理后样品中硅噻菌胺GC-MS保留时间为7.188 min,在加标量分别为0.001、0.01、0.025 mg时,其平均回收率分别为103.3%、86.5%、80.9%,相对标准偏差（RSD）为7.50%、5.11%、3.52%。该方法在0.006⁰.1 mg/kg范围内具有较好的线性关系（R2=0.9998）,最低检测限（LOD）为0.002 mg/kg,定量限（LOQ）为0.006 mg/kg。该研究为小麦中硅噻菌胺残留提供了一种简便快速有效的检测方法。      

GC-MS测定藻油中角鲨烯含量

基于GB/T 22110—2008,建立一种利用GC-MS简单、快速测定藻油中角鲨烯含量的方法。考察了甲酯化试剂用量对甲酯化程度的影响与不同色谱柱对角鲨烯分离程度的影响。0.2 g藻油经1 m L 0.5 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化,正己烷提取后经HP-5MS色谱柱分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯进行定量测定。方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,检出限为0.10 mg/L,加标回收率为92.14%~96.47%,此法也适用于其他植物油中角鲨烯含量的测定。通过比较"复合型"藻油和"非复合型"藻油样品成分及含量上的差异,得出两种类型的藻油除了脂肪酸含量存在差异外,"非复合型"藻油比"复合型"藻油角鲨烯含量高10倍多。     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究

建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取,液-液萃取法除去大豆中大部分油脂,再经Florisil柱净化和富集,用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测,外标法定量。两个添加水平重复6次,回收率范围分别为80%～100%、71%～110%,变异系数小于13%,检测限为0.25～0.32μg/kg,定量限为0.7～0.96μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡

建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物,样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化,正己烷萃取生成乙基化的有机锡,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法线性范围0.1～20mg/kg,相关系数R2在0.9938～0.9994之间,加标平均回收率88.3%～102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56%～8.38%之间,方法的检出限在0.5～2.5mg/kg之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。