LC-MS/MS测定蔬菜中苯醚甲环唑残留的研究

使用高效液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑农药残留.样品前处理采用振荡、超声、均质3种方法提取,分别以QuEChERS净化柱、氨基净化柱、弗罗里硅净化柱、C18净化柱进行净化,使用高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,对比回收率,确定最优的提取、净化方法.试验结果表明,使用振荡提取、QuEChERS净化...     

苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在西瓜中的残留分析及膳食风险评价

目的 评价苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在西瓜中的长期慢性和短期急性膳食摄入风险.方法 于2018年进行1年10地规范残留试验,建立检测西瓜中苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯残留的分析方法.样品经乙腈提取,加NaCl盐析,经无水MgSO4除水和PSA净化,用超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid ch...     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

QuEchERS/GC-MS快速检测番茄中苯醚甲环唑残留

建立了番茄中苯醚甲环唑残留的快速检测方法。样品采用改进的Qu Ech ERS方法进行提取和净化,提取液使用GC-MS检测。结果表明,苯醚甲环唑在0.01μg/m L~0.20μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999,样品中苯醚甲环唑添加水平为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.5 mg/kg时,平均回收率为87.6%、90.4%、98.0%,相对标准偏差在3.8%~8.1%之间。本方法操作简便、快速、高效,适用于番茄中苯醚甲环唑的快速筛查与检测。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%,扩展不确定度为0.0451,葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg,k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合,重复性测定对实验结果准确性影响较小。     

桃胶中多农药残留分析及风险评估

目的:研究桃胶中农药残留及风险。方法:基于液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)建立桃胶中44种农药残留的定量分析方法,并对全国173份桃胶样品进行农药残留检测和风险评估分析。结果:基于LC-MS/MS农药残留检测方法的检出限(LOD)为0.05～1.80μg/kg,定量下限(LOQ)为0.20～2.42μg/kg,加标回收率为61.77%～119.48%。桃胶样品中共检出22种农药,农药总检出率为98.8%,平均每个样品检出农药次数为2.8次,苯醚甲环唑检出率最高(95%),其次是毒死蜱(54%)、多菌灵(34%)、呋虫胺(32%)、吡唑醚菌酯(19%)等。不同桃胶样品中苯醚甲环唑平均残留量最高为0.332 mg/kg,其次是呋虫胺(0.093 mg/kg)、多菌灵(0.061 mg/kg)、毒死蜱(0.033 mg/kg)。结论:桃胶中农药的残留与桃生产用药有关,其残留量总体处于低风险水平,推荐8—10月份采摘桃胶。     

固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%～101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

苯醚甲环唑农药残留检测技术的研究进展

苯醚甲环唑是一种具有高效、广谱、低毒和内吸传导性强的三唑类杀菌剂,对作物具有保护和治疗作用,广泛应用于水果和蔬菜等农作物上。简述苯醚甲环唑的毒性和最大残留限量,综述苯醚甲环唑农药残留的固相萃取、液相萃取、分散固相萃取等样品前处理技术,重点总结气相色谱法、液相色谱法、质谱法、拉曼光谱、免疫分析法等检测技术在苯醚甲环唑农药残留分析中的应用及特点,并对其发展方向进行展望,为今后苯醚甲环唑农药残留的分析研究提供参考。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留及基质效应研究

建立QuEChERS前处理结合气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留量。样品经超声提取、QuEChERS净化、浓缩、定容、过膜和经HP-5MS色谱柱分离后气相色谱串联质谱测定。在0.010～0.200 μg/mL,线性关系良好,相关系数为R²=0.999 1,方法检出限为0.004 mg/kg;在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0.05 mg/kg的3水平添加浓度下,回收率为88.7%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～3.2%;苹果基质对丙环唑的基质效应影响可忽略。该方法具有操作简便、快速、准确度高和重复性好等特点,适用于苹果中丙环唑农药残留测定分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。     

QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中6种植物生长调节剂

为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸）残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取（d-SPE）净化。液相色谱以BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。6种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好（r>0.99）,以黄瓜和番茄为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在81.6%¹08%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%⁸.4%之间,方法检出限为0.5⁶μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度和准确性好,可满足蔬菜中植物生长调节剂残留量的快速测定的需要。      

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35 种多氯联苯

建立气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法测定蔬菜中35 种多氯联苯的方法。样品用萃取柱、QuEChERS提取包两种方法进行提取比较其预处理效果,经无水硫酸镁脱水、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化,用GC-MS/MS在选择反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果表明,35?种目标物在10～1?000?μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。方法检出限范围为0.65～18.12?ng/kg。在0.01、0.02、0.10?mg/kg?3?个加标水平下的平均回收率为72.3%～119.0%,相对标准偏差为0.4%～9.8%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定 果蔬食品中有机锡类农药残留

建立气相色谱-串联质谱同位素内标法测定蔬菜水果中三环锡、三唑锡、薯瘟锡、毒菌锡和苯丁锡等有机锡类农药残留的分析检测方法.样品经过1％冰醋酸-乙腈溶液提取,四乙基硼化钠衍生后用PC/NH2-SPE固相萃取柱净化,使用正己烷-丙酮(99:1,V/V)洗脱,采用EI源进行测定.结果表明,在0.05～1.00 mg/L质量浓度...     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。     

Routine approach to qualitatively screening 300 pesticides and quantification of those frequently detected in fruit and vegetables using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

This paper describes an efficient and effective analytical scheme to first screen for 300 pesticides in fruit and vegetables samples using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) with a commercially enhanced product ion method. Then presumed positive extracts are analysed using a quantitative and confirmatory LC-MS/MS method optimized for 55 pesticides. A quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method with acetate buffering (AOAC Official Method 2007.01) was used for sample preparation, which has been previously shown to yield high-quality results for hundreds of pesticide residues in foods. The advantages and disadvantages of both the qualitative screening and quantitative/confirmatory methods and their combination are critically discussed. No false-negatives for the 55 pesticides occurred above 10 ng g^?1 for extracts analysed by both LC-MS/MS methods, and the no false-positives were encountered from the screening analysis (after analyst review) because all presumptive identifications were confirmed in the second analysis. The monitoring scheme was applied during a one-year period on 200 fruit and vegetable samples from Hungarian markets. No pesticide residues were found in half the samples, and twelve violations of European maximum residue limits were detected.     

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验,平均回收率为37.6%～136.7%,相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定山野菜中5种农药的残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测（MRM）模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲酸乙酸铵-乙腈为流动相,对样品进行检测分析。结果表明:5种农药在0.0005².0000 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9947⁰.9999之间。在农药混合标准溶液0.005⁰.200 mg/kg的水平下,添加回收率均在73.43%¹15.84%之间,相对标准偏差为2.04%¹8.19%。检出限在0.020⁰.510μg/kg范围内;定量限在0.066¹.699μg/kg范围内。本方法操作简单、快捷、准确度和精密度高,可应用于山野菜中5种农药残留测定。