微波消解-铋膜/Nafion修饰电极溶出伏安法测定鳗鱼中的镉含量

运用铋膜/Nafion修饰电极耦合微波消解技术测定鳗鱼中的Cd2+。Cd2+在－0.85V处出现清晰的方波氧化峰。Nafion、铋膜的厚度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能干扰物质的影响因素进行考察。Cd2+在4.0～14.0μg/L质量浓度范围内线性关系,线性相关性系数为0.9964,检出限为0.2μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。     

微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法测定海带中的铅含量

建立一种基于微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法用于检测海带中的铅离子。铅离子在－0.62V处出现了清晰的氧化峰。对Nafion的浓度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能存在的干扰物质进行考察。铅离子在6.0～16.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关性系数为0.9984,检出限为0.04μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。     

离子色谱法检测皮革提取液中的Cr3+和Cr6+

建立了同时测定皮革提取液中三价铬和六价铬的离子色谱分析方法。使用IonPac CS5A色谱柱可以在8min内完成两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA和DPC作为络合剂,并分别在紫外和可见波长下用UV-Vis检测器进行检测。前处理中使用On Guard RP柱除去皮革浸提液中可能存在的染料等有机污染物质。该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为31.0μg/L和0.41μg/L。该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确。     

基于纳米复合物修饰的纳米多孔金电化学传感器对大米中镉含量的检测

本文制备了功能化氧化石墨烯/壳聚糖/离子液体纳米复合物修饰的纳米多孔金电极(fGO/CS/IL/NPG/GCE),并运用于大米中Cd²⁺的检测。通过阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry, ASV),优化了Cd²⁺的检测条件,确定最佳的检测条件为功能化氧化石墨烯/壳聚糖/离子液体纳米复合物(fGO/CS/IL)滴加量为5μL,富集电位为-0.8 V,富集时间为100 s,缓冲液为pH=4的醋酸盐缓冲液(ABS)。在最佳检测条件下,结果表明,在100 nmol/L～1 000μmol/L浓度范围内,Cd²⁺的溶出峰电流与浓度具有良好的线性关系,曲线方程为：Current (μA)=2.296 C²⁺_Cd+2.225 (R²=0.990),最低检测限为100 nmol/L,电极具有良好的重复性和稳定性。     

离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用检测皮革中六价铬含量

建立了利用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中六价铬含量的方法。通过筛选离子色谱柱、监测质量数、ICP-MS分析模式的方法,对六价铬的检测参数进行了优化,并与分光光度计法做了比较。使用DionexIon Pac~(TM) AG7色谱柱,以pH=7.5的0.07mol/L的NH_4NO_3为流动相,能够很好地分离六价铬和三价铬,ICP-MS采用KED模式,以~52Cr的积分面积作为定量依据,方法检出限为10μg/kg,不受样品颜色影响,适用于测定皮革及其制品中六价铬含量。     

IC-ICP-MS法测定纺织品中可萃取六价铬

以酸性汗液提取,采用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了快速测定纺织品中可萃取痕量六价铬的分析方法。待测样品经恒温水浴振荡提取后,采用离子色谱分离,再用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了75 mmol/L硝酸铵溶液为流动相,用IonPac AS7色谱柱分离,并优化了质谱测试条件。结果表明,该方法的线性方程为y=261 898x+130.2,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005μg/L。纯棉、腈纶、涤纶和涤棉混纺四种基质中六价铬的加标回收率在83.2%~93.6%之间,相对标准偏差为1.46%~2.56%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中可萃取六价铬的测定。     

乳化剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的研究

在H2SO4介质中,乳化剂OP-10存在条件下,柠檬酸对Fe3+催化过氧化氢氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用,据此建立了一种阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳试验条件下,线性范围为0.4μg/L~240μg/L,检出限为3.27×10-6g/L。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

共存离子对DNS法测定纤维素酶活性的影响

共存离子是否直接干扰纤维素酶活力或者通过干扰还原性糖D N S法测定间接干扰纤维素酶活力的测定尚存在争议。通过外加不同种类的共存离子,研究了不同共存离子对DNS法测定葡萄糖标准液和纤维素酶活力的影响,并对共存离子干扰D N S法测葡萄糖含量及纤维素酶活性的原因进行了实验探索。实验结果表明:M n2+、Cu2+、Fe3+等金属离子对D NS法测定葡萄糖含量、D N S测定纤维素酶活力均产生不同程度的干扰,且浓度越高,干扰越大。当金属离子浓度为10 m m ol/L时,Mn2+、Cu2+分别导致葡萄糖的测定值为标准样的203.7%、24.3%,其余几种金属离子对测定值干扰较小。当Mn2+、Fe3+、Cu2+浓度为10 mmol/L时,分别导致纤维素酶活性的测定值为实际值的207.9%、85.6%和83.1%。金属离子对DNS法测定纤维素酶活力的干扰机理,可能是由于金属离子自身的氧化还原性导致吸光度的变化以及金属离子对酶水解效率的影响等多种作用协同的结果。     

FI-火焰原子吸收光谱法同时测定皮革中三价铬和六价铬

采用流动注射在线分离和火焰原子吸收光谱法联用同时测定皮革中三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)],通过交联淀粉微球分离柱,分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)并去除其他离子干扰该方法在0.1~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法相对标准偏差为1.9%~3.4%,检出限均为0.5mg/kg,样品分析速度为22样/h与传统的分光光度法相比,可以避免繁琐的样品处理,克服色度的干扰,具有灵敏度高、重现性好的特点,可满足测定皮革中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测指标要求。     

硅量子点的合成及在Cr2O72-检测中的应用

六价铬离子是一种能对人体产生多种危害的金属离子,它具有高水溶性和流动性,更易于对环境和生命健康产生毒害作用。所以灵敏且不受其他金属离子干扰的测量六价铬离子就显得尤为重要。本文提出了一种简单的一步合成法制备硅量子点(SiQDs),所制备出来的SiQDs在365 nm激发波长下在446 nm处呈现出较强的荧光发射峰,这使得它具有荧光探针的潜力。在加入Cr₂O₇^2-后,SiQDs在446 nm处的发射峰被有效猝灭,基于这一猝灭行为可以建立测定Cr₂O₇^2-的方法。试验表明,Cr₂O₇^2-浓度在10～100μmol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.995 5),检出下限为0.196 4μmol/L。所制备的SiQDs具有快速、高选择性和良好的抗干扰能力,并且成功的用于Cr₂O₇^2-的检测。     

铬盐氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌的废液成分分析

铬盐在硫酸催化下氧化2-甲基萘(2-MN)制备维生素K3的重要中间产物2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),所得废液中含有大量的六价铬、三价铬、部分硫酸及少量2-MN及2-MNQ。通过紫外分光光度法等,分析了某工厂提供的和实验室制备2-MNQ所得的废液成分,得到废液各成分含量分别为:工厂废液中,总铬含量为88.74g/L,六价铬含量为46·60g/L,pH值为0.1,H~+含量为0.213mol/L,2-MN含量为2.52g/L,2-MNQ含量为0.77g/L;实验室废液中,总铬含量为41.97g/L,六价铬含量为13.25g/L,pH值为0.6,H~+含量为0.133mol/L,2-MN含量为2.52g/L,2-MNQ含量为0.65g/L。     

微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法快速检测茶叶中的微量铅

为构建一种较好的茶叶中痕量铅元素的快速检测新技术.以优化的微波消解法预处理样品,微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极(SPCE),采用微分电位溶出法快速检测茶叶中的微量铅元素.优化的试验参数是:Hg2+浓度为3×10-4 mol/L,支持电解质为pH 2.0的0.08 mol/L氯化铵溶液,富集电位-1.0 V,终止电位-0.2 V,富集时间180 s.在此条件下铅含量在10～380μg/L(相当于茶叶中铅含量为0.5～19 mg/kg)范围呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9968,检出限1.38μg/L(S/N=3).研究检测过程中多种干扰离子对痕量铅检测的干扰情况.将所得检测结果与国标法进行t检验,无显著差异.与常规的检测技术相比,微型DPSA-1仪结合SPCE微分电位溶出法检测茶叶中的微量铅元素,具有科学、经济、简便等优点,可实现样品的高比例筛检,还可用于其它类型食品中痕量铅的快速检测,应用前景广阔.     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

壳聚糖/明胶复合微球对六价铬的吸附性能

采用反相悬浮交联法制备壳聚糖/明胶复合微球,通过扫描电镜、激光粒径分析仪对其进行表征,结果表明:该吸附剂粒径均匀,大小在20μm左右。研究复合微球对水体中六价铬的吸附性能,考察了pH变化、吸附时间、温度、吸附剂用量、振荡速率、离子强度等因素对吸附容量的影响。试验结果表明,在最佳吸附条件下:pH值3-4,温度35℃,时间110min,吸附剂用量2g/L,振荡速率170r/min,对0.1g/L浓度的六价铬溶液的去除率可以达到97.6%左右。     

EDTA螯合树脂固相萃取装置预富集—ICP-OES测定食品添加剂中的铅和镉

选用EDTA螯合树脂固相萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了盐类食品添加剂中的铅和镉。对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰。结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,固相萃取同时富集铅和镉的效果最好。本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10。本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86%⁹9%之间,RSD<6%(n=3)。     

烟酸铬中含量的测定

本文介绍两种化学测定烟酸铬中铬的分析方法,用过硫酸铵氧化的湿法氧化法和用过氧化钠氧化的干法氧化法,并叙述铬化合物在自然界主要以三价铬和六价铬的形式存在,在烟酸铬产品中六价格的含量要求小于1mg/kg或不得检出,故测得的总铬即为三价铬。     

FI-ICP-AES法检测纺织品中痕量Cr6+

采用酸式氧化铝微柱流动注射（FI）在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定纺织品中痕量Cr（Ⅵ）。研究了共存离子的干扰，采用对纺织品萃取液高温灰化的方法，消除了纺织品中有机（染料）阴离子对酸式氧化铝微柱吸附Cr（Ⅵ）的严重干扰。该方法快速、灵敏、准确，自动化程度高，检出限为0．70μg/L，定量下限为0．050mg／kg，进样时间45s，Cr（Ⅵ）富集倍数为10倍，分析速度为33样／h。     

纺织品中六价铬的IC-ICP-MS测定

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定纺织品中六价铬[Cr(Ⅵ)]。使用酸性汗液恒温水浴振荡1 h,提取纺织品中的铬,以100 mmol/L的硝酸铵溶液为流动相,在Ion Pac AS19色谱柱上分离测定,并比较试验方法与国标方法检测结果的差异。结果表明,纯棉、腈纶和涤棉混纺三种基质六价铬的加标回收率在78.08%~96.21%,方法检出限为0.2μg/L,线性系数大于0.999 0,相对标准偏差小于5%,适用于纺织品中六价铬的检测。     

浒苔多酚协同低剂量电子束辐照对鳗鱼鲞菌落总数和油脂氧化的作用

为筛选合适的多酚预处理保护措施以减缓低剂量电子束辐照处理鳗鱼鲞中油脂的氧化酸败,延长其贮藏期,本实验对比对照（CK）、3 kGy电子束辐照、0.15%浒苔多酚（Enteromorpha prolifera polyphenols,EPP）＋3 kGy电子束辐照和0.3% EPP＋3 kGy电子束辐照4 种不同预处理措施对在4 ℃条件下贮藏6 月的鳗鱼鲞菌落总数及油脂氧化过程的影响。通过对比不同预处理后鳗鱼鲞菌落总数和油脂的硫代巴比妥酸反应物值、酸价、碘价、过氧化值、p-茴香胺值、脂肪氧合酶活力的变化,确定适合低剂量辐照鳗鱼鲞的EPP预处理方法。结果表明,低剂量电子束辐照处理促进了鳗鱼鲞的油脂氧化,EPP能有效抑制电子束处理导致的油脂劣化进程,0.3% EPP＋3 kGy电子束辐照处理能够有效减缓贮藏期间鳗鱼鲞油脂的氧化进程,并对菌落总数增长有明显的抑制作用,在整个贮藏期内,菌落总数始终不高于0.2（lg（CFU/g））,延缓了鳗鱼鲞的品质下降,延长了其货架期。